YST 574.5-2006 电真空用锆粉化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙、镁(GBT 3256.5-1982).pdf

中华人 民共和 国国家标 准 电真空用错粉化学分析方法 UDC 6 6 9 . 2 9 6 - 4 9 2 原子吸收分光光度法测定钙、镁 GB . 2: 5 4 3. 4 2 2 : 5 46. 4 1+. 4 6 3256. 5- 82 C h e mi c a l a n a l y s i s o f z i rco n i u m p o w d e r f o r e l e c t r o T h e a t o mi c a b s o r p t va cuum us es i o n s p e c t r o 曲o t o me t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m a n d ma g n e s i u m 本标准遵守 “1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 本标准适用于电真空用铭粉中钙及镁量的测定。 测定范围: 钙0 . 1 0- 0 . 7 0 %, 镁0 . 0 0 5 0 . 1 0 0 % o 1 方法提要 试样用氢氟酸溶解，在氢氟酸介质. ， 通过阳离于 交换树脂柱，氟钻酸络离r 随溶液流出交换柱， 而钙、镁阳离子 则被吸留在树脂 卜 。钙、镁经用盐酸洗脱后用原f 吸收分光光度法测定。试样中共存 的杂质元素均不 f = 扰测定。 2 试剂 2 . 1 氢氟酸 ( 市售4 0 %) :优级纯。 2 . 2 氢氟酸 ( 1 +9 9 ) 。 2 . 3 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) :高纯。 2 . 4 盐酸 ( 1 +1 ) 。 2 . 5 盐酸 ( 1 +2 ) 。 2 . 6 盐酸 ( 1 +3 ) 。 2 . 了 钙标准溶液: 2 . 7 . 1 称取2 . 4 9 7 3 克碳酸钙溶解于2 5 毫升盐酸 ( 2 . 4 )中， 煮沸除去 几 氧化碳， 冷却后用水移人1 0 0 0 毫升容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1 0 0 0 微克钙。 2 . 7 . 2 移取1 0 . 0 0 毫升钙标准溶液 ( 2 . 7 . 1 ) ,置于1 0 0 毫升容量瓶中，加4 毫升盐酸 ( 2 . 6 ) ， 用水稀 释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1 0 0 微克钙。 2 . 8 镁标准溶液: 2 . 8 . 1 称取。 . 1 0 0 0 克高纯镁，置于3 0 0 毫升 烧杯i i i ，加1 5 毫升盐酸 ( 2 . 4 )微热溶解后冷却， 用水将 溶液移人1 0 0 0 毫升容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1 0 0 微克镁。 2 . 8 . 2 移取1 0 . 0 0 毫升镁标准溶液 ( 2 . 8 . 1 ) ,置于1 0 0 毫升容量瓶中，加4 毫升盐酸 ( 2 . 6 ) ， 用水稀 释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1 0 微克镁。 2 . 9聚苯乙烯型磺酸基阳离子 交换树脂 ( 6 0 -1 0 0 月) 。 将树脂置于聚乙烯杯中， 用水浸泡4 一 6 小时，将水滤尽。用盐酸 ( 2 . 4 )及泡4 一 5 次， 每次1 小时 以上 ， 将盐酸滤 尽。再用氢氟酸 ( 2 . 2 ) 浸泡2 - 3 次， 每次1 小时左 右， 将氢氟酸滤尽。用水洗数次 以除去氢氟酸，浸泡在水中待用。 国家标准局1 9 8 2 一T 一 2 1 发布1 9 8 3一 0 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 3 2 5 6 . 5 -8 2 3 仪器 3 . 1 离r 交换季 ( 见 卜 图) :山、 佗 透明聚乙烯S i 制成，布 年 的底部热以聚乙烯f f ， 将待用的交 换树脂 ( 2 . 9 )装入价内至树脂牛 日 石 为1 2 0 . 7 ; 米。用盐酸 ( 2 . 5 )洗涤交 换# 1 : 流出液. 】 不含钙、 镁离1( 将流 出液调至所需盐m酸度后内用原 r 吸收法检杏) ，再川水洗t I I I 性待用。 离 r 交换村 一聚乙烯竹 ( 内径1 0 毫米);2 一离了 交换树脂;a 一聚乙 烯丝、4 一乳胶竹和螺旋臾;5 一细聚乙m rf 3 . 2 原 了 吸收分光光度计:附有钙、镁空心阴极灯。 4 分析步骤 4 . 1 称取0 . 2 0 0 0 克 试样置于1 2 0 毫升带盖 的聚乙烯杯; ) ; 。随同试样做空白。 4 . 2 加1 0 毫升水、 1 . 0 毫升 氢氟酸 ( 2 . 1 ) ,盖f 几 杯盖， 待反应停止后置上 热水浴， 加热至试样溶解， 取 F ，用水稀释至9 0 毫州，冷却至室温。 4 . 3 将1 0 毫升氢氟酸 ( 2 . 2 )通过待用交换柱，将试液以每分钟1 一 2 毫升的流速通过交换柱。然后 每次用约1 0 毫升氢氟酸 ( 2 . 2 )洗涤8 次，再每次用约1 0 毫升水洗涤4 一 5 次，直至流出液呈， 性。 4 . 4 用1 0 0 毫升盐酸 ( 2 . 5 )以每分钟2 一3 毫升的流速洗脱吸留在树脂 . 的钙、 镁离f - 。 用2 0 0 毫升烧 杯收集洗出液。 注:洗脱钙、镁离 广 时盐酸 ( 2 . 5 )的适用a , 与 选用树脂的粒度、交换柱的内径及树脂柱的尚度等有关。因此新 装成的交换柱使用前，应先取 1 毫升钙标准fil l 液 0 . 2 0 -0 . 3 00. 0 5 : 、 0 . 3 0 -0 . 4 00 . 0 6 0 . 4 0 -0 . 5 0 0 . 0 8 i0 . 5 0 -0 . 7 00 . 1 0 表 2 含镁量 允许差 0 . 0 0 5-0 . 0 2 00. 0 0 3 0 . 0 2 0 -0 . 0 3 00 . 0 0 5 0 . 0 3 0 -0 . 0 4 00 . 0 0 5 0 . 0 4 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 8 0 . 0 5 0 -0 . 0 7 00 . 0 1 0 0 . 0 7 0 -0 . 1 0 0 0 . 0 1 5 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 3 2 5 6 . 5 -8 2 附录 仪 器 工 作 条 件 ( 参考件) 使用WY X一 4 0 1 型原子吸收分光光度计的工作条件如下: 二专 逛 光源 NE -Knm 灯 电 流 毫安 增益 空气流量 升/ 分 乙炔流量 升/ 分 燃烧器高度 毫米 狭缝频带宽度 埃 钙 钙空心 阴极 灯 4 2 2 . 7524 . 81 . 252 镁 镁空心 阴极灯 2 8 5 . 2514 . 51 . 052 工作时应根据所使用仪器选择适当