YY0304-2004-等离子喷涂羟基磷灰石涂层--钛基牙种植体.pdf

Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 前 ，叁 户 b 等离子喷涂经基磷灰石涂层一 钦基牙种植体是由纯钦基体和其表面的经基磷灰石涂层构成。 本标准 对于经基磷灰石涂层性能指标和检测方法， 主要参照美国食品和药品管理局（ F D A) 1 9 9 2 年 1 1 月 1 1日 发布的 F D A磷酸钙( C a - P ） 涂层矫形种植体和骨内种植休 申 请认可指南 制定 ； 对于制作基体的钦和钦 合金性能指标和检测方法， 则采用 G B 3 6 2 0 . 2 -9 4 ( 钦和铁合金加工产品化学成分及成分允许偏差 中 关于 T A 2 , T A 3 和 T C 4 的规定， 此规定基本符合美国试验和材料学会 A S T M F 6 7 : 1 9 8 9 ( 1 9 9 4 年重新认 可版本）（外科植人用钦的技术规范标准 , A S T M 1 3 4 1 : 1 9 9 2 ( 外科植人用铁丝的技术规范标准 和F 1 3 6 外科植人用缎造 6 A l - 4 V E L I 钦合金技术规范 ； 对于材料的生物学评价项目选取 ， 按 Y Y 0 2 6 8 -1 9 9 5 口腔材料生物学评价第 1 单元： 口腔材料生物性能评价导则 规定， 生物学试验方法尽可能采用国家 标准和行业标准， 见附录 A, A 7 骨植入试验参照 A S T M F 9 8 1 : 1 9 8 6 , 用于外科植人的无孔生物材料相 容性评价（ 有关材料对肌肉和骨骼的作用） 的实施标准 进行。H A涂层一 钦基抗拉强度试验方法采用 A S T M F 1 5 0 1 : 1 9 9 4 ( 磷酸钙涂层抗拉强度测试方法 ， 见附录 C , 临床应用的牙种植体具有多种形态和结构， 本标准不可能对其分别作出具体规定， 仅列出几种主要 形态牙种植体的几何尺寸精度要求。等离子喷涂经基磷灰石涂层一 钦基牙种植体的生物学性能 ， 不仅与 材料系统有关， 而且与其形态和结构设计密切相关。任何形态和结构未获市场准人的牙种植体 ， 都应进 行动物和临床试验， 临床跟踪考察不得少于三年。不论牙种植体采用何种形态和结构， 所有等离子喷涂 经基磷灰石涂层一 铁基牙种植体都必须满足本标准规定的技术要求。 本标准的附录 A, 附录B 、 附录 C和附录 D均是标准的附录。 本标准由国家医药管理局提出。 本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 四川大学生物材料工程研究中心。 本标准主要起草人： 陈继墉、 张兴栋、 刘晓光、 朱蔚精。 中 华 人 民 共 和 国 医 药 行 业 标 准 等 离 子 喷 涂、 、 0 3 0 4 - 1 9 9 8 经基磷灰石涂层一 钦基牙种植体 P l a s ma s p r a y e d h y d r o x y a p a t i t c c o a t e d t i t a n i u m d e n t a l i mp l a n t 1 范 围 本标准规定 了等离 子喷涂经基磷灰 石涂层一 钦基牙 种植体 的技术要 求、 试验方法 、 产品分 类 、 抽 样、 标志、 标签、 包装、 运输及贮存等要求。 本标准适用于牙缺失后领骨 内植人的等离子喷涂的9*磷灰石徐层一 铁基牙种植体。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 - 9 0 包装储运 图示标 志 G B 2 8 2 8 -8 7 逐批检查计数抽样程序及抽样表（ 适用于连续批的检查） G B 2 8 2 9 -8 7 周期检查计数抽样程序及抽样表（ 适用于生产过程稳定性的检查） GB 3 6 2 0 . 1 -9 4 钦 及铁 合金牌号和化学成分 G B 3 6 2 0 . 2 -9 4 钦及钦合金加工产品化学成分及成分允许偏差 GB 4 6 9 8 - 1 9 9 6 钦和钦合金化学分析方法 G B 9 7 2 3 -8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 1 0 7 2 4 -8 9 化学试剂无火焰（ 石墨炉） 原子吸收光谱法通则 G B 1 1 7 4 9 -8 9 牙科复合树脂充填材料 Y Y / T 0 1 2 7 . 1 -9 3 口腔材料生物试验方法溶血试验 Y Y / T 0 1 2 7 . 2 -9 3 口腔材料生物试验方法静脉注射急性全身毒性试验 Y Y / T 0 2 4 4 -1 9 9 6 口腔材料生物试验方法短期全身毒性试验经 口 途径 Y Y / T 0 2 7 9 -1 9 9 5 口腔材料生物试验方法口腔粘膜刺激试验 Y Y 0 2 6 8 - 1 9 9 5 口腔材料生物学评价第 1 单元： 口腔材料生物性能评价导则 中华人 民共和 国药典 （ 1 9 9 5年版） 3 定义 本标准 采用下列定 义、 3 . 1 牙种植体d e n t a l im p l a n t s 一类植人牙床组织内， 用以支持义齿或固定松动牙的中间修复体。它可以根据需要做成圆柱状、 叶 片状和螺旋状等多种形态， 植人粘膜内、 骨内、 骨膜下、 根管内等牙床中不同的部位。牙种植体可以由金 属、 陶瓷、 聚合物或天然物质等不同材料所构成或由前述材料复合而成。 一一一一一一一 一一一一， 国家医 药管理局1 9 9 8 - 0 4 一 0 8 批准1 9 9 8 - 1 0 - 0 1 实施 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 3 . 2 轻基磷灰石涂层h y d r o x y a p a t it e c o a t i n g 利用热喷涂、 沉积或烧结等不同方法 ， 在金属、 陶瓷或其他材料基体表面上形成的羚基磷灰石（ H A ) 薄层。 3 . 3 等离子喷涂p la s m a s p r a y in g 热喷涂工艺的一种， 是使用非转移型电弧作为热源使气体离子化， 从而产生高达 1 0 0 0 0 以上的高 温， 使通过喷枪送入等离子焰的喷涂材料粉料熔融或表面熔融并高速喷射到基体表面上形成涂层的方 法 。 3 . 4 粘结强度 a d h e s iv e s t r e n g t h 涂层和基体间单位面积粘着力的大小。根据测试时外加载荷方向是垂直或平行于涂层一 基体界面， 粘结强度又可分为抗拉强度（ t e n s i le s t r e n g t h ） 和剪切强度（ s h e a r s t r e n g t h ) , 3 . 5 H A涂层结晶度 c r y s t a l lm i t y H A涂层通常都同时包含结晶相和非晶相， H A涂层中结晶相所占百分比称为结晶度。 4 要求 4 . 1 几何尺寸精度 等离子喷涂经基磷灰石涂层一 钦基牙种植体， 是由植人牙槽骨内的根部及用以装设义齿的冠桩所构 成。按其形态可分为圆柱状、 叶片状和螺旋状等多种类型， 每一类型又可按结构分为冠桩不可拆卸和冠 桩可拆卸两种类型。临床使用的种植体形态和结构种类很多， 其典型形态和结构如图 1 、 图 2 和图 3 所 示。 通常是植人牙槽骨内的根部表面为经基磷灰石涂层覆盖， 以促进种植体和周围骨组织间的结合。 对 各种类型的种植体几何尺寸精度要求如下。 4 . 1 . 1 圆柱状牙种植体（ 图 1 ) 根部长度 L , 和直径 D, 均可根据需要设计成不同尺寸， 根部长度 L ； 的极限偏差为1 0 . 2 m m， 根部 直径D ， 的极限偏差为士0 . l m mo 4 . 1 . 2 叶片状牙种植体（ 图 2 ) 叶片状牙种植体形态和尺寸种类很多 ， 图 2 所示为二个冠桩的一段式叶片状牙种植体， 植人骨内的 根部长度 L , 和宽度 L , 的极限偏差为士0 . 4 m m， 肩部厚度 S的极限偏差为士0 . 2 m m o 4 . 1 . 3 螺旋状牙种植体（ 图 3 ) 图 3 所示为一段式螺旋状牙种植体， 其螺纹顶径 D的极限偏差为士0 . 2 m m, 根部长度 L的极限偏 差为士0 . 4 m m. 4 . 1 . 4 螺纹应给出螺纹代号和螺纹公差带代号， 其加工精度和公差带规定应保证冠桩可拆卸式种植体 的根部和冠桩连结螺纹相互配合良好。 4 . 2 物理化 学性能 4 . 2 . 1 外观 牙种植 体未 涂层的铁表面应无裂纹 、 无 毛刺 和划痕等机械加工所致 的宏观缺陷 ， 两段式种植 体的根 部和冠桩对中和配合应良好， 配合面间无明显可见的间隙和偏移。 经基磷灰石涂层为灰白色多孔薄层 ， 涂层表面色泽均匀并严密复盖钦基体， 不得有斑点或裂纹。 4 . 2 . 2 化学组成 4 . 2 . 2 . 1 HA涂 层的化学组成 4 . 2 . 2 . 1 . 1 涂层 中 H A 含量和结 晶度 H A含量）9 0 0 o , H A结晶度妻6 2 0 0 0 4 . 2 . 2 . 1 . 2 杂质元素含量极 限 Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 ， 一 IM20000rp1廿 图 3 螺旋状牙种植体 图 1 圆柱体牙种植体 砷蕊3 m g / k g , 锅镇5 m g / k g ， 汞簇5 n l g / k g ， 铅镇3 0 m g / k g o 重金属元素总量（ 以铅计） C 5 0 m g / k g , 4 . 2 - 2 . 2 钦材化学组成 应符合 C Y R 3 6 2 0 . 2 中关于 T A 2 , T A 3 或 T C 4 的规定。 4 . 2 . 3 H A涂层和铁基体粘结（ 抗拉） 强度 抗拉强度）3 0 MP a o 4 . 3 生物学性能 4 . 3 . 1 溶血试验 溶血率镇5 。 4 . 3 . 2 细胞毒性试验 应为 0 - - - 1 级 。 4 . 3 . 3 静脉注射急性全身毒性试验 无 毒性 。 4 . 3 . 4 短期全身毒性试验： 经口途径 无 毒性 。 4 . 3 . 5 口腔粘膜刺激试验（ 钦材） Y Y 0 3 0 4 一 1 9 9 8 无刺激 。 4 . 3 . 6 A m e s 试验 诱变试验 阴性。 4 . 3 . 7 骨植人应用试验 总毒性比率为 1 -0 级（ U) 图 B 1 H A粉 a ） 和 H A涂层 b ） 的 X R D谱 附录C （ 标准的附录） H A涂层一 钦基抗拉强度试验方法 试样和加载装置如图 C 1 所示， 试样用钦加工， 其余部分可用不锈钢加工制作。试样的 H A涂层和 拉伸加载装置的端面用粘结剂粘结在一起 ， 待粘结剂固化后， 试样和加载装置一起在经鉴定合格的材料 试验机上进行拉伸试验。加载速度 l m m/ m i n ， 直至试样和加载装置扯离为止， 记下扯离时的最大荷载， 该荷载除以试样端 面积即为 H A涂层和钦基间的抗拉强度。每次测试样 5只， 其算术平均值应符合 4 . 2 . 3 规定。 拉力 M I 1 置 丛 _ _ _ 一 准塑LLLJ兰易 图 C l 粘结强度测试用试样和加载装置 抗拉强度测试中， 粘结剂类型对测试结果有明显影响， 应选择本身内聚强度和粘结强度均大于涂层 一 钦基体粘结强度的粘结剂， 否则测试值可能偏小。 还应注意选择对涂层渗透性较小的较粘稠的粘结剂， Y Y 0 3 0 4 一1 9 9 8 否则粘结剂渗透到涂层一 铁基体界面， 也会显著改变测试结果。 附录D （ 标准的附录） H A涂层翔蕃磷灰石含，试脸方法 在用等离子喷涂技术在钦基体表面上制作 H A涂层时， 通常有少量 H A发生相变， 主要转化为磷酸 三钙( T C P ) ， 结果在 H A涂层的X射线衍射谱( X R D ） 中出现 T C P特征峰。实验表明， H A和 T C P混合 物中 H A和 T C P的重量比近似等于混合物的X R D谱中它们各 自的最强峰的峰高比。 记录H A涂层样品在 3 0 0 3 2 . 5 0 ( 2 0 ) 范围内的 X R D谱 ， 扫描速度 0 . 2 0 / m in 。 选择适当的计数率， 使 H A的最强峰