YS T 556.9-2006(GB T 15080.9-1994) 锑精矿化学分析方法金量的测定.pdf

L T U C 6 6 9 - 7 5 4: 5 4 3 . 0 6n 4 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 5 0 8 0 . 1 一1 5 0 8 0 . 9 -9 4锑 精 矿 化 学 分 析 方 法Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 门 1发布1 9 9 4 门 2 一 0 1 实施国家主 支 刁 K ME督M发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准法方定分 析 测G B / T 1 5 0 8 0 . 9 一9 4学的化锑 精 矿 金量A n t i mo n y c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o f g o l d c o n t e n t1 主题内容与适用范围本标准规定了锑精矿中金含量的测定方法。 本标准适用于锑精矿中金含量的测定。 测定范围: 1 g / t -4 0 9 八。2 引用标准G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要 试料与适量的熔剂熔融的同时， 以铅捕集金而与杂质分离; 通过灰吹使金、 银与铅等贱金属分离; 再利用金不溶于硝酸的性质使金银分离; 而后用重量法测定金。4 试剂和材料4 . 1 碳酸钠， 工业纯、 无水， 粉状。4 . 2 氧化铅， 工业纯， 含金小于。 . 0 5 g / t ,4 . 3 二氧化硅， 工业纯( S i O z 9 5 % ) ， 粉状。4 . 4 硼砂， 工业纯， 粉状。45 硝酸钾， 工业纯， 粉状。4 . 6 淀粉， 工业纯。4 . 7 氯化钠、 工业纯。4 . 8 硝酸( 1 +3 ) ， 不含氯离子。4 . 9 硝酸( 1 +7 ) ， 不含氯离子。4 . 1 0 硝酸银溶液( 1 6 0 g / L ) , 贮存于棕色滴瓶中。4 . 1 1 试金增塌: 用耐火粘土制成的锥形J#A， 顶部外径 8 5 -9 5 m m， 底部外径 5 0 - 6 0 m m, 高1 4 0 m m， 容积 0 0 -5 0 0 mL ,4 . 1 2 镁砂灰皿: 用8 . 5 k g 含氧 化镁大于8 3 %, 粒度0 . 1 5 - 0 . 2 5 m m的 镁砂与1 . 5 k g 4 2 5 号硅酸盐水泥， 拌匀， 再加i k g 水混匀， 用灰皿机压制成内径约3 5 m m， 深约 1 7 m m的灰皿， 自然干燥一个月后使用。5 设备、 仪器5 . 1 箱式电 炉， 最高温度 1 3 5 0 C ,国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施GB / T 1 5 0 8 0 . 9 一 9 45 . 2 箱式电炉， 最高温度9 5 0 C e5 . 3 夭平， 感量0 . 0 1 g ,5 . 4 天平， 感量0 . 0 1 m g ,5 . 5 天平， 感量0 . 0 0 1 m g ,6 试样6 . 1 试样粒度应小于0 . 0 7 4 m m .6 . 2 试样应在 1 0 0 -1 0 5 烘 1 . 5 h , 置于干燥器中， 冷却至室温。7 分析步骤7 . 1 试料 称取 1 0 . 0 0 - 2 0 . 0 0 g 试料， 精确至0 . 0 1 g , 独立地进行三次测定， 取其平均值。7 . 2 空白试验 随同试料按表1 中D配料做空白试验， 测氧化铅中含金量， 三份结果的平均值若小于。0 5 g 八， 则空白值不参加计算， 若大于0 . 0 5 g 八则需更换氧化铅。了 . 3 配料7 . 3 . 1 硅酸度: 控制在 。 . 5 -1 . 5 之间。含锑、 硫高时选用。 . 5 - v 1 . 0 ; 含锑、 硫低且硅高时选用1 . 0 - 1 . 5 .7 . 3 . 2 视试料中含金量和杂质含量， 在表 1 的A, B , C三种配料中选择。 表 1序号试料， 9碳酸钠， 9氧化铅， 9二氧化硅， 9硼砂， 9硝酸钾， g淀粉, gA1 0 . 0 04 0 . 01 0 0 . 01 0 . 0 - 1 3 . 01 0B1 5 . 0 04 0 . 01 0 0 . 09 . 0 - 1 2 . 01 0C2 0 . 0 04 0 . 01 0 0 . 0s . 0 -1 0 . 01 0D04 0 . 01 0 0 . 02 0 . 01 003 . 07 . 3 - 37 . 3 - 3 . 1硝酸钾或淀粉的加入量:计算法 :按式( 1 ) 计算试料的总还原力:F 。 二 mo X s X 2 3。 . ， . . O . “ “ 二“( 1 )式中: F o 试样的总还原力; S 试样中硫的百分含量, 写 ; 。 。 试料的质量， 9 ; 2 3 - 1 g 硫可还原出约2 3 g 铅扣的经验值。7 . 3 . 3 . 2 测定法: 以测还原力法测定试料中的总还原力。 按表 1 中A配料， 不加硝酸钾、 淀粉， 按 7 . 4 . 1 , 7 . 4 . 2 条进行操作， 称量所得铅扣的质量， 按式( 2 )计算试料的还原力。G B / T 1 5 0 8 0 . 9 一 9 4F ， 一 lm 。 。 。 . 。 (2)式中: F , -1 g 试料的还原力; 。 ， 铅扣的质量， 9 ; 。 。 试料的质量， 9 。 试料的总还原力:F o = mo F. . . . 。 。 (3)7 . 3 - 3 . 3 根据总还原力计算硝酸钾或淀粉的加入量:当F o 3 0 ， 则配料时加入硝酸钾， 其量为: F 。 一 3 0m , =一 一 4 ， ”. “. . (4)当F a 2 . 0 0 - 3 . 0 0 3 . 0 0 - 5 . 0 0 5 . 0 0 - 7 . 0 0 7 . 0 0 - 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 - 1 5 . 0 0 1 5 . 0 0 - 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 - 3 0 . 0 0 3 0 . 0 0 - 4 0 . 0 00 . 4 00 . 5 00 .