DB13T 1081.25-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第25部分4-甲基-1-戊烯特定迁移量的测定.pdf

ICS 67. 250 X 08 卜 J 丬 、 性 竺 ， 冫 pi DB13 省地方标准 DB13/T 1081.25-2009 食品用包装材料及制品塑料第25部分： 4 一 甲 基 一 1 一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定 Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 4-methyl小 pentene in food simulants 2009一 05-27发 布2009-06-11实施 河北省质量技术监督局 发布 DB 13汀1081.25-2009 月 l i 胃 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分： 第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南： 第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定； 第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定； 第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定； 第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定； 第6部分：偏二氯乙烯含量的测定； 第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定； 第8部分：异氰酸酯含量的测定； 第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定； 第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定； 第 11部 分 ： 11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定： 第13部分：双酚A特定迁移量的测定； 第 14部 分 ： 3, 3一 二 （ 3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基 ） 一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第巧部分：1, 3-J.三烯特定迁移量的测定； 第16部分：己内 酞胺及己 内酞胺 盐特定 迁移量的测定； 第17部分：碳酞氯含量的测定； 第 18部 分 ： 1, 2一 苯 二 酚 、 1,3一 苯 二 酚 , 1,4一 苯 二 酚 , 4, 4一 二 羟 二 苯 甲 酮 、 4, 4一 二 羟 联 苯 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 19部 分 ： 2一 （ N , N 一 二 甲 基 氨 基 ） 乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第20部分：环氧氯丙烷含量的测定； 第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定； 第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定； 第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定； 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定； 第 25部 分 ： 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 26部 分 ： 1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第27部 分 ：2, 4, 6一 三 氨 基 一1, 3, 5一 二嗪（ 三聚氰 胺）特 定迁移 量的测 定； 第28部分：1,1,1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定； 第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定； 第30部分：6种邻苯二甲酸酷特定迁移量的测定； 第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB 13/T 1081的第25部分。 本 标 准 参 照 欧 盟 技 术 规 范 D D C E N /T S 1 3 1 3 0 -2 5 : 2 0 0 5 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 4 一 甲 基 一 1 一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定 （ 英 文 版 ） 制 定 。 本 标 部 分 录 A 为 资 料 性 附 录 。 本 标 准 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口 。 本 标 部 分 草 单 位 ： 河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院 、 河 北 省 食 品 安 全 实 验 室 。 本 部 分 主 要 起 草 人 ： 李 挥 、 张 岩 、 张 敬 轩 、 庞 坤 、 周 正 、 徐 晓 蓉 、 张 京 。 DB 13/T 1081.25-2009 食品用包装材料及制品塑料第25部分： 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定 范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 迁 移 量 的 顶 空 气 相 色 谱 测 定 方 法 和 阳 性 验 证 方 法 。 本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 迁 移 量 的 测 定 和 验 证 。 本 方 法 中 水 基 食 品 模 拟 物 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 测 定 低 限 为 0. 005 mg几 ， 橄 榄 油 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 测 定 低 限 为 0. 005 mg/kg. 2规范性引用文件 卜 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。 DB 13/T 1081. 1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指 南 。 GB厅6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, M OD) 0 3术语和定义 3. 1食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物 质 ， 可 以 是 一 种 溶 剂 或 儿 种 溶 剂 的 混 合 物 。 本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水 、 3% (w /v） 乙 酸 溶 液 和 10% (v/v） 乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4. 5的 水 性 食 品 和 模 拟 pH_4. 5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品 ， 用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品 。 3.2特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 啼 刂 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量 。 4原理 食 品 模 拟 物 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 经 顶 空 进 样 后 ， 在 色 谱 柱 中 与 其 它 组 分 分 离 ， 用 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 检 测 ， 以 外 标 法 定 量 。 5试剂与材料 除 另 有 规 定 ， 所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水 。 5.1 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 ： CA S 691-37-2， 纯 度 大 于 98% 0 5.2冰乙酸。 5.3无水乙醇。 5.4橄榄油。 5. 5 N ,N 一 二 甲 基 乙 酞 胺 。 5 .6 3 % （ 质 量 浓 度 ） 乙 酸 溶 液 ： 称 取 3 0 g （ 精 确 到 0 . 1 g ） 冰 乙 酸 （ (5 .2 ） 于 1 L 容 量 瓶 中 ， 用 水 定 容 。 DB13/T 1081.25-2009 4.75. 7 1 0% （ 体 积 分 数 ） 乙 醇 溶 液 ： 量 取 100 m L无 水 乙 醇 (5. 3)于 1L容 量 瓶 中 ， 用 水 定 容 。 5.8 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 标 准 储 备 液 （ (1 mg/mL)： 称 取 25 mg (精 确 至 0. 1 mg) 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 标 准 品 (5. 1) 于 预 先 盛 有 20 m L N ,N 一 二 甲 基 乙 酞 胺 （ (5.5)的 25 m L 容 量 瓶 中 ， 用 N ,N 一 二 甲 基 乙 酞 胺 定 容 。 应 避 光 储 存 ， 温 度 一 20t -10 C ， 有 效 期 为 3个 星 期 。 5.9 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 标 准 中 间 溶 液 （ 10林 g/mL) .量 取 8 mL N,N一 二 甲 基 乙 酞 胺 (5.5)于 10 mL容 量 瓶 中 ， 加 入 100阝 L4一 甲 基 一 1一 戊 烯 的 标 准 储 备 液 （ (5.8)， 用 N,N一 二 甲 基 乙 酞 胺 定 容 。 溶 液 保 存 条 件 同 5.80 5. 10氮气：纯度人于或等于99.999% 0 6仪器与设备 6. 1气 相 色 谱 仪 ： 配 有 白 动 顶 空 进 样 器 和 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ FID ) o 6.2分 析 大 平 ： IV A 量 0. 1 m g, 0.01 go 6.3顶 空 瓶 ： 20 m L,配 备 铝 盖 和 一 I一 基 橡 胶 或 硅 树 脂 橡 胶 隔 垫 ， 隔 垫 接 触 样 品 一 面 应 涂 有 聚 四 氟 乙 烯 。 6.4进 样 器 ： 10林 L, 50林 L. 1 000林 L和 5 m Lo 7试液制备 7. 1迁移实验 7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜 ： 将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m X 120 m m 大 小 的 试 样 6片 ， 取 两 片 ， 将 与 食 品 接 触 的 面 相 对 、 重 叠 ， 用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 1 0 m m 处 热 封 成 袋 子 。 测 量 袋 子 内 部 尺 寸 ， 计 算 内 表 面 积 。 塑 料 容 器 ： 取 二 个 平 行 样 品 ， 标 号 ， 用 铝 箔 封 口 （ 若 容 器 本 身 有 盖 子 ， 无 需 进 行 该 步 骤 ） 。 其 他 材 料 或 制 品 ： 按 照 D B13/T 1081. 1-2009处 理 。 7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜 ： 将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角 ， 注 入 己 恒 温 的 食 品 模 拟 物 1 0 0 m L ， 放 到 恒 温 箱 中 。 塑 料 容 器 ： 用 注 射 器 通 过 铝 箱 将 已 ra温 的 模 拟 物 物 注 入 ， 直 至 距 顶 部 0. 5 cm处 ， 放 到 恒 温 箱 中 。 其 他 材 料 或 制 品 ： 按 照 D B 13/T 1081. 1-2009处 理 。 7. 2食品模拟物试液制备 7.2. 1水基食品模拟物试液的制备 从 迁 移 试 验 中 移 取 1 0 m L 水 基 食 品 模 拟 物 于 2 0 m L 顶 空 瓶 中 ， 立 即 用 隔 垫 和 铝 盖 密 封 。 每 份 试 液 至 少 做 两 个 平 行 7.2. 2橄榄油模拟物 从 迁 移 试 验 中 称 取 10. 0 g士 0. 1 g橄 榄 油 介 质 食 品 模 拟 物 于 20 mL顶 空 瓶 中 ， 立 即 用 隔 垫 和 铝 盖 密 封 。 每 份 试 液 至 少 做 两 个 平 行 。 。 7.3标准工作溶液的制备 7.3. 1水模拟物标准工作溶液 分 别 移 取 水 基 食 品 模 拟 物 （ 水 、 3 乙 酸 溶 液 或 10 乙 醇 溶 液 ） 10 mL-于 6个 顶 空 瓶 中 ， 再 分 别 移 取 0 阝 L, 5L, 10阝 L, 20阝 L, 30阝 L, 40阝 L4一 甲 基 一 1一 戊 烯 标 准 中 间 溶 液 （ (4.9)于 含 有 食 品 模 拟 物 的 顶 空 瓶中，4一甲基一1一戊烯标准I：作溶液的浓度分别为0 gg/L, 5 gg/L, 10阝g/L, 20林g几, 30林g/L, 40林目飞0 侮 份 标 准 上 作 溶 液 至 少 做 两 个 平 行 。 7.3.2橄榄油模拟物标准工作溶液 分 别 称 取 10.0 g士 0. 1 g橄 榄 油 于 6个 顶 空 瓶 中 ， 按 6.3. 1中 “ 再 分 别 移 取 顶 空 瓶 中 ” 步 骤 进 行 操 作 。 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 标 准 一 .1一 ： 作 溶 液 的 浓 度 分 别 为 0 g/kg, 5 g/ kg. 10林 g/ kg, 20 g/ kg. 30 g/ kg, 40 g/ kg.每 份 标 准 一 1一 二 作 溶 液 至 少 做 两 个 平 行 。 7.4空白试液的制备 DB13/T 1081.25-2009 按 照 7.2的 操 作 处 理 未 与 食 品 接 触 材 料 接 触 的 食 品 模 拟 物 。 8测定 8. 1色谱参考条件 8.1.1色谱柱：(5苯基）一二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30 m X 0. 32 mm (i.d.) X 0. 25 m，或 相 当 者 。 8.1.2顶空进样器条件： a）样品平衡时间：30 m in. b)顶 空 瓶 温 度 ： 80 C（ 水 基 食 品 模 拟 物 ） /90 C（ 橄 榄 油 ） 。 c） 定 量 环 温 度 ：100 C . d)传 输 线 温 度 ： 110 C（ 水 基 食 品 模 拟 物 ） /120 C（ 橄 榄 油 ） 。 e)压力平衡时间：0. 5 min. f）进样时间：6 s. 8.1.3气相色谱条件： a)进样器温度：250 C. b)检测器温度：250 C. c）柱温程序：40 C (2 min)，以10 C如lin升至220 C. d）载气：氮气。 e）载气流速：3 mL/min. f)进样方式：分流模式（分流比20: 1)o g)氢气流速：30 mL/min. h）空气流速：400 mL/min. 8.2绘制标准工作曲线 按 照 8. 1所 列 测 定 条 件 ， 对 标 准 I二 作 溶 液 （ 7.3)进 行 检 测 。 以 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 4一 甲 基 -1一 戊 烯 浓 度 与 为 横 坐 标 ， 以 4 一 甲 基 一 1一 戊 烯 的 峰 面 积 为 纵 坐 标 ， 绘 制 标 准 工 作 曲 线 ， 得 到 线 性 方 程 。 标 准 溶 液 色 谱 图 见 附 录 A . 按 式 （1)计 算 回 归 参 数 ： y=(axx)+b (1) 式 中 ： 3一 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 4-甲 基 小 戊 烯 的 峰 面 积 ； 一 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 4一 甲 基 -1一 戊 烯 浓 度 ， 单 位 为 奄 克 每 升 或 毫 克 每 千 克 （ m g/L或 m g/kg) ; 冖回归曲线的斜率； b -一 一 回 归 曲 线 的 截 距 ； 相关系数不小于0.996 9结果计算 食 品 模 拟 物 试 液 中 4 一 甲 基 一 1 一 戊 烯 浓 度 的 计 算 食 物 模 拟 物 试 液 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 浓 度 C 按 式 （ 2)计 算 。 It“y-b 七二二一(2) a 式 中 ： C 一 一 食 品 模 拟 物 试 液 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 的 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 或 毫 克 每 千 克 （ m g几 或 m g/kg) ; J 一 食 品 模 拟 物 试 液 中 4 一 甲 基 一 1 一 戊 烯 的 峰 面 积 ； 冖回归曲线的斜率； b 回 归 曲 线 的 截 跟 。 DB13/T 1081.25-2009 9.2 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 计 算 9.2. 1塑 料 袋 或 塑 料 薄 膜 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 计 算 样 品 每 平 方 分 米 上 4 一 甲 基 一 1 一 戊 烯 的 含 量 按 式 （ 3 )计 算 ： M = Cx V (3) A x 1000 式中： M 特定迁移量, mg/dm ; C 由 标 准 曲 线 查 得 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 的 浓 度 , m g/L ; V食品模拟物的体积，mL ; A -塑料制品面积，dm10 9.2.2塑 料 容 器 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 计 算 样 品 浸 泡 液 中 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 的 含 量 按 式 （ 4)计 算 ： M=C (4) 式中： M 特定迁移量, mg/L ; C 由 标 准 曲 线 查 得 4 一 甲 基 一 1 一 戊 烯 的 浓 度 ， m g /L ; 9.2.3其 他 容 器