YST 535.3-2006 氟化钠化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量(GBT 8158.3-1987).pdf

中华人民共和国国家标准 氟化钠化学分析方法 铂蓝光度法测定硅量 UDC 6 6 1 8 3 3 . 3 1 6 ： 5 4 3 . 0 6 G B 8 1 5 8 3 一 8 7 I SO $ 4 3 0 -1 9 7 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f s o d i u m f l u o r i d e T h e m o l y b d e n u m b l u e p h o t o m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i 1 i c a c o n t e n t 木标准适用于氛化 钠中硅员 （ 以二氧化硅表示）的测定。测定范围：0 . 0 2 一1 . 0 0 %0 本 标准不 适用t - 含五 氧化 二 磷. 大J = 0 . 0 2 Yo 试 样 中硅员 的测 定。 本标准遵守C J B 1 4 6 7 - 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 本标 准等同 采 用国 际 标准I S O 3 4 3 0 -1 9 7 6 主要 用厂 制铝1 : 业的 氟化 钠 二 氧化 硅 握 筵 的 测 定一弓 il 原硅牛 酸盐分光光度法。 1 方法提要 试样用碳酸钠和硼酸混合剂 熔融， 酸化，分取试液，调节pH 为0 . 8 5 一 0 . 9 0 ， 使硅与钥酸盐形成黄 色硅IM杂多酸，在高酸度硫酸介质及酒石酸存在 卜 ， 用还原剂还原成硅钥蓝， 于分光光度计波长8 1 5 n m 处测员其吸光度。 2 试剂 2 . 1 尤水碳酸钠。 2 . 2 硼酸。 2 . 3 fi 肖 酸溶液 （ 8 m o l / L ) 2 . 4 针 1 酸钠溶液 （ 1 9 5 ) o ）： 称取1 9 . 5 9二 水合钥酸 钠置聚四氟乙 烯杯中， 加热水溶解，冷却后稀释至100m1,混匀。 此溶液贮 放在聚乙烯瓶中。 2 . 5 洒石酸溶液 （ 1 0 ） ： 称取1 0 9 酒石酸用水溶解， 稀释至1 0 0 m l 混匀， 此溶液保存于聚乙烯瓶中。 2 . 6 硫酸溶液 （ 8 m i l , 1 . ）。 2 . 了 还原溶液，F A种溶液仟选一 种。 2 . 7 . 1 1 2 . 4 酸溶液 ： 称取7 9 龙 水i1 硫酸钠溶解在5 0 m l 水中，再加人1 . 5 9 1 一 氨基一2 一 奈酚一4一 磺酸。 另 称取9 o g 偏 硫酸钠 （ N a 2 S z 0 5 )溶解在9 0 0 m l 水中。 混合两种溶液，稀释至1 L ,混匀。将溶液保存于棕 色瓶中，N . 工阴凉处。 2 . 7 . 2 杭坏血酸溶液 （ 2 0,+ )，使用时配制。 2 . 8 几氧化硅标准贮存溶液： 称取0 . 5 0 0 0 9 预先在1 0 0 0 C灼烧 1 h ， 并置于燥器冷却的二氧化硅 ( 9 9 . 9 （ ,。 以上），置T铂柑祸中。往增祸件 ： 加人59 碳酸钠 ( 2 . 1 )用铂勺混匀，放人9 5 0 C 高温炉中 小心地熔融 （ 约1 0 m i n )，冷 却，加人热水，微微加热至完全溶解，冷却， 将溶液小心地移人1 L 容 准瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即倒人聚乙烯瓶中。 中国有色金属工业总公司1 9 8 了 一 0 5 - 2 8 批准 1 9 8 8 一 0 6 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 81 58。 3一 87 此标准溶液1 ml 含0 . 5 0 0 mg 二氧化硅。 2 . 9 二氧化硅标准溶液：移取4 0 . 0 m l氧化硅标准贮存溶液 （ 2 . 8 ，放人1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水 稀释至刻度，V勺。 该溶液 1 r n l i 含0 . 0 2 0 mg 二 氧化硅，使用时配制。 2 . 1 0 二氧化硅标准溶液 （ 1 m l 含0 . 0 0 5 m g 二氧化硅）：移取5 0 . 0 m ！几 氧化硅标准溶液 （ 2 9 ）一 士 一 2 0 0 m l 容量 瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 ml 含0 . 0 0 5 m g 二氧化硅。使用时配制。 3 仪器和设备 一般实验室用仪器设备以及 3 . 1 铂皿：平底，直径7 0 m m,高3 5 mm配有铂盖。 3 . 2 电炉：能控制温度在5 5 0 1 2 5 C o 3 . 3 电炉：能控制温度在7 50土257 5 0 1 2 5 C . 3 . 4 p H计：配备玻璃电 极。 3 . 5 分光光度计。 4 分析步骤 4 J 1 测定数 L .IA IA 分析时应称取两份试样平行进行测定，取其乙 均值。 4 . 2 试样量 称取1 0 0 0 9 十 几 燥试样。 4 . 3 空 白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 A il 定 4 . 4 . 1 称取1 2 9 碳酸钠 （ 2 . 1 ）及49 硼酸 ( 2 . 2 )放人铂皿 ( 3 . 1 ）中， 小心混匀， 加人 试样；： 一 （ n , 2 ） 并用铂勺小心混匀，盖好皿盖。 4 . 4 . 2 将皿放进能控制在5 5 0 士 2 5 C 的电炉 （ 3 . 2 ）！扫，用支架将皿与 炉底隔开 （ 最好斤 J 铂金架） 以免引进杂质，在5 5 0 1 2 5 C，保持到反应平静为止 （ 约3 0 mi n ) 然后将铂皿放人能控制在7 5 0 2 5 C 的电炉！ ， ，至少保持2 0 m i n（ 空白不超过5 m i n 1。 将IM 取出， 于 空气中冷却。 4 . 4 . 3 向皿中加沸水，慢慢加热，了 i 到熔块溶解，不 肖 稍冷却后，将溶液慢慢移人盛有2 0 泪石 肖 酸溶 液 （ 2 . 3 ）的2 5 0 m l 聚乙烯杯中。 用1 g ml 石 肖 酸溶液 （ 2 . 3 ）溶解沾在壁h 的残留物 （ 卜 要是三氧化二 铁）。 再用热水洗铂皿和皿盖，将全部混合液移人！ l一 杯， ！ ， 。 在近沸温度下 加热数分钟，改 到完全溶 解。冷 却，移入2 5 0 m 容ltk 瓶 扫 ，用水稀释个刻 反， 赵匀。 4 . 4 . 4 按表1 分取试液 （ 4 . 4 . 3 )，置于1 0 0 m 1 容，士 瓶r 乍 ， 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 8 1 5 8 3 一 8 7 表 1 二氧化硅含量， 试样量，9分取试液量，MI 0 . 0 2 0 - - 0 . 1 0 0 1 . 0 0 05 0. 0 0 . 1 0 0 0 . 3 0 0 1 . 0 002 5 . 0 0 . 3 0 0 - - 0 . 5 0 0 1 . 0 001 0. 0 0 . 5 0 0 - 1 . 0 0 1. 0 0 05. 0 4 . 5 加水 稀释体积至6 0 m l 左右，用滴 定管滴加硝酸 （( 2 . 3 ) ， 调整p H为0 . 8 5 一 0 . 9 0（ 用p H计检 查），往各容 量瓶中加人5 m l 金 目 酸钠溶液 （ 2 . 4 )， 混匀。于2 0 - - 2 5 1C 放置1 5 r 2 5 m i n ， 加5 m l 酒石 酸溶液 （ 2 . 5 )、1 1 m l 硫酸溶液 （( 2 . 6 )，最后加2 m l 还原溶液 （ 2 . 7 . 1 或2 . 7 . 2 )，混匀。用水稀释 至刻度，混匀。放置1 0 mi n（ 勿超过4 0 m i n )。 4 . 4 . 6 于分光光度计波长8 1 5 n m处测量 其吸光 度。将所测吸光 度减去随同试 样的空白 吸光 度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。 4 . 5 4 . 5 . 工作曲线的绘制 按分析步骤4 . 4 . 1 一4 . 4 . 3 款， 4 . 5 . 2 移取0 ,1 0 . 0 . 2 0 . 0. 3 0 . 0 . 容量瓶中， 4 . 5 . 3 其吸光度。 4 . 5 . 4 各加人2 0 m l 基底溶液 ( 4 , 5 . 与随同试样作空白试验相同的操作手续，制备基体溶液。 4 0 . 0 , 5 0 . 0 m1 二氧化硅标准溶液 ( 2 . 1 0 ) , 置于一组1 0 0 m l 1 )，稀释体积至6 0 m l ，以下按分析步骤4 . 4 . 5 款进行。 将部分溶液 （( 4 . 5 . 2 )移人1 c m比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长8 1 5 n m处测量 以二氧化硅鼠 为横坐标，减去试剂空白（ 0 ） 的吸光度为纵坐标，绘制 C 作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算二氧化硅百分含量： S i 0 Z（ ）二 阴， Y Q 俐 。 厂i x 1 0 0 式中：二 。试样量，9 从 作曲线上 查得二氧化硅量，9 ; 分取试液体积，ml ; 试液总体积，m l o 沉厂厂 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 二 氧化硅量 允许差 0 . 5 0 0. 0 5 0. 5 01 0 0 0. 1 0 1 . 0 0- - 2 . 0 0 0. 1 5 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t