YS T 575.3-2006(GB T 3257.3-1999) 铝土矿石化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧.pdf

I CS 7 31 4 20 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 3 2 5 7 . 3 一 1 9 9 9铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法钥 蓝 光 度 法 测 定 二 氧 化 硅 量Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n d i o x i d e c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4一 0 1实施国 家 质 AL 技 术 监 督 局发布GB / 1 3 2 5 7. 3 一 1 9 9 9前言 本标准按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 和 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 的有关规定编写 。 本标准参照G B / T 3 2 5 7 . 3 -1 9 8 2 ， 对分析方法作如下修改: 由抗坏血酸溶液 还原法改为硫酸一 草酸-硫酸亚铁按混合溶液还原。 本标准自生效之 日 起， 同时代替 G B / T 3 2 5 7 . 3 -1 9 8 2 0 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所. 郑州轻金属研究院负责起草。 本标准起草单位: 贵州铝厂。 本标准起草人: 林星明、 李运良。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法钥 蓝 光 度 法 测 定 二 氧 化 硅 量GB/ T 3 2 5 7. 3 一 1 9 9 9Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n d i o x i d e c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d代替 G B/ T 3 2 5 7 . 3 -1 9 8 2范 围本标准规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定， 测定范围: 成1 5 . 0 0 % ,2方法提要 试样用碱熔融， 盐酸浸取， 加钥酸铁使硅离子形成硅钥杂多酸， 然后用亚铁将其还原为铝蓝， 用分光光度计在波长 6 4 0 n m处测量其吸光度。 磷由于形成磷钥杂多酸干扰测定， 借提高盐酸酸度可以使之分解而清除。试剂氢氧化钠， 分析纯。盐 酸( 1 +1 ) ,盐酸( 3 +8 7 ) ,钥酸按溶液( 1 0 g / l ) 。硫酸一 草酸一 硫酸亚铁按混合显示液: 3 0 mI硫酸( p =1 . 8 4 g / m l) 与 1 0g硫酸亚铁馁在烧杯中加331323.3洲抓水溶解; 1 0g 草酸于另一烧杯中温水溶解冷却， 两溶液混合并用水稀释至 1 I 。3 . 6 二氧化硅标准溶液: 称取 。 . 1 0 0 0 g预先在 1 0 0 0 -C 温度下灼烧两小时并冷却了的二氧化硅( 9 9 . 9 9 %) 于银增祸中， 再覆盖2 g 氢氧化钠( 3 . 1 ) . 加盖， 在7 5 0 的高温炉中 熔融1 5 m i n ， 取出， 用热水浸于盛有 7 4 ml盐酸( 3 . 2 ) 和 2 0 0 ml热水的1 0 0 0 MI容量瓶中， 用2 m l盐酸( 3 . 2 ) 洗涤后， 用热水洗净银增祸， 待冷却至室温后， 用水稀释至刻度， 混匀， 移人干 燥的聚乙烯瓶中 。 此溶液1 m l 含。 . 1 m g二氧化硅 。仪器分光光度计 。试样样品应通过 7 4 k m筛。试样需预先在 1 0 5 - 1 1 0 C的烘箱中烘 2 h ， 置于干燥器中， 冷至室温。 曰In声J乐5.国家质f技术监督局 1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 4一 0 1实施Gs/ T 3 2 5 7 . 3一 1 9 9 96分析步骤6 . 1 测定次数 对同一试样应进行两次测定， 取其平均值。6 . 2 试料量 称取 。 . 2 5 g试料， 精确至 。 . 0 0 0 1 g a6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。6 . 4测定6 . 4 . 1 将试料放人银增祸( 3 0 m l ) 中， 加3 g 氢氧化钠( 3 . 1 ) 覆于其上， 盖上增涡盖， 置于高温炉中升温至7 5 0 熔融1 5 m i n ， 取出， 旋转增塌， 使熔融物均匀附着增涡内壁， 增祸外壁用水急促冷却。6 . 4 . 2 将增祸放在内径为 9 0 m m， 已插人加有 4 0 ml盐酸( 3 . 2 ) 及 5 0 m l沸水的 2 5 0 ml ， 容量瓶中的玻璃漏斗上， 加少量沸水于增竭中， 待剧烈作用后， 将溶液倒人容量瓶中， 用热水洗涤增竭， 再用少量盐酸( 3 . 2 ) 洗净柑祸， 后用热水冲洗琳祸及漏斗， 趁热将容量瓶中的溶液摇匀， 冷却至室温， 稀释至刻度， 混匀 。6 . 4 . 3 移取 5 ml试液( 6 . 4