YS T 63.26-201X 铝用炭素材料检测方法 第26部分 耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定.pdfVIP

ICS 71.100.10 Q 52 中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 YS/T 63.26201X/ISO 20292:2009 铝用炭素材料检测方法 第 26 部分 耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定 Carbonaceous materials used in the production of aluminium Part 26：Dense refractory bricks Determination of cryolite resistance （ISO 20292:2009，IDT） （送审稿） 20-发布 20-实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS YS/T 63.26-201X 1 前 言 YS/T 63铝用炭素材料检测方法共有 26 部分： 第 1 部分 阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定； 第 2 部分 阴极炭块和预焙阳极 室温电阻率的测定； 第 3 部分 热导率的测定 比较法； 第 4 部分 热膨胀系数的测定； 第 5 部分 有压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第 6 部分 开气孔率的测定 液体静力学法； 第 7 部分 表观密度的测定 尺寸法； 第 8 部分 二甲苯中密度的测定 比重瓶法； 第 9 部分 真密度的测定 氦比重计法； 第 10 部分 空气渗透率的测定； 第 11 部分 空气反应性的测定 质量损失法； 第 12 部分 预焙阳极 CO2反应性的测定 质量损失法； 第 13 部分 杨氏模量的测定 静测法； 第 14 部分 抗折强度的测定 三点法； 第 15 部分 耐压强度的测定； 第 16 部分 微量元素的测定 X 射线荧光光谱分析方法； 第 17 部分 挥发分的测定； 第 18 部分 水分含量的测定； 第 19 部分 灰分含量的测定； 第 20 部分 硫分的测定； 第 21 部分 阴极糊 焙烧膨胀/收缩性的测定； 第 22 部分 焙烧程度的测定 等效温度法； 第 23 部分 预焙阳极空气反应性的测定 热重法； 第 24 部分 预焙阳极 CO2反应性的测定 热重法； 第 25 部分 有压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第 26 部分 耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。 本部分为第 26 部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用 ISO 20292:2009铝用炭素材料 耐火材料 抗冰晶石渗透能力的测定 。 本部分对 ISO 20292:2009 进行了以下编辑性修改： 删除了 20292:2009 的前言和参考文献； 标准名称按照本系列标准的要求进行了修改； 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：索通发展股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工 业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人： YS/T 63.26-201X 2 铝用炭素材料检测方法 第 26 部分 耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定 1 范围 本部分规定了测定致密耐火砖抗熔融态的冰晶石与过量氟化钠渗透能力的方法。 本部分适用于铝用耐火材料。 2 原理 将被测定的致密耐火砖材料制作成坩埚型试样，在该试样内装入冰晶石和氟化钠粉末的混合物（粒度 100m），然后再将盛放有冰晶石和氟化钠粉末混合物的试样置于一个加热炉中，在的反应温 度下，在空气中反应24h。 耐火材料的反应或渗透面积可以计算出来，这个面积的大小反映抗冰晶石渗透能力的弱和强。建议除 了计算结果外，还要加上反应范围的直观描述来表示耐火材料抗冰晶石的渗透能力，图片还可以说明侵蚀 的情况。 3 取样 从同一炉次的耐火砖中取出若干块不同的耐火砖做试验。再从中取出至少两块砖来制备试样。试样取 自不同的耐火砖。 4 试剂 4.1 冰晶石粉（Na3AlF6） ，最低纯度为 97%质量比，粒度小于 100m。 4.2 氟化钠粉（NaF）最低纯度为 99%质量比，粒度小于 100m。 5 试验器材 5.1 水冷金刚石锯。 5.2 岩心钻机，带水冷的标准钻机。 5.3 三个钻机部件： a) 50mm 金刚石岩心钻头，可钻 571mm 的孔。 b）30mm 岩心钻头 c) 安装在杆上的直径为 48mm50mm 的钢制圆盘。圆盘的底面粘贴有来自岩心钻机的，厚度为 3mm、 与钢盘的曲率半径相同的金刚石片（见图 1） 。 5.4 炉子。能够将试验坩埚加热到所需的 9505。 5.5 热电偶。至少 3 支，可以测量 9505的温度。 5.6 烘箱。能达到干燥试验坩埚所需的 1105。 5.7 复印机 5.8 复印纸 5.9 天平，精度为 0.01 克。 6 测定步骤 6.1 试验坩埚的制备 6.1.1 用水冷金刚石锯（5.1）将耐火砖锯成边长约为 110mm，高度约为 65mm 的试样。在每块试样的中部 钻一个直径为 571mm，深度为 401mm 的孔作为试验坩埚（见图 2） ，将有裂纹的坩埚淘汰。 6.1.2 用水冷岩心钻机（5.2）按以下方法钻孔，用 30mm 的岩心钻机在试样的中心打孔（见 5.2） 。缓慢钻 到 40mm 的深度。试着使孔中心的耐火材料松动。然后，用 50mm 的岩心钻机在第一个孔的外沿钻孔，并将 里面的碎屑除去。用粘贴有金刚石片的钢制圆盘将孔的底部修整光滑，并达到所要求的深度（见图 2） 。整 个操作过程中要用水冷却。 YS/T 63.26-201X 3 单位为毫米 说明： 1 钢制圆盘； 2 岩心钻机用的金刚石片。 图 1 修磨钻孔底部的钢盘下部 单位为毫米 图 2 试样尺寸 6.1.3 用水冷金刚石锯（5.1）将另一块耐火砖切割成一个厚度为 10mm，尺寸适合试验坩埚孔的盖子。 6.1.4 试验前，将制作好的坩埚在 1105的温度下干燥 8h。 6.2 校正炉子的适应性 校正炉子的适应性的目的是为了确保试样处于 9505的均衡温度。校证过程如下：确认并标记试样 在炉子中的位置，在试样所处位置放一块校正试样。炉内至少安装三支热电偶，两支装在校正试样的相对 侧面，一支装在试样的顶部。从热电偶读取炉温。在稳定状态下（炉温达到均衡） ，三支热电偶的温度差 YS/T 63.26-201X 4 应不超过 8。为了保证试验条件的完全一致，每次校正只用一个试样。 6.3 试验程序 制备一份冰晶石（4.1）含量为 60%质量比，氟化钠（4.2）含量为 40%质量比的粉末混合物。将混合 物用玻璃棒充分搅拌 1 分钟，然后称取 150 克放入试验坩埚中。用与试样材质相同的 10mm 的盖子盖住试 验坩埚（见 6.1.3） 。盖子应搁在耐火砖的表面。 将试样放入炉子内做好标记的试样位置（见 6.2） 。 以 300/h 的升温速率将炉温加热到 900后， 为了防止炉温的过辐射， 再继续以 50/h 的升温速率， 将炉温从 900加热到 950。然后使试样温度保持在 9505的温度 24h，试验在空气中进行。氟化物 混合物将在 950熔解。 保持 950温度 24h 后，关闭炉子电源，自然冷却。 取出冷却后的试样坩埚，然后沿着对角线锯开（见图 3） ，这样可以在一个切割面内将钻孔的纵轴包括 进来。为了便于随后对反应面积和渗透面积的计算，建议切割前用铅笔沿着试样的对角线划一条直线。用 金刚石锯沿着这条直线切割时，要注意切勿使钻孔的尺寸发生改变，切割后尺寸仍要保持在 57mm1 mm （见图 3） 。 检查切割的试样。 单位为毫米 图 3 试样的切割 6.4 计算 6.4.1 反应面积的计算 将试验坩埚的切割面放在复印机上，为了保护复印机，下面垫一个透明塑料板。将切割面复印下来。 用剪刀将相当于侵蚀区域部分的纸从复印有图像的复印纸中剪下来，然后以精确到 0.01 克的精度称 纸片的重量（m1） （见图 4） 。从同一张纸中剪下 100cm 2的纸片，称重后可求出 1 cm2复印纸的质量（m 2） 。 YS/T 63.26-201X 5 说明： 1 切割后的试验耐火砖复印图片； 2 标记坩埚的原始尺寸； 3 提取用于测定抗冰晶石渗透的区域； 4 用于测定试样耐火砖抗冰晶石渗透性的反应渗透区域。 图 4 测定反应面积的程序 按公式（1）计算溶解面积 A： 2 1 m m A = （1） 式中： A已溶解的反应面积，单位为平方厘米（cm 2） ； m1代表溶解面积的纸片的质量，单位为克（g） ； m2每平方厘米复印纸的质量，单位为克每平方厘米 (g/cm 2)； 试验中还使用了图像分析设备。 在某些情况下，电解液会融透试样，计算的结果只作为定性结论。 6.4.2 渗透面积 一般来说，电解液会与耐火材料发生反应。但有时也不发生反应，这时渗透状况可以被观察到。如果 是这种情况，应当作出说明，并估算出渗透的面积。 可以采用与 6.4.1 同样的方法来计算该渗透面积。 （氟化物熔体在耐火砖中的渗透一般呈弥散状，没 有清晰的边界，这会使计算精度降低） 。 7 精密度 7.1 重复性 采用同样的试验方法和同一试样，用同样的试验与测量设备，并且由同一个操作者在短时间间隔内做 试验所获得的试验结果，误差值小于 0.7cm 2的试验值应不少于 95%。 7.2 再现性 采用同样的试验方法和同一试样，用不同的试验与测量设备，由不同的操作者使用不同的试验器材做 试验所获得的试验结果，误差值小于 1.5cm 2的试验值应不少于 95%。 该再现性精度适用于测量冰晶石抗渗透性为 2.0 cm 2至 6.0 cm2的范围。 8 试验报告 试验报告应包括以下信息： a) 本部分编号； YS/T 63.26-201X 6 b) 试验