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第 42 卷 第 10 期 2017 年10 月 HEAT TREATMENT OF METALS Vol 42 No. 10 October 2017 工艺研究 热处理工艺对叶片用 KT5331 钢组织和性能的影响 龚志华1,2, 杨 钢1, 定 巍2, 马龙腾1 (1. 钢铁研究总院 特殊钢研究所, 北京 100081; 2. 内蒙古科技大学 材料与冶金学院, 内蒙古 包头 014010) 摘要:采用 SEM、TEM 等手段研究了不同热处理工艺下的超超临界机组叶片用 KT5331 马氏体耐热钢组织和性能。 结果表明, KT5331 耐热钢随着回火温度的提升,强度稍许下降,冲击吸收能量增加;在 1100 淬火,570 +690 两次回火处理后试样的综 合性能较好,可以作为最终热处理工艺。 组织为板条状回火马氏体,晶界和晶内分布细小的碳化物,并有少量的 铁素体,冲击断 口显示为准解理断裂。 增加 1150 +700 的预处理改善了锻后组织均匀性,但导致原奥氏体晶粒长大,恶化合金的冲击性能。 关键词:耐热钢;回火马氏体; 铁素体;准解理断裂;冲击性能 中图分类号:TG156. 3 文献标志码:A 文章编号:0254-6051(2017)10-0066-05 Effect of heat treatment on microstructure and properties of KT5331 steel used for blade Gong Zhihua1,2, Yang Gang1, Ding Wei2, Ma Longteng1 (1. Institute for Special Steels, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China; 2. Institute of Materials and Metallurgy, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou Inner Mongolia 014010, China) Abstract: Microstructure and properties of ultra supercritical unit blade of KT5331 steel after different heat treatment were investigated by means of TEM and SEM. The results show that the strength of the steel declines a little bit and the impact valve increases with temper temperature increasing, the KT5331 steel exhibits excellent integrated properties after quenching at 1100 and dual-tempering at 570 + 690 . The microstructure consists of tempered martensite in lath shape, fine carbides distributed along grain boundaries as well as within the grains, and a small number of ferrite, and the appearance of its fracture is quasi-cleavage. The preliminary heat treated of quenching at 1150 and tempering at 700 can improve the uniformity of the forged microstructure, however, it will result in austenite grain growing and impact toughness reducing. Keywords: heat resistance steel; tempered martensite; ferrite; quasi-cleavage fracture; impact property 收稿日期:2017-03-28 基金项目:国家重点研发计划(2016YFB0300203) 作者简介:龚志华(1979),男,副教授,主要从事高强及耐热合金的开 发及应用,E-mail:gzh_2001163. com。 通讯作者: 杨 钢,教授,E-mail: yanggang nercast. com DOI:10.13251/ j. issn. 0254-6051.2017.10.014 提高能源效率、减少化石能源消费是我国减缓 CO2 排放的战略选择。 我国能源结构以煤炭为主,以燃烧煤 炭来获得电力资源在以后相当长的一段时间内不会改 变,因此大力发展热效率更高的超超临界火电技术是提 高能源利用率、减少 CO2排放的一种有效途径1-3。 目前超超临界机组的蒸汽参数温度已经能达到 600 4-5。 KT5331 (1Cr11Co3W3NiMoVNbNB) 钢主 要用于主蒸汽温度在600 以下的超超临界机组末级 叶片的制造,属于马氏体耐热钢,具有良好的抗氧化 性、耐腐蚀性和长时组织稳定性6-8。 作为汽轮机组核 心部件,叶片的长期稳定性是保证安全生产、降低运营 风险的必要条件。 在特钢企业实际生产过程中,该叶片 用钢出现组织均匀性差、不同部位性能稳定性不够、冲 击性能偏低等问题。 本文通过对企业生产的叶片原料 进行不同工艺的热处理,并进行相关组织、力学性能测 试,希望通过改进工艺来改善组织和性能的稳定性。 1 试验材料与方法 本试验材料取自国内某特钢企业生产的 KT5331 叶片钢棒材。 冶炼生产工艺为电炉冶炼 + LF 精炼 + 电渣重熔,锻造成 160 mm 200 mm 圆棒,主要化学 成分如表 1 所示。 由于叶片是从合金棒材中取材加工,棒材在锻造 过程中会出现变形不均匀、部分区域温度下降快等现 象,导致合金棒材各部位晶粒大小差异很大,严重影响 叶片的性能和寿命。 为了改善组织均匀性及碳化物析 出状态,根据目前锻造工艺范围,试验设计了 6 种不同 的热处理工艺,如表 2 所示,其中在传统工艺上增加了 1150 淬火 + 700 高温回火,目的是希望通过在 1150 下完全奥氏体化,大颗粒析出物重新固溶,进 行 700 高温回火后,部分碳化物能先行析出。 第 10 期龚志华,等:热处理工艺对叶片用 KT5331 钢组织和性能的影响 67 表 1 KT5331 钢的化学成分(质量分数,%) Table 1 Chemical composition of the KT5331 steel (mass fraction, %) CSiMnSPCrMoVCoWNiTiAlNbNB 0.08 0. 13 0. 10 0.35 0. 65 0.01 0.015 10.00 12.00 0.10 0. 40 0. 15 0.25 2.5 3.5 2.4 3.0 0.30 0. 70 0.05 0.015 0. 05 0.12 0.010 0.035 0.010 0. 025 表 2 KT5331 钢的热处理工艺 Table 2 Heat treatment process of the KT5331 steel 试样编号 预处理工艺淬火工艺回火工艺 1-1 1-2 1-3 1100 1 h 油冷 1100 1 h 油冷 1100 1 h 油冷 690 2 h 空冷 570 2 h 空冷 + 690 2 h 空冷 660 2 h 空冷 2-1 2-2 2-3 1150 1 h 空冷 +700 2 h 空冷 1100 1 h 油冷 1100 1 h 油冷 1100 1 h 油冷 690 2 h 空冷 570 2 h 空冷 + 690 2 h 空冷 660 2 h 空冷 在圆棒 1/2 半径处沿纵向切取试样,经不同热处 理工艺处理后,采用苦味酸 + HCl + 酒精溶液制备金 相试样,采用 1 g 高锰酸钾 +10%硫酸水溶液,于 75 水浴加热下侵蚀 10 s 并用草酸清洗以显示试样原奥 氏体晶粒。 采用 JBN-300B 冲击试验机、WE-300 拉伸 试验机进行力学性能测试,采用 FEI QUANTA 400 扫 描电镜(SEM)、H-800 型透射电镜(TEM) 进行组织 观察。 2 试验结果与讨论 2. 1 不同热处理工艺对性能的影响 表 3 是 KT5331 耐热钢不同热处理试验下的室温 拉伸性能,可见,660 回火后,强度最高,随着回火温 度增加,强度下降,伸长率稍微增加,断面收缩率变化 不明显,硬度稍有下降。 但经过570 2 h +690 表 3 KT5331 钢的室温力学性能 Table 3 Mechanical properties of the KT5331 steel at room temperature 试样 编号 Rm/ MPa Rp0. 2/ MPa A/ % Z/ % KV2/ J 硬度/ HRC 1-198587219.071.02229.5 1-296585219.071.03128.5 1-3100288118.570.51630.5 2-198185619.570.01530.5 2-297184719.070.01329.5 2-3100487618.069.01431.0 2 h 两次回火后,冲击吸收能量明显增加。 经过1150 + 700 的预处理后,钢的抗拉强度和塑性基本没有变 化,规定塑性延伸强度和冲击吸收能量降低。 表 4 是 KT5331 耐热钢不同工艺处理后的 660 高温拉伸性能。 随着回火温度增加,抗拉强度和规定 塑性延伸强度呈下降趋势,伸长率增加,断面收缩率不 变。 经过预处理后的试样高温拉伸性能与未预处理试 样性能无明显差异。 高温拉伸测试过程中,断面收缩 率达到 80%,表明该材料有较好的热塑性。 表 4 KT5331 钢 660 高温力学性能 Table 4 Mechanical properties of the KT5331 steel at 660 试样编号Rm/ MPaRp0. 2/ MPaA/ %Z/ % 1-147041026.082.5 1-245540525.581.5 1-349043022.081.5 2-146041027.583.0 2-246039523.580.5 2-348543025.581.5 2. 2 不同热处理工艺对组织的影响 图 1 是 KT5331 钢经不同工艺热处理后的显微组 织。 可见,经过淬火、回火后的显微组织基本为回火板 条马氏体,不同工艺下的组织变化不明显。 基体和晶 界上分布着细小弥散的碳化物,局部区域出现呈链状 分布的 铁素体,如箭头所示。 图2 是1-2 和2-2 号试 样的 SEM 组织图片,细小的碳化物沿晶界和马氏体板 条界呈断续状析出,析出相主要是 M23C6相。 铁素体通常是由于高 Cr 含量钢中加入了较多 合金元素,使奥氏体区减小,铁素体转变温度降低,因 而经常出现在一些大型锻件中,对钢的韧性影响较大, 通常要求其含量低于 1%。 图 3 是 1-1 号试样中的 铁素体,图 3(a)中的 铁素体正在形核长大,图 3(b) 是长大后的 铁素体,伴随有碳化物的析出,EDS 分析 显示该析出物为 M23C6相,M 由 Fe、W 等元素组成。 经过 6 种工艺处理后的钢中都出现了 铁素体,但是 多个视场观察统计的结果表明其数量极少,不构成对 韧性影响的主要因素。 68 第 42 卷 图 1 不同工艺热处理后试样的显微组织 Fig. 1 Microstructure of the samples with different heat treatment processes (a) 1-1; (b) 1-2; (c) 1-3; (d) 2-1; (e) 2-2; (f) 2-3 图 2 不同工艺热处理后试样的 SEM 图片 Fig. 2 SEM images of the samples with different heat treatment processes (a) 1-2; (b) 2-2 3 分析与讨论 从以上显微组织和力学性能分析中可以看出,经 过预处理后试样的强度和断面收缩率都没有明显变 化,但是冲击性能显著下降。 图 4 是不同工艺处理后 的晶粒度,可以看出,KT5331 经过锻造后的组织均匀 性较差,既有 200 m 的大晶粒,也有 10 m 左右的小 晶粒存在。 经过预处理后,试样中小晶粒基本消失,组 织均匀性得到改善,但晶粒长大明显,且非常粗大。 在 耐热钢的持久性能测试中,通常不希望得到细小的晶 粒9-10。 如果晶粒细小,晶界数量多,这些在晶界析出 的第二相粒子成为持久试验过程中位错及缺陷的聚集 地,在长时高温高应力的作用下会成为裂纹源11。 但 晶粒粗大,也会导致晶界强化作用降低,材料的冲击性 能下降,这是经过预处理后冲击韧性降低的主要原因。 由表 3 可见,经过两次回火后的 1-2 号试样虽然 强度有所下降,但冲击吸收能量明显增加。 其冲击断 口形貌如图 5 所示。 从图 5(a)中可以观察到大量的 撕裂脊,主裂纹附近出现很多二次裂纹,部分区域有韧 窝且韧窝底部有颗粒状析出物,属于准解理断裂特征。 在二次裂纹附近发现细小的粒状夹杂物,尺寸约 2 m, 如图 5(b)所示,EDS 分析显示表明该颗粒状夹杂物为 Al 的氧化物,属于复合型夹杂物。 图 6 是 1-2 号试样的 TEM 图,从图 6(a)、6(b)中 可以看到细小的碳化物断续的析出在晶内和回火马氏 体板条亚结构上,图 6(c)为该析出 M23C6碳化物在 111 晶带轴的衍射花样。 KT5331 是马氏体耐热钢,添加 Co、Mo、W 等元素 来提高钢的高温稳定性,同时增加 B 元素来强化晶界。 第 10 期龚志华,等:热处理工艺对叶片用 KT5331 钢组织和性能的影响 69 图 3 1-1 号试样中的 铁素体形貌 (a)晶界处形核的 铁素体;(b)长大的 铁素体;(c)析出物能谱 Fig. 3 Morphologies of -ferrite in sample 1-1 (a) -ferrite nucleated at GB; (b) grown -ferrite; (c) EDS spectra of the precipitate 图 4 不同工艺热处理后试样的晶粒尺寸 Fig. 4 Grain size in the samples with different heat treatment processes (a) 1-1; (b) 1-2; (c) 2-1; (d) 2-2 图 5 1 2 号试样的冲击断口形貌 (a)断口;(b)夹杂物;(c)夹杂物能谱 Fig. 5 Impact fracture morphologies of the sample 1-2 (a) fracture; (b) nodule inclusion; (c) EDS spectra of the inclusion 70 第 42 卷 图 6 1 2 号试样的 TEM 形貌 (a)析出碳化物;(b)亚结构;(c)电子衍射花样 Fig. 6 TEM images of the sample 1-2 (a) carbide precipitation; (b) sub-structure; (c) electron diffraction pattern 在制定热处理工艺时,要充分考虑碳化物析出的数量 及分布。 增加预处理工艺主要是为了提高叶片加工前 的组织均匀性,其结果达到了预期,但是由于晶粒长 大,导致冲击性能偏低,需要进一步进行持久等性能测 试来确认预处理工艺是否有效。 设计不同的回火工艺 可以看出,回火温度越高,叶片塑性越好,主要是因为 回火温度高,碳化物析出及分布更加充分,同时位错在 高温下重组更加充分。 采用两次回火后的冲击韧性有 明显提高,从显微组织分析结果来看,增加570 回火 后部分碳化物先行析出,690 二次回火时先行析出 的碳化物已经基本稳定,虽然碳化物仍会进一步进行 析出,但是从数量上和尺寸上比单独进行 690 回火 的更加细小,这些细小的碳化物析出分布在回火马氏 体亚结构的边界以及晶界上,如图 6 所示,而且碳化物 析出没有出现链状分布,因而两次回火处理工艺后冲 击韧性增加。 4 结论 1) KT5331 钢经过淬火、回火处理后的组织主要 为板条状回火马氏体和 M23C6型碳化物组成。 碳化物 呈断续状析出在晶界和马氏体板条边界。 极少量的 铁素体在晶内和晶界处形核,并伴随有 M23C6型碳化 物在 铁素体内析出。 2) KT5331 钢经1100 淬火,570 2 h 空冷 + 690 2 h 空冷两次回火处理后虽然强度有所下 降,但冲击吸收能量明显增加,可作为最终的热处理工 艺。 经过 1150 淬火 +700 回火的预处理工艺后, 试验钢的组织均匀性得到改善,但奥氏体晶粒明显长 大,恶化合金的冲击性能。 3) 经 570 + 690 两次回火后的试样冲击断 口有大量的撕裂脊和二次裂纹,属于准解理断裂特征。 参考文献: 1 林福生, 王志政, 王宝忠, 等. 中国电站用耐热钢及合金的研制、 应用与发展J. 动力工程学报, 2010, 30(4): 236-244. LinFusheng,WangZhizheng,WangBaozhong,etal.The development, application and progressing of heat-resistant steels and alloys for the power plants in ChinaJ. Journal of Chianese Society of Power Engineering, 2010, 30(4): 236-244. 1 杨 钢, 王立民, 程世长, 等. 蒸汽轮机用叶片钢的研究进展J. 特钢技术, 2009, 15(3): 1-8. Yang Gang, Wang Limin, Cheng Shichang, et al. The study progress for the blade steels for the steam turbineJ. Special Steel Technology, 2009, 15(3): 1-8. 2 Fukuda M, Tsuda Y, Yamashita K, et al. Materials and design for advanced high temperature steam turbinesC / / Proceedings from the Fourth International Conference on Advanced in Materials Technology for Fossil Power Plants, ASM, 2004: 491-505. 3 丁建生, 刘蔺勋. 热处理对超超临界材料 KT5331ASO 组织和性能 的影响J. 热加工工艺, 2010, 39(8): 166-167. Ding Jiansheng, Liu Linxun. The influence of heat treatment on the structure and properties of KT5331ASO for the ultra-super critical steam turbineJ. Hot Working Technology, 2010