YS T 63.12-2006 铝用炭素材料检测方法 第12部分预焙阳极CO2反应性的测定.pdf

I CS 7 1 . 1 0 0 . 1 0Q 5 21 .中华 人 民共和 国有 色金属行业标 准Y S / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 代替 Y S / T 4 1 1 -1 9 9 8铝用炭素材料检测方法第 1 2 部分预焙阳极 C O : 反应性的测定 质 量 损 失 法C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u mi n i u m -P a r t 1 2 : P r e b a k e d a n o d e s -D e t e r mi n a t i o n o f t h er e a c t i v i t y t o c a r b o n d i o x i d e -L o s s i n m a s s m e t h o d ( I S O 1 2 9 8 8 - 1 : 2 0 0 0 , C a r b o n a c e o u s ma t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o fa l u m i n i u m-B a k e d a n o d e s -D e t e r mi n a t i o n o f t h e r e a c t i v i t y t o c a r b o n d i o x i d e P a r t 1 : L o s s i n ma s s me t h o d ， MOD)2 0 0 6 - 0 3 - 0 7 发布2 0 0 6 - 0 8 - 0 1 实施国家发展和改革委员会发 布YS / T 6 3 门2 -2 0 0 6月U舌 Y S / T 6 3 ( 铝用炭素材料检测方法 共有 2 0部分: -Y S / T 6 3 . 1 第 1 部分阴极糊试样焙烧方法、 焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定 Y S / T 6 3 . 2 第2部分阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定 Y S / T 6 3 . 3 第3部分热导率的测定比较法 -Y S / T 6 3 . 4 第4部分热膨胀系数的测定 -Y S / T 6 3 . 5 第5 部分有压下底部炭块钠膨胀率的测定 -Y S / T 6 3 . 6 第 6部分开气孔率的测定液体静力学法 Y S / T 6 3 . 7 第 7 部分表观密度的测定尺寸法 Y S / T 6 3 . 8 第 8 部分二甲苯中密度的测定比重瓶法 Y S / T 6 3 . 9 第 9 部分真密度的测定氦比重计法 -Y S / T 6 3 . 1 0 第 1 0部分空气渗透率的测定 -Y S / T 6 3 . 1 1 第 1 1 部分空气反应性的测定质量损失法 -Y S / T 6 3 . 1 2 第 1 2部分预焙阳极 C 0 2 反应性的测定质量损失法 Y S / T 6 3 . 1 3 第 1 3 部分杨氏模量的测定静测法 Y S / T 6 3 . 1 4 第 1 4 部分抗折强度的测定三点法 Y S / T 6 3 . 1 5 第 1 5 部分耐压强度的测定 Y S / T 6 3 . 1 6 第 1 6 部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法 -Y S / T 6 3 . 1 7 第 1 7 部分挥发分的测定 Y S / T 6 3 . 1 8 第 1 8 部分水分含量的测定 Y S / T 6 3 . 1 9 第 1 9 部分灰分含量的测定 -Y S / T 6 3 . 2 。 第 2 0 部分硫分的测定 本部分为第 1 2 部分 本部分是对Y S / T 4 1 1 -1 9 9 8的修订。本次修订废止了Y S / T 4 1 1 -1 9 9 8铝电解用预焙阳极、 阳极糊二氧化碳反应性的测定方法中的检测方法， 采用了国际上较为通行的方法 本部分修改采用了I S O 1 2 9 8 8 - 1 ; 2 0 0 。铝生产用炭素材料预焙阳极一 C O : 反应性的测定第 1 部分质量损失法。为方便对照， 在附录 A中列出了本部分的章条和对应的I S O 1 2 9 8 8 - 1 : 2 0 0 。 章条的对照表 本部分修改采用 I S O 1 2 9 8 8 - 1 : 2 0 0 。时， 将其前言和引言删除， 并根据国内的具体情况增加和修改了一些规定， 这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有: 对热电偶的直径不做规定; 取样按照 Y S / T 6 2 . 3的规定进行; 试样烘干的温度和时间从1 2 0 士 5 下烘干1 2 h 改为1 1 0 士5 下烘干2 h ; 马弗炉温度恒定的时间从 6 0 mi n改为1 0 m i n . 本部分的附录A为资料性附录。 本部分实施之 日 起， Y S / T 4 1 1 -1 9 9 8 同时废止 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草 本部分由本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、 兰州连城铝业有限责任公司、 山东晨阳炭素YS / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人: 黄华、 刘瑞、 张树朝、 刘扬军、 李庆义。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: YS / T 4 1 1 - 1 9 9 8 .YS / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6铝用炭素材料检测方法第 1 2 部分预焙阳极 C O : 反应性的测定 质 量 损 失 法范围本部分规定了用质量损失法测定炭素制品 C 0 2 反应性。本部分适用于测定预焙阳极的 C O : 反应性。其他铝用炭素制品也可参照使用。2 规 范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 Y S / T 6 2 . 3 铝用炭素材料取样方法第 3 部分预焙阳极3 方 法原理 将圆柱体预焙阳极试样置于马弗炉中， 通人 C O : 气体， 在 9 6 0 的温度下反应 7h 。通过称量试样反应前后的质量， 用颠转仪颠转产生的灰尘的质量， 以及未反应的试样残留的质量， 用三个指标表征c o : 反应性: 残极率 W R C R 、 脱落度WR C D 和反应损失比W-44试剂C O : 气体: C O: 纯度大于9 9 . 5 ( 体积分数) ， 其中杂质含量为:( N 2 +Ar ) 并能在9 6 0 士2 保持恒定。5 . 2 样品托架: 耐热钢材质， 用来放置两个检测试样， 置于炉子中部。并附一个可收集从试样上脱落的灰尘的盘子。图 3 为试验装置装配示例。5 . 3 温度控制器: 含两点温度 P I D控制器， 带温度调节器( 调节误差小于。 . 5 %) 和数字显示器。5 . 4 气体流量表和压力控制器: 由气体流量表( 用 C O : 气体校准) 和压力表组成。C O : 气体流量表( p = 0 . 1 MP a ) 最大刻度为2 5 0 L / h ， 可精确至4 %， 气体的压力由压力表控制并可通过一个阀门 调节气体压力获得 。 . 2 MP a 的间隔。压力表的刻度在0 MP a - 1 MP a 间， 并可将c o : 气体导人马弗炉并使气体流量在试验其间保持士3 %的， 压力波动。5 . 5热 电 偶 : “ 型 铬 镍 热 电 偶 ，精 度 优 于 。 7 5 % ，最 小 长 度 4 0 0 m m . 试 样 上 表 面 与 热 电 偶 防 护 罩 之 间 一的距离应为1 0 m m 士。 5 m m o5 . 6 氧化铝管: 可使气体从炉子底部进人炉体( 见图1 ) 并预热5 . 7 颠转仪: 装配图见图 4 ， 由以下主要组成部分。5 . 7 . 1 电动马达: 9 0 r / mi n , 2 2 0 V或 1 1 0 V, 5 0 / 6 0 Hz ,YS / T 6 3 . 1 2 - 2 0 0 6单 位 为 毫 米c o,1 热电偶;2 试 样 ;3 氧化铝预热管。图 1 测定C O z 反应性的典型试验设备示意图Y S / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 65 . 7 . 2 圆筒: 钢制， 2个， 内径为6 8 m m， 内高为 1 2 0 mm,5 . 7 . 3 钢球: 直径约 6 m m.5 . 7 . 4筛子 : 孔径 4 mm6取样按 Y S / T 6 2 . 3的规定进行取样。7 试样的制备 制备两个试样， 直径室温 。5 0 m m 士 1 m m ， 长 度 6 0 m m 士 : m m ， 并 在1 1 0 0C 士 5 下 烘 干 2 h ，然 后 冷 却 至一8步骤8 . 1 称量每个试样的原始质量( m, ) ， 精确至。 . 1 g o8 . 2 将马弗炉( 4 . 1 ) 升温至 9 6 0 士2 0 C， 保温 1 0 mi n 使温度恒定， 然后打开炉门放入试样， 关上炉门。8 . 3 向炉内通人 C O : 气体， 调节氧化铝管( 5 . 6 ) 内的气体流速( 见5 . 4 ) 至2 0 0 1 . / h 。在 9 6 0 的恒定炉温下， 以 2 0 0 L / h的流速通人 C 0 2 气体， 在炉内反应 7h ， 然后关闭电源， 冷却2h ， 关闭气体8 . 4 当炉温低于 5 5 0 时， 取出残留试样和产生的灰尘。待其冷却至室温时， 称量其质量( m ) ， 精确至0 . 1 g o8 . 5 将残留试样分别放人颠转仪的两个圆筒中( 5 . 7 . 2 ) ， 每个圆筒中放人 5 。个钢球( 5 . 7 . 3 ) ， 颠转2 0 m i n 以脱落残留试样上松散的颗粒， 待颠转仪完全停止后， 将圆筒中所有的物料移人孔径 4 mm的筛子( 5 . 7 . 4 ) 中， 取出钢球， 然后称量残留试样的质量( M 2 ) ， 精确至 0 . 1 g .9 测定结果的计算 按公式( 1 ) 、 公式( 2 ) 和公式( 3 ) 分别计算 c 0 反应性的参数， 即残极率 W R C R 、 脱落度 W R C D 和反应损失比 l.， 以质量百分数表示: 残极率: 二 、 ， 一- X 1 0 0 % . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 刀 之 。 脱落 度 : W R C 。 一M 匕 二 m e X 1 0 0 % . . . . . . . . . . ( 2 ) m , 反应损失比: 二 Rc 。 =塑-二 Rc 。 =塑塑 火1 00 o+ u R C C = m o m , X 1 0 0 / o . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 刀 z式 中:二 。 试样的原始质量， 单位为克( 9 ) ;7 Y , 反应后残留试样和灰尘的质量， 单位为克( B ) ;。2 颠转后余残留试样的质量， 单位为克( K ) .1 0精密度1 0 . 1 重复性 重复性是基于对同一试样的大量检测结果得出的， 很难进行评估， 因此无法给出具体数值1 0 . 2 再现性 1 9 9 3年经过 2 0多个实验室对同一批试样的测试， 建立了C O : 反应性与此方法再现性 R的经验函数关系( 见图 5 ) 要至少测定 3 0个数据才能使用图5给出这批预焙阳极的再现性。YS / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6单 位 为 毫 米镇1 7 0图 2马弗炉的典型尺寸1 1 检测报告 检测报告应包括下列内容: a ) 试样的完整标识; b ) 本部分编号; c ) 制样方法; d ) 检验日期; e ) 检验结果及其表述方法;YS / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6测量期间的任何异常情况;本部分没有包括的以及其他可选的操作。f)创单 位 为 毫 米1州0的踢哭劝1 2 6晌1 3 5图 3 预焙阳极C O : 反应性试验装置装配图例Y S / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6单 位 为 毫 米妙掣权00呀旧寸囚口O口O/浅二 二 ，理今之 ;J产产目 产罕 尸 产一入止夕卜韧川义ON寸令9 401 -圆 筒 ;2 马 达 ;3 一 一 筛 子图 4 颠转仪示意图Y S / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 62尸 尸/尸产尸 沪产次留里叱wR 限( % )e )残极率的再现性R . ,. 与残极率二R 的函数关系/ /砂尸/7次1江曳 切 R c D( %)b 脱落度的再现性R-与脱落度 二