DB13 T 1081.16-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第16部分己内酰胺及己内酰胺盐特定迁移量的测定.pdf

ICS 67. 250 X 08 D B 1 3 卜 月 、 竺 ， r p1省地方标准 DB13/T 1081. 16-2009 食品用包装材料及制品塑料 第 16部 分 ： 己 内 酞 胺 及 己 内 酞 胺 盐 特 定 迁 移量的测定 Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of caprolactam and caprolactam salt in food simulants 2009-05-27发布2009-06-11实施 河AL省质量技术监督局 发 布 DB13/T 1081. 16-2009 月 l i 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分： 第1部分：化学物质迁移量 和含量的测定指南； 第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定； 第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定； 第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定； 第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定； 第6部分：偏二氯乙烯含量的测定； 第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定； 第8部分：异氰酸酯含量的测定； 第9部分：乙酸乙烯酷特定迁移量的测定； 第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定； 第 11部 分 ： 11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定； 第13部分：双酚A特定迁移量的测定； 第 14部 分 ： 3, 3一 二 （ 3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基 ） 一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第15部分：1, 3一丁二烯特定迁移量的测定； 第16部分 ： 己内 酞胺 及 己 内酞 胺盐 特 定迁移 量的 测定； 第17部分：碳酞氯含量的测定； 第 18部 分 ： 1,2一 苯 二 酚 、 1,3一 苯 二 酚 、 1,4一 苯 二 酚 . 4, 4一 二 羟 二 苯 甲 酮 、 4, 4一 二 羟 联 苯 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 19部 分 ： 2一 （ N , N一 二 甲 基 氨 基 ） 乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 20部 分 ： 环 氧 氯 丙 烷 含 量 的 测 定 ； 第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定； 第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定； 第23部分：甲醛及 六亚甲基四 胺特定迁移 量的测定； 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定； 第 25部 分 ： 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 26部 分 ： 1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 27部 分 ： 2, 4, 6一 三 氨 基 一 1, 3, 5一 三嗪 （ 三 聚 氰 胺 ） 特 定迁 移量 的测 定 ； 第 28部 分 ： 1, 1, 1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定； 第30部分：6种邻苯二甲酸酷特定迁移量的测定； 第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第16部分。 本 标 准 参 照 采 用 欧 盟 标 准 D D C E N 厅 S 13130-1: 2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质 迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （ 英 文 版 ） 制 订 。 本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录 。 本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口 。 DB 13/T 1081. 16-2009 本 部 分 起 草 单 位 ： 河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院 、 河 北 省 食 品 安 全 实 验 室 。 本 部 分 主 要 起 草 人 ： 王 丽 霞 、 李 挥 、 俞 静 、 刘 辰 魁 、 张 敬 轩 、 李 润 岩 、 王 军 磊 、 夏 静 。 DB 13/T 1081. 16-2009 食品用包装材料及制品塑料 第16部分：己内酞胺及己内酞胺盐特定迁移量的测定 范围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 己 内 酞 胺 及 己 内 酞 胺 盐 迁 移 量 的 气 相 色 谱 测 定 方 本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 己 内 酞 胺 及 己 内 酞 胺 盐 迁 移 量 的 测 定 和 验 证 。 本 方 法 在 食 品 模 拟 物 中 己 内 酞 胺 的 检 出 限 为 5 .0 m g /k g (m g /L )， 己 内 酞 胺 盐 以 己 内 酞 胺 计 。 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。 DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第16部分：化学物质迁移量和含量的测定指 南 。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, M OD) o 术 语 和 定 义 3. 1 食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物 质 ， 可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物 。 本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水 、 3% (w /v） 乙 酸 溶 液 和 10% (v/v） 乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性 食 品 和 模 拟 pH _4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品 ， 用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品 。 3. 2 特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量 。 原理 食 品 模 拟 物 中 的 己 内 酞 胺 盐 遇 水 立 即 水 解 生 成 己 内 酞 胺 ， 己 内 酞 胺 通 过 毛 细 管 气 相 色 谱 柱 分 离 ， 采 用 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 进 行 测 定 。 水 基 食 品 模 拟 物 直 接 进 样 ， 橄 榄 油 模 拟 物 通 过 乙 醇 溶 液 提 取 后 进 行 测 定 。 内 标 法 定 量 。 5试剂与材料 除 另 有 规 定 ， 所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 水 为 G B /T 6682规 定 的 一 级 水 。 5. 1己内酞胺: CAS105-60-2，纯度990/0. 5.2 2一 氮 杂 环 壬 酮 :CAS 935-30-8， 纯 度 98% . 5. 3甲 醇 ： 色 谱 纯 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 DB13/T 1081.16-2009 5.4正 己 烷 ： 色 谱 纯 。 5 5冰 乙 酸 。 5. 6无 水 乙 醇 。 5. 7精 制 橄 榄 油 。 5. 8 3Y6 (w/v）乙酸溶液：称取30 g（精确到0. 1 g）冰乙酸（5. 5)于IL容量瓶中，用水定容。 5.9 10% (v/v）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(5. 6)于1 L容量瓶中，用水定容。 5. 10乙醇一水混合液（1+2)：量取100 mL乙醇(5.6）和200 mL水，混匀。 5. 11己 内 酰 胺 储 备 液 （ (500 m g/L )： 称 取 50 m g己 内 酞 胺 （ (5. 1)（ 精 确 到 0. 1 m g)， 用 甲 醇 (5.3)溶 解 并 定 容 至 100 m L, 4 避 光 保 存 ， 有 效 期 3个 月 。 5. 12内 标 储 备 液 （ 350 m g/L )： 称 取 35m g 2一 氮 杂 环 壬 酮 （ 精 确 到 0. 1 m g)， 用 甲 醇 （ (5.3)溶 解 并 定 容 至 100 m L o 4 避 光 保 存 ， 有 效 期 3个 月 。 5. 13己内酸胺标准溶液：分别吸取0 mL, 1. 0 mL, 2. 0 mL, 4. 0 mL, 6. 0 mL, 8. 0 mL己内酞胺 储 备 液 （ (5. 11)于 25 m L容 量 瓶 中 ， 加 入 5. 0 m L内 标 储 备 液 （ (5.12)， 甲 醇 （ 5.3)定 容 ， 得 到 己 内 酞 胺 浓 度 为 0. 00 m g/L, 20. 0 m g/L, 40. 0 m g/L, 80. 0 m g/L, 120 m g/L, 160 m g/L的 标 准 溶 液 ， 内 标 2 一 氮 杂 环 壬 酮 浓 度 为 7 0 . 0 m g /L a 4 避 光 保 存 ， 有 效 期 1 个 月 。 仪 器 与 设 备 气 相 色 谱 仪 ， 配 置 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 。 振 荡 器 。 分析天平：感量0.000 1 g, 0.01 go 具 塞 玻 璃 试 管 ， 10 m Lo 月 0 q 刂月， 内 0 八 0 八 b 内 0 试 液 制 备 7. 1迁移实验 7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜 ： 将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m x 120 m m 大 小 的 试 样 6片 ， 取 两 片 ， 将 与 食 品 接 触 的 面 相 对 、 重 叠 ， 用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子 。 测 量 袋 子 内 部 尺 寸 ， 计 算 内 表 面 积 。 塑 料 容 器 ： 取 三 个 平 行 样 品 ， 标 号 ， 用 铝 箔 封 口 （ 若 容 器 本 身 有 盖 子 ， 无 需 进 行 该 步 骤 ） 。 其 他 材 料 或 制 品 ： 按 照 D B 13/T 1081.1-2009处 理 。 7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜 ： 将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角 ， 注 入 已 恒 温 的 食 品 模 拟 物 100 m L， 放 到 恒 温 箱 中 。 塑 料 容 器 ： 用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入 ， 直 至 距 顶 部 0.5 cm 处 ， 放 到 恒 温 箱 中 。 其 他 材 料 或 制 品 ： 按 照 DB 13汀 1081.1-2009处 理 。 7. 2食品模拟物试液制备 7. 2. 1总则 食 品 模 拟 物 试 液 应 按 照 D B 13/T 1081.1-2009的 要 求 从 迁 移 实 验 中 获 取 ， 在 +4 C冰 箱 中 避 光 保 存 。 7.2.2水基食品模拟物 准 确 量 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 水 基 食 品 模 拟 物 4.0 m L于 10 m L具 塞 玻 璃 试 管 中 ， 加 入 1.0 m L不 含 己 内 酞 胺 的 标 准 溶 液 （ 5.13) ,混 匀 ， 取 1 m L待 测 。 平 行 制 样 两 份 。 7. 2. 3橄榄油 准 确 称 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 橄 榄 油 模 拟 物 8 g 橄 榄 油 模 拟 液 （ 精 确 到 0 .1 g ） 于 分 液 漏 斗 中 ， 加 入 2 .0 m L不 含 己 内 酞 胺 的 标 准 溶 液 （ (5.13) ,混 匀 ， 加 入 巧 m L正 己 烷 （ (5.4) ,混 匀 ， 加 入 8 m L乙 醇 一 水 混 合 DB13/T 1081.16-2009 溶 液 （ (5.10)， 振 荡 10 m in， 静 置 30 m in使 两 相 分 层 ， 移 取 5 m L-F层 水 溶 液 ， 经 脱 脂 棉 过 滤 后 待 测 。 平 行 制 样 两 份 。 7. 3标准工作溶液的制备 7. 3. 1水 基 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 准 确 吸 取 1.0 m L己 内 酰 胺 标 准 溶 液 （ (5.13)于 6支 10 m L具 塞 玻 璃 试 管 中 ， 加 入 4.0 m L食 品 模 拟 物 水 ， 混 匀 ， 使 得 食 品 模 拟 物 水 中 己 内 酰 胺 浓 度 为 0.00 mg/L, 5.00 mg/L, 10.0 mg/L, 20.0 mg/L, 30.0 mg/L, 40.0 m g几 ， 内 标 浓 度 为 17.5 m g/L。 采 用 同 样 方 式 ， 分 别 用 3% (w/v） 乙 酸 溶 液 （ (5.8） 和 10% (v/v） 乙 醇 溶 液 （ (5.9)配 制 同 样 浓 度 系 列 的 己 内 酞 胺 标 准 工 作 溶 液 。 7.3.2橄榄油标准工作溶液 称 取 8g橄 榄 油 （ 精 确 到 0.1 g） 于 6个 分 液 漏 斗 中 ， 加 入 2.0 mL己 内 酞 胺 标 准 溶 液 （ (5.13) ,混 匀 ， 使 得 橄 榄 油 中 己 内 酞 胺 浓 度 为 0.00 mg/kg, 5.00 mg/kg, 10.0 mg/kg, 20.0 mg/kg, 30.0 mg/kg, 40.0 mg/kg, 内 标 浓 度 为 17.5 m g/kg。 然 后 加 入 15 m L正 己 烷 （ (5.4),混 匀 ， 加 入 8 m L乙 醇 一 水 混 合 溶 液 （ (5.10)， 振 荡 10 m in， 静 置 30 m in使 两 相 分 层 ， 移 取 5 m L下 层 水 溶 液 ， 经 脱 脂 棉 过 滤 后 待 测 。 7.4空白试液的制备 按 照 7.2的 操 作 处 理 未 与 食 品 接 触 材 料 接 触 的 食 品 模 拟 物 。 8测定 81色谱条件 a)色 谱 柱 ： 涂 层 为 聚 乙 二 醇 熔 融 石 英 毛 细 管 柱 ， 30m X 0.32m m ， 膜 厚 1m ， 或 相 当 者 ； b)柱 温 升 温 程 序 ： 初 始 柱 温 80 ,C ， 以 30C /m in的 速 率 升 至 230 C ， 保 持 巧 m in; c)进样口温度：230 *C; d)检测器温度：280 *C; e)载 气 ： 高 纯 氮 气 ； fl流速1 mL/min; g)进 样 模 式 ： 不 分 流 进 样 ， 0.5m in后 打 开 分 流 阀 ； h)进样量：1.0 L0 8.2绘制标准工作曲线 按 照 8.1所 列 测 定 条 件 ， 对 标 准 工 作 溶 液 （ (7.3)进 行 检 测 。 以 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 己 内 酞 胺 浓 度 与 为 横 坐 标 ， 以 己 内 酞 胺 的 峰 面 积 与 2一 氮 杂 环 壬 酮 面 积 比 值 为 纵 坐 标 ， 绘 制 标 准 工 作 曲 线 ， 得 到 线 性 方 程 。 标 准 溶 液 色 谱 图 见 附 录 A 0 按 式 （ 1)计 算 回 归 参 数 ： y = (ax x) + b(1) 式 中 ： 丿 一 一 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 己 内 酞 胺 的 峰 面 积 与 2一 氮 杂 环 壬 酮 峰 面 积 比 值 ； 一 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 己 内 酞 胺 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 或 毫 克 每 千 克 （ m g /L 或 m g /k g ); 二回归曲线的斜率； b 回 归 曲 线 的 截 距 ； 相 关 系 数 不 小 于 0.996 0 9结果计算 9. 1食 品 模 拟 物 试 液 中 己 内 酞 胺 浓 度 的 计 算 食 物 模 拟 物 试 液 中 己 内 酞 胺 浓 度 C按 式 （ 2)计 算 。 DB13/T 1081.16-2009 。 夕 一 b U：二一 (2) a 式中： C一食品模拟物试液中己内PA胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（m g/L或m g/kg) ; 夕 一 一 食 品 模 拟 物 试 液 中 己 内 酞 胺 的 峰 面 积 与 2 一 氮 杂 环 壬 酮 峰 面 积 比 值 ； 二回归曲线的斜率； b-一 一 一 回 归 曲 线 的 截 距 。 9.2己内酞胺特定迁移量的计算 9.2. 1塑 料 袋 或 塑 料 薄 膜 中 己 内 酞 胺 特 定 迁 移 量 的 计 算 样 品 每 平 方 分 米 上 己 内 酞 胺 的 含 量 按 式 （ 3)计 算 ： M = Cx V ( 3) Ax1000 式中： M 特定迁移量，m g/dm 2; C 由 标 准 曲 线 查 得 己 内 酞 胺 的 浓 度 ， m g/L ; V食品模拟物的体积，mL; A塑料制品面积，dm2 0 9.2.2塑料容器中己内酸胺特定迁移量的计算 样 品 浸 泡 液 中 己 内 酞 胺 的 含 量 按 式 （ 4)计 算 ： M=C (4) 式中： M 一 一 特 定 迁 移 量 ， m g/L ; C 由 标 准 曲 线 查 得 己 内 酞 胺 的 浓 度 ， m g/L 0 9. 2. 3其 他 容 器 中 己 内 酞