YS T 310-1995 热镀用锌合金锭.pdf

Y S I/ T 3 1 0一1 9 9 5前言 本标准是对Z B 14 6 2 0 0 2 -8 5 ( 热镀锌合金 行业标准进行修订. 取消了R Z n A l 0 . 1 5 牌号， 新增加了R Z n A 1 0 . 4 2 牌号和R Z n A l 5 R E牌号, R Z n A l 5 R E牌号的化学成分等同于 A S T MB 7 5 0 -8 8 热镀 Z n5 ; A I -R E台金锭该标准中试样的采取和制备参照I S O 3 7 5 2 锌合金锭一化学分析试样的采取和制各 . 标准的附录八参照A S T ME 1 2 7 7 - - 1 9 9 1 标准中I C P - A F S 法， 标准的编写格式和编写方法是依据G B / T 1 . 1 - - 1 9 9 3 标准。这样更有利于提高热镀用锌合金锭的标准水平。 修订Z B H 6 2 0 0 2 -8 5 时， 除仍保留实践证明适合我国热镀用锌合金锭的生产和使用的那IL L 内容外， 另增加了二章。第一章， 范围; 第二章， 引用标准; 第尸章， 产品分类并将“ 试验方法和检验规则”章分成“ 试验方法” 和“ 检验规则” 独立章， 各章的条号及内容有较大改变。 本标准自 实施之日 起， 同时代替Z B H 6 2 0 0 2 -8 5 本标准的附录A, 附录B 、 附录C都是标准的附录 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出 本标准起草单位: 株洲冶炼厂、 韶关冶炼厂 本标准主要起草人王平如、 余国珍、 施惠蜻、 李亮、 邓良平、 张铁岩、 钟声扬中华人民共和国有色金属行业标准Y S / T 3 1 0 一 1 9 9 5热镀用锌合金锭代替 7 1 1 H6 2 ()()艺 8 5Z i n c a l l o y f o r h o t d i p g a l v a n i z i n g1 范围 本标准规定了热镀用锌合金锭的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输及贮存 本标雕适用于钢材热镀用锌合金锭2 引用标准 G B 4 7 0 锌锭 G B 1 2 5 0 极限数值的表示为 一 法和判定方法 G B 8 1 7 0 数字修约规则 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 锌及锌合金化学分析方法 E D T A滴定法测定铝量 G B / T 1 2 6 8 9 . 2 锌及锌合金化学分析方法 二乙墓二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜徽 G B / T 1 2 6 8 9 . 3 锌及锌合金化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量 G B / T 1 2 6 8 9 . 6 锌及锌合金化学分析方法苯药酮一 滨化十六烷基三甲胺分光光度法测定锡敬 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜量 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 3 锌及锌合金化学分析方法电热原子吸收光谱法测定铝量3 产品分类 按组成合金的主要成分， 热镀用锌合金锭产品分为两类。一类为R Z n A 1 0 . 3 6 , R Z n N 1 0 . 4 2 两个牌号; 另一类为R Z n A 1 5 R E 牌号4 技术要求4 . 1 热镀用锌合金锭的牌号、 代号及化学成分应符合表 1 的规定 表 1铸牌号代号主要成分杂质含量。 不大干Z nAlPbL a 十C eFeCdS nCuPbS l其他杂质元素 杂质 急和单个急和R Z n A1 0 . 3 6P3 6 人，0 . 3 4 - - 0 . 3 80 . 0 6- 0 . 090 . 0 0 60 . 0 10 . 0 1 0. 010 . 0 4示 里R Z n A1 0 . 4 2R4 2佘量0 . 4 0 0 - 4 4R Z n Al 5 R ER ES余量4 . 7 - 6 . 20 . 0 3 - 0. l 6 0 . 0 7 5 0 . 0 0 5 0. 0 0 20. 0 0 5 0 . 0 1 50 . 0 2。 。 4 4 . 2 物理规格4 . 2 门热镀用锌合金锭按形状、 规格分为大锭和小锭。中国有色金属工业总公司1 9 9 5 一 0 4 一 0 6 批准大锭呈短 T ” 字形， 重 量分为1 6 0 0 k g 土2 0 0 k g 1 9 9 5 1 2 0 1 实施Ys/r 3 1 0 - 1 9 9 5和1 0 0 0 k g 土z o o k g 两种; 小锭呈长方梯形， 锭底铸有 几 条I0 I 槽， 电举为2 0 - - 1 5 k g42 . 2 热镀用锌合金锭表面不得有熔渣和外来夹杂物42 . 3 热镀用锌合金锭不得有明显裂缝4 ， 3 需方如对热镀用锌合金锭的化学成分和物理规格有其他要求时， 由供需双方而定5 试验方法5 门R Z n A 1 0 . 3 6 , R Z n A 1 0 . 1 2 2个牌号的分析方法按G B / T 1 2 s 8 9 . 1 , G B / T 1 2 x 8 9 . 2 , ( * , / r 1 -2 6 11 9 .、G B / T I 2 6 8 9 . 6 , G B / T土 2 6 8 9 . 1 0 , G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 , ( ; B 1 2 6 8 9 . 1 3 的规定进仃5 . 2 R Z n A 1 5 R E牌号的分析方法按本标准附录 A, 附录B , 附录G的规定进行53 热镀用锌合金锭的重h t 用称量法检查sA 热镀川锌合金锭的外观用肉眼检查6 检验规则6 门y + 批 同 一 熔炼号的 热镀用 锌合金锭为 一 检验批， 批重不超过6 0 t6 - 2 检查与验收6 . 2 门产品应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准的规定， 并填写质址证明书6 . 2 . 2 需方对收到的产品应按本标准的规定进行检验， 如检验结果与本标准不符时应在收到产品之 起6 0 c 内向供方提出， 由供需双方协商解决。 如需仲裁， 仲裁取祥由供需双方共同进行 其供方的质续责任， 按 中华人民共和国产品质量法 的有关规定执行6 . 3 取制样方法63 . 1 取样数量 热镀用锌合金锭的取样锭数， 大锭为从该批锭的每1 0 个锭中任取一个锭， 但总锭数不得少卜2个;小锭为从该批锭的每5 0 个锭中任取一 个锭， 但总锭数不得少于6 个6 . 3 . 2 取样方法6 - 3 - 2 . 1 热镀用锌合金锭大锭布点方法 在母-锭正反两表面各划二条刘角线， 在对角线上均匀布5 点， 一点在两对角线交帐处， 其余 1 点各在顶角与对角线交点之间的二分之一处( 见图 )、 _ 图 1 热镀用锌合金锭大锭布点位 i7 : 意图6 . 3 - 2 . 2 热镀用锌合金锭小锭布点方法 将样锭按茸 6 锭一 组分组、 不足6 锭时补足6 锭 样锭按长 边相幸对齐摆放. 第锭浇铸川 间 一第二 锭浇铸面向下， 依次交替排列成矩形， 在此矩形上 划出任一对角线。再在姆锭表面划出 _ 茶平行I i 1锭K 边的等分线征锭 卜 等分线与对角线的交点是布点位 .t r 见N f 3 ?Y S / rf 3 1 0 一 1 9 9 5 I II!I 图 2 热镀用锌合金锭小锭布点位i i: T意图63 . 2 . 3 试样钻取方法 取样钻头宜径为 t o 一1 5 m工 ， 、 。钻孔时， 应先去掉表皮钻川， 不得使用润滑剂。钻孔速度以御属不板化为宜。钻孔深度不小于锭厚的二分之 一6 . 3 . 3 试徉制备方法 将所得钻屑剪碎至2 m i n以下， 混匀， 用四分法缩分至1 0 0 0 g ， 用磁铁除净加一 !_ 时带入的铁质， 分成几 等份， 分别加封， 2 份用于分析， 其余由供需双方各存一 份6 ， 4 检验结果的判定6 . 4 门化学成分检验结果的数字修约， 按 G B 8 1 7 。中第 3 章的规定进行. 修约后数值的判定按G B 1 2 5 。 中5 . 2 . 2 规定进行6 . 42 热镀用锌合金锭的化学成分与 本标准4 . 1 不符时. 按批作废6 . 4 - 3 热镀用锌合金锭的物理规格与 本标准n . 2 不符时， 按锭作废了 标志、 包装、 运输、 贮存和质量证明书了 . 1 标志了 门. 1 热镀用锌含金锭大锭的同一端面应有不易脱落、 且清晰的商标、 代号、 批号和锭重等标志了 门. 2 热镀用锌合金锭小锭仁 应有不易脱落、 清晰的商标、 代号、 批号 等标志口 每捆曰花 有 代号、 捆重等标 态了2 包装了2 门热镀川锌合金锭大锭不包装7 . 2 . 2 热镀用锌合 金锭小锭用镀锌钢带捆扎包装， 捆重为1 0 0 0 士l o o k g ,了 . 3 运输、 贮存和质量说明书7 . 3 . 1 热镀用锌合金锭禁止用带酸、 碱、 盐等腐蚀性物质的运输上具装运7 . 3 , 2 热镀用锌合金锭应贮存在干燥、 通风、 无腐蚀性物品的仓库里7 . 3 . 3 每批热镀用锌合今锭出厂时， 应附质童说明仔 具I 注明: 供力 一 名称; b商标: c . 产品名称; d . 牌 号; 批号; f . 净爪和件数; 2 . 分析俭验结果及技术监督部门印记; h . 本标准编号; i . I 产日期Y S / T 3 1 0 一 1 9 9 5 附录A电感藕合等离子发射光谱法测定R Z n A l 5 R E 合金中的湘. 饰. 铝、 铁、 铅、 锦量 补充件)A飞 范围本方法规定了R Z n A l 5 R E合金巾斓、 钵、 铝、 铁、 铅、 福含量的测定方法本方法适用于 R Z n A l 5 R E合金中斓、 钟、 铝、 铁、 铅、 锅含量的测定。测定范围见表 八1 表 Al0 索测定范围 1 9 定范fIT 10 . 0 1 0 - - 0 . 2 0La0 . 0 1 0 0 . 2 0一ce0 . 0 1 0 - 0 . 2 0一0 . 0 01 - 0 . 0 2 0Al 一一0 . 0 0 1 - 0 . 0 2 0A 2 方法提要 试料用盐酸溶解. 在稀盐酸介质中直接以氢等离子光源激发， 进行光谱测定A 3 试剂和材料A 3 门 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L )A l 2 氢气( X9 9 . 9 9 % ) .A l 3 盆酸( 1 +1 )A 3 . 4 锌溶液 称取5 0 . 0 0 0 0 g 金属锌( 9 s . s s ) 置于5 0 0 - L烧杯中， 加 1 5 0 m l水， 加1 5 0 m 1盐酸( A 3 . 1 ) ， 加热缓慢溶解. 溶解至少量时， 加5 m L硝酸( p l . 4 2 g / m l ) 使之溶解完全， 取下， 冷却， 移入5 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀。A l 5 铝标准溶液: 称取土 。 . 0 0 0 0 g 金属铝( -9 9 . 9 9 % ) 置于5 0 0 m L 烧杯中， 加3 0 m l 水、 3 0 g 氢氧化钠， 待其溶解后， 用盐酸( A 3 . 3 ) 中和至生成白色沉淀， 再过量1 ( 1 0 m L盐酸( A 3 . 3 ) ， 小心搅拌， 加热溶解 取下 冷却， 移人1 0 0 0 m l容量瓶， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l ， 含1 0 m g 铝A 3 . 6 % 1 标准贮存溶液 称取2 . 3 3 2 6 g 三氧化二斓( -9 9 - 9 9 %， 预先于1 0 0 0 灼烧1 h ， 在千燥器中冷却. 待用) 置于2 5 0 m L烧杯中， 加1 0 0 m L盐酸( A 3 . 3 ) ， 低温加热溶解， 取下， 冷却， 移入1 0 0 0 m l容量瓶中， 加2 5 0 m L盐酸( A 3 . 3 ) ， 用水稀释至刻度， 棍匀。此溶液 1 m L含2 m g 斓A 3 . 了 饰标准贮存溶液: 称取2 . 4 5 6 8 g 几 氧化钵( -9 9 . 9 9 y ,预先于1 0 0 0 灼烧 1 h , 在干燥器中冷却， 待用) 置于2 5 0 m L烧杯中， 加5 0 m l硝酸( 1 - 1 - 1 ) ， 加适量过氧化氢( 3 0 %) ， 低温加热溶解， 取下， 冷却， 移入 1 0 0 0 m l - 容量瓶中. 加2 5 0 m L盐酸( A 3 . 工 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l含2 m g 钵A 3 . 8 铁标准贮存溶液 称取 2 . 0 0 0 g金属铁( 19 9 . 9 9 %) w于 2 5 0 m L烧杯中. 加 1 0 0 m 1盐酸( A 3 . 3 ) ， 加热溶解， 取 卜 ， 冷却， 移入 1 0 0 0 m l容量瓶中， 加2 5 0 m L盐酸( A 3 . 1 ) . 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l 一 含2 m g 铁。A l 9 铅标准贮存溶液: 称取。 . 2 0 0 0 g 金属铅( 19 9 . 9 9 ,0 o ) 置于1 0 0 - L烧杯中. 加2 0 m l硝酸( 1 -们， 低温加热溶解， 取下. 冷却， 移入1 0 0 0 ml容量瓶中， 加2 5 0 m l - 盐酸( A 3 . 1 ) , 用水稀释至刻度， 棍Y s / r 3 1 0一1 9 9 5匀此溶液t m L含。 . 2 m g 铅A 3 门0 福标准贮存溶液: 称取。 . 2 0 00 g金属福( =9 9 ， 9 9 y ) ) 招 亡 于1 0 0 m 工烧杯中， 加2 0 m l稍酸( 1 十1 ) ， 加5 m L 盐酸( A 3 . 1 ) ， 低温加热溶解， 取 ， 冷却， 移入1 0 0 0 ml 容址瓶巾. 加2 . 。 二 1 省 冲交 叭31.用水稀释至刻度， 混匀。飞 3 . 1 1气3 . 1 0 )悯、 钵、 铁 、 铅 、此溶液 1 1 , 1 1含0 . 2 c n g 福镐混合标准溶液: 分别移取各2 0 0 lx g ,气 4 仪器2 0 0 ml 、 容量瓶中， 加4 0 ri d盐酸( A 3 . 1 )含铅、 镐各2 0 x g a2 0 . 0 0 m L铜、 钵、 铁、 铅、 福、 标准旷存液( ; . 6一用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 n!含悯、 钊 1 、 铁A 4 . 1 装有电感锅合等离子光源的原子发射光谱仪A 4 . 2 光源 : 等离子光源， 功率 1 . 6 k WA 5 分析步骤A 5 门试料 称取2 . 0 0 0 0 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 。 独立进行两次测定， 取其平 均值A 52 测定A 5 - 2 . 1 将试料置于 1 0 0 m 1 _ 烧杯中， 加入 4 0 m l盐酸( A 3 . 3 ) ， 低温加热溶解. 取 F ， 冷翻. 移入2 0 0 m l . 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀A 5 . 2 - 2 将锌溶液( A 3 . 4 ) , 铝标准溶液( A 3 . 5 ) 及斓、 钵、 铁、 铅、 福混合标准溶液( A3 . I ) 按表A 2 浓度分别加入6 个2 0 0 m l容量瓶中， 各加2 0 m l 盐酸( A 3 . 3 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀. 制得系列标准溶液 表 A230 00. I 0 . 19 5 0 0500 6000. 3 0. 50. 3 0. 5A 5 . 2 . 3 侧定条件 等离子光源: 入射功率 1 . 0 k W， 反射功率小于 。 . 氢气流里: 冷却气1 0 L / m i n , 载气1 . 2 L / m i n ; 观察高度: 线圈 上方1 7 m m ; 分析线及线性范围见表A3Y S / r 3 1 0 一 1 9 9 5表 A3分析线， n m线性范围， %分析线, n m线性范围， % 分 析 线 r $ 性范围。 厂 0 0 01一户 0 2 rA1 3 9 4 . 4 0 33 . 0 0 - 8 . 0 0一0 . 0 1 一 0 . 2 0一 Ph 405.782 -F ( 、2 5 9 . 9 4 0。 。，一 。 2。 一Ce 4 1 3 . 3 8 0 一一 8.802一 一O c . 自 1一u . o z oA 5 . 2 . 4 将表 A 2中所列的系列标准溶液的浓度输入计算机， 并同时依次测定标准溶液( A ; . 2 - 2 ) ,分析试液前做好工作曲线， 将曲线系数储存于计 劝机中待用 测定试液( A 5 . 2 . 1 川 寸 . 同时测定表A 2 中序号为6 和5 两标准溶液分别作为高低标准。最后山计算机计算试液的浓度A G 分析结果的计算与表述 按式( A 1 ) 计算元素的百分含量:一叨一一元素( %),V X 1 0 - X 1 0 0 一 八1)式中: : 试液的浓度 I 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 0o. 0150.020 0 . 1 0 . 0 . 2 0P b , C d0 . 0 01 0- 0. 0 0 5 0 0 _ 自 0 03 0 . 0 01 0 . 00 5- -0. 01 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 2 0飞 0022 0AI3 . 0 0- 6 . 0 0 6 . 0 0 - 8 . 0 00 . 3 0 附录B苯药酮一 澳代十六烷基三甲胺分光光度法测定 R Z n A 巧 R E合金中的锡量 ( 补允件)1 1 范围本方法规定厂R Z n A l 5 R E合金中锡量的测定方法本方法适用于R Z n A l 5 R E合金中锡量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 1 () . 0 0 2 rY S / e 3 1 0 - 1 9 9 5B Z 方法提要 试料用酒石酸、 硝酸溶解 在o . 6 -0 . 8 m o 11 L硝酸介质 1 , ， 锡与苯药酮在阳离子 表而活性剂澳代 !六烷基三甲胺存在下， 形成 育色的三元络合物. 丁分光光度亡 卜 波长 5 1 0 n n , 处， 测毓其吸光度 在测定条件 卜 ， 铝( 4 . 7 %一6 . 2 0 ) , 斓+钵( 。 . 0 3 %一。 ， I o %) 、 铁( 岌() ， 0 7 5 写 ) 、 硅( 仁 。 . 0 1、 铝( So . 0 0 5 Y, ) , 锅( O . 0 0 5 %) 不干扰测定; 钥( 2 fi g ) , 锗( 0 . 5 l eg )锑( 5 0 K g ) 有+扰本合金中铭、锗、 锑的含壁甚微， 不下扰测定B 3 试剂B 3 门氨水印0 . 9 0 g / -I - )B 3 . 2 b ii 酸( 1 十1 ) ， 优级AB 3 . 3 稍酸( 1 十2 ) ， 优级纯B 3 _ 4 硝酸( 1 十4 ) . 优级纯B 3 . 5 草酸溶液( 0 . 0 5 m o VT )B 3 . 6 抗坏血酸溶液( 5 o g / l , ) ， 过滤澄清， 用时现配B 3 . 7 尿素溶液( 5 0 g / l )B 3 . 8 酒石酸溶液( 2 0 0 g / l ) ， 过滤澄清。田 g a 一几 硝基苯酚溶液( 1 g / L ) : 称取0 . 1 0 g a 一 二 硝基苯酚置于2 5 0 m l烧杯中. 先用少许无水乙醇溶解完全， 加水至1 0 0 m L . 混匀B 3 . 1 0 澳代 十 六烷基三甲胺( C T A B ) 溶液( 6 g / L ) : 称取 6 . 0 g C T A B W , - f 2 5 0 m l烧杯， 卜加入1 0 0 ! n L 水， 微热溶解， 冷却， 加入1 0 0 m 工无水乙醇， 移入1 0 0 0 m l 、 容量瓶中， 用水稀释至刻度 混匀B 3 . 们 苯药 酮乙醇溶液( 0 . 3 g / L ) : 称取。 . 1 5 g 苯菊酮于2 0 0 m l , 烧杯中。加入5 t n i _ 硫酸( 1 +3 ) ,5 0 m l , 无水乙醇， 搅拌溶解， 先将部分溶液滤入5 0 0 n il容鼠 瓶中. 未溶解部分继续加入无 水C醇 搅拌至溶解完全， 再滤入同一容量瓶中， 用无水乙醇定容， 混匀( 避光保存)B 3 . 1 2 锡标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g金属锡( = , 9 9 . 9 9 %) 于2 0 0 m l烧杯中， 加入 1 0 m l硫酸( 川. 8 4 g / m l ) . 盖上 表皿， 加热溶解， 取下 冷却. 力 p 5 0 m l , 硫酸( 1 十1 ) , 1 0 m l 酒石酸溶液( B 3 . 的 移入1 0 0 0 n , 工 _ 容缝瓶中， 用水稀释至刻度. 混匀， 此溶液工 。 I含功0 I g 锡。B 3 . 1 3 锡标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m L锡标准贮存溶液( B 3 . 1 2 ) 于5 0 0 m 1容 瓶中. 加入1 0 ml . 硝酸( B 3 . 2 ) , 5 m l酒石酸溶液( B 3 . 8 ) , 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l 一 含2 rl g 锡B 4 仪器7 2 1 型分光光度计B 5B 5 . 1分析步骤 试料按表I 3 1 称取试样， 精确至。 . 。 。 。I g 独L 进行两次侧定 取其 平均值 表 B I锡含h R , %试料, g2 W . i 00试液总体积，i _移取试液体积， 司( ( )卜全4 c全 吐u . 0 0乡 . 0。 ( 少1。. 0 . 0 0 0 5 一 D， 0 阳7 1卜 一 0川7 0川 z u一乙竺 _ _ _ _ 、土 _ _ _ _ _ 二 生_ _ _ 二_ _ _R 5 - 11 仑臼试验Y s / T 3 1 0 一 1 9 9 5 随同试料做空白试验B 5 . 3 测定B 5 . 3 门将试料( B 5 . 1 ) 置于1 5 0 m L烧杯中. 加人Z m 工 _ 酒石酸溶液( 8 3 . 8 ) . 7 5 - - 2 5 m 工硝酸( B 3 . 3 ) ,待剧烈反应后， 低温加热全试料完全溶解。煮沸. 驱除氮的氧化物并蒸发至8 -1 0 - 1 -B 5 . 3 . 2 以少许水洗表I及杯壁， 加入5 - L尿素溶液( B 3 . 7 ) , 煮沸蒸发至8 -1 0 v L L . 冷却，B 5 . 13 高含量试料按表B 1 将试液移入5 0 -L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 按J 2 B 1 移取全量试液或部分试液于5 0 m 1容量瓶中， 用水稀释至近2 5 m L . 加入3 -4 滴a 一 二硝基苯酚溶液( B 3 . 9 ) .,B 5 . 3 . 4 用氨水( B 3 . 1 ) 和硝酸( B 3 . 4 ) 调节溶液至刚变为黄色， 依次加入5 . 0 ml硝酸( B 3 . 2 ) , 3 n i t - 洒石酸溶液( B 3 . 8 ) 1 m 1 . 抗坏血酸( B 3 . 6 ) , 1 ml草酸溶液( B 3 . 劝和 5 . 0 mL澳代十六烷基 三 甲胺溶液( B 3 . 1 0 ) , 征加一种试剂均需混匀B 5 . 3 . 5 准确加入4 . 0 m 1 . 苯药酮乙醇溶液( B 3 . 1 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。放置2 0 m i nB 5 . 3 . 6 将部分溶液移入3 c m吸收皿中， 以随同试料的空白溶液为参比， f - 分光光度计波长 5 1 0 n m处， 测量其吸光度， 从工作曲线上查出相应的锡量B 5 4 工作曲线的绘制B 5 . 4 . 1 分别移取0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L锡标准溶液( B 3 . 1 3 ) 于一组 5 0 m I , 容量瓶中， 用水稀释至近2 5 m L . 滴加3 一4 滴a 一 二硝基苯酚溶液( B 3 . 9 ) .以下按B 5 . 3 . 4 -B 5 . 3 . 5 操作B 5 . 4 . 2 将部分溶液移入 3 c m吸收皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长s l o门 m处测其吸光度， 以锡量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。B 6 分析结果的计算与表述 按式( B i ) 计算锡的ff 分含量: S n ( %)二式中: m l 自 工作曲 线上查得的锡量, (1 B ; V a试液总体积, m L ; V , 分取试液体积, m L ; 97G,-一 试料的质量+ A .m, V o 义 1 0 - s爪n VI义 1 0 01 3 1B 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表B 2 所列允许差 表 B 2锡含量允许差0 . 0 0 0 1 0- 0. 0 0 0 3 00 . 0 0 0 0 6 0 . 0 0 0 3 - 0 . 0 0 1 00 . 0 0 0 2 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 3v S / T 3 1 0 一 1 9 9 5 附录c硅相蓝分光光度法测定R Z n A 1 5 R E合金中的硅量 ( 补充件)C 1 范围 本方法规定了R Z i 八1 5 R E牌号合金中硅量的测定方法 本方法适用于R Z n A 1 5 R E牌号合金中硅量的测定测定范围: 0 . 0 1 %一。 . 0 2 %C 2 方法提要 试料用硝酸和氧氟酸溶解， 在稀硫酸溶液巾， 硅与钥酸钱形成硅钥蓝， 于分光光度计波长 6 8 0 n i n处测量其吸光度。 在测定条件下: 在5 0 m L测定体积中， 1 5 m g 铝无干扰， 斓在1 2 0 p g 以F ， 钵在5 0 0 i g 以下 不产生干扰C 3 试剂C 3 . 1 硫酸( 9 m 0 1 / 1 ) 优级纯C 3 . 2 硝酸( 1 +2 ) ， 优级纯。C 3 . 3 氢氟酸( 4 0 % ) ， 优级纯C 3 . 4 铝酸按溶液( 5 0 g / L ) ， 优级纯C 3 . 5 硼酸饱和溶液， 优级纯C 3 . 6 氢氧化钠溶液( 土 0 0 g / 1 ) ， 优级纯。C 3 . 7 抗坏血酸溶液( 5 0 g / L ) ， 用时现配C 3 . 8 锌溶液( 1 0 g / 1 ) : 称取1 0 . 0 0 0 0 g 金属锌( 9 9 . 9 9 %) 置于5 0 0 m L烧杯中， 加入 1 0 M L 硝酸( C 3 . 2 ) ， 低温加热溶解， 煮沸， 驱除氮的氧化物， 取下， 冷却， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀C 3 . 9 硅标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 7 1 g 一氧化硅( 9 9 . 9 9 ) 与3 g 碳酸钠在铂金i ff i k 中熔融， 用水浸出熔融物， 冷却， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液1 m l , 含 5 0 l g 硅C 3 , 1 0 硅标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m L硅标准贮存溶液( C 3