YS T 411-1998 铝电解用预焙阳极、阳极糊二氧化碳反应性的测定方法.pdf

Q 5 0 / 5 91 F :中华人民共和国有色金属行业标准Y S / T 4 1 1 一1 9 9 8铝电解用预焙阳极、 阳极糊二氧化碳反应性的测定方法T h e me a s u r i n g m e t h o d o f C 0 2 r e a c t i o n o f a n o d e c a r b o n a n o d e p a s t e f o r a l u m i n i u m e l e c t r o l y s i s1 9 9 9 一 0 1 一 1 1 发布1 9 9 9 一 0 6 一 0 1 实施国家有色金属工业局发 布Y S / T 4 1 1 -1 9 9 8前言 二氧化碳反应性是反映炭阳极抗氧化能力的一个重要指标。 它直接影响到电解槽的正常生产、 吨铝炭耗及各项技术经济指标。 该项性能指标能全面、 敏锐地反映出生产炭阳极所用原料的纯度、 煤沥 青的质量、 焙烧温度及配方的合理性。 国外各大铝业公司都将此指标列人预焙阳极、 阳极糊产品质量标准， 制定了相应的分析方法标准.近几年， 我国多家科研、 生产单位在开展这方面的研究工作。为了提高我国铝电解用预焙阳极、 阳极糊两种产品的质量， 特制定本标准。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所负责归口. 本标准起草单位: 郑州轻金属研究院、 青铜峡铝厂. 本标准参加起草单位: 中国长城铝业公司。 本标准起草人: 刘凤琴、 黄华、 吴秀杰、 杨荣生、 韩立国、 马列、 王醒钟。中华人民共和国有色金属行业标准铝电解用预焙阳极、 阳极糊二氧化碳反应性的测定方法Y S / T 4 1 1 -1 9 9 8T h e me a s u r i n g m e t h o d o f C O p r e a c t i o n o f a n o d e c a r b o n , a n o d e p a s t e f o r a l u mi n iu m e l e c t r o l y s i s， 范围 本标准规定了预焙阳极、 阳极糊焙烧后试样在二氧化碳气流中反应性的测定方法. 本标准适合于铝电解用预焙阳极、 阳极糊两种产品二氧化碳反应性的测定.2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文. 本标准出版时， 所示版本 均为有效。所有标准都会被修订 ， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. Y S / T 6 2 -1 9 9 3 铝电解用炭素制品取样方法 Y S / T 6 3 -1 9 9 3 铝电 解用炭糊检验试样焙烧方法3 定义 炭阳极二氧化碳反应性是指炭阳极试样在一定温度下、 规定时间内与二氧化碳气体反应的能力。4 试验原理 在铝电解过程中， 炭与二氧化碳发生布达反应: C O i ( g ) +C( c ) =2 C O( g ) 炭与空气、 二氧化碳的反应是造成炭阳极过量消 耗及生 成炭渣的主要原因。 此反 应与温度有关， 也与石油焦、 煤沥青的质量、 炭阳 极的 生产工艺有关。因此， 分析炭阳极在二氧化碳气流中的反 应性， 能反映炭阳极的抗氧化性能， 更全面体现炭阳极的质量。仪器设备和材料分析天平: 最大称量2 0 0 g , 感量0 . 1 m g ,游标卡尺: 精度。 0 2 m m ,快速升温管状炉 : 加热带 4 0 0 5 0 0 mm， 可在1 0 0 0 左右长期使用。温度自 动控制仪: 温度允许误差士 5 C， 配K型热电偶， 长度4 5 0 m m左右。耐高温反应管: 内径6 0 m m ， 长8 0 0 9 0 0 m m ,气体: C O : 气体， 纯度9 9 . 8 %以 上; 高纯氮气、 氢气等保护性气体， 纯度9 9 . 9 9 %以上。转子流量计: 0 2 0 0 L / h ,其他: 烘箱、 干操器、 镍铬丝、 不锈钢盘等。强制脱落装置: 能使反应后试样从 3 5 mm高处自由下落至一容器内。 月.n产一，d月qlJJ八07召几匕八3 ，.卜Jk口哎JJJJlk口尸口J国家有色金月工业局1 9 9 9 - 0 1 门1 批准1 9 9 9 一 0 6 一 0 1 实施 IY S / T 4 1 1 -1 9 9 86 试样制备6 . 1 预焙阳极按 Y S / T 6 2 的规定取样， 阳极糊按YS / T 6 3的要求制备试样。6 . 2 试样尺寸: 直径3 5 m m 士。 . 1 m m ， 长度4 0 m m士 。 . 1 m m的回柱试样。 每批试样应取两个平行样。6 . 3 要求在距离试样上端 1 0 mm处钻一个归 mm的通孔， 作为吊试样用。然后将试样放在 1 2 0 士5 C 烘箱中 烘千2 h , 准确称量后置于千 燥器内供分析用( 精确至。 . 1 m g ) ,7 试验步骤7 . 1 将反应管和不锈钢托盘清理千净。 用直径为。 . 3 m m的N i - C r 丝把准备好的试样悬吊在反应管恒温区的中间位置， 上端固定。7 . 2 把热电偶的测温端放在试样侧面的中间位置， 不能紧靠炉壁。 反应管的上端盖上有两个孔， 一孔供吊试样， 一孔擂热电偶。7 . 3 把不锈钢托盘放在底部， 用于承接反应过程中自然脱落的炭粒。7 . 4 接通电 源， 同时 通入保护气体， 保护气体流量4 0 L / h ， 使炉温升至9 7 0 0C ,7 . 5 炉温恒定5 m i n 后， 停止通入保护气体， 改通二氧化碳气体， 流量1 1 0 L / h ,7 . 6 反应4h ， 停止通人二氧化碳气体， 重新通入保护气体， 关闭电源。为加快试样冷却， 可将试样移至反应管温度较低的部位。7 . 7 当试样冷却至 1 0 0 左右时， 停止通入保护气体。 仔细取出试样及不锈钢托盘一 起放人干燥器内冷却至室温。7 . 8 将反应后的试样置于特定的机械装置上， 使试样从 3 5 mm高处 自由下落坠入一容器中， 重复 3 0次， 将脱落的炭粒和不锈钢盘上的炭粒、 脱落后的试样分别称重。 注: 本反应装置上部应配备通风罩.8 计算公式和试验误差8 . 1 气化消耗速率按式( 1 ) 计算:Ct u( W。一 W: 一 Wx ) X 1 0 0 0 S T. . . . . ” 二” . . ”。 (1 )式中: Wa 试样原始重量， 9 ; w: 反应后 试样 重量， 9 ; Wp 脱落重量， 9 ; S 试样的表面积, C M ; T 试样反应时间， h ,8 . 2 脱落消耗速率按式( 2 ) 计算:。W, X 1 0 0 0 ro t =一S T “ . . . . ( 2 )式中: w: 脱落重量， 9 ; S 试样的表面积 ， C m ; T 试样反应时间， h ,8 . 3 总消耗速率按式( 3 ) 计算:Cm $t =C t a+C K x(3 )式中: C 气 化 气化消耗速率; C e x