SNT 1031.5-2001 出口粗氧化锑化学分析方法 硒含量的测定.pdf

S iI 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 0 3 1 . 5 -2 0 0 1 出口粗氧化锑化学分析方法 硒含量的测定 Me t h o d f o r t h e c h e m i c a l a n a l y s i s o f c r u d e a n t i mo n y t r i o x i d e f o r e x p o r t -D e t e r mi n a t i o n o f s e l e n i u m c o n t e n t 2 0 0 1 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 2 一 0 6 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 s N/ T 1 0 3 15 -2 0 0 1 前言 本标准的精密度按G B / T 6 3 7 9 -1 9 8 6 ( 测试方法的精密度 通过实验室间 试验 确定标准测试方法 的重复性和再现性 要求统计确定。 本标准通过深人的 研究， 确定了 样品前化学处 理方法， 同 时参考了G B / T 3 2 5 3 . 7 -1 9 8 2 锑化学分 析方法3 , 3 - 二氨基联苯胺光度法测定硒 中的显色反应部分， 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人: 郭汉城、 钟梅芳、 谢鸿、 毛秋媚。 本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口粗氧化锑化学分析方法 硒含最的测定 S N / T 1 0 3 15 -2 0 0 1 Me t h o d f o r t h e c h e mi c a l a n a l y s i s o f c r u d e a n t i mo n y t r i o x i d e f o r e x p o r t -De t e r mi n a t i o n o f s e l e n i u m c o n t e n t 范围 本标准规定了出口粗氧化锑中硒含量的测定方法。 本标准适用于出口粗氧化锑中硒含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 1 % 0 . 0 6 ( 质量分数) 。 2方法原理 试样加碳酸钠一 氧化镁混合熔剂于 8 0 0 ,C 焙烧 ， 用水提取并分取清液， 加人盐酸煮沸后. 硒试剂溶液 与S e ( IV ) 生成有色络合物， 用甲苯萃取， 于分光光度计 4 3 0 n m处测量其吸光度. 3 试 剂 除另有指定外， 所有试剂均为分析纯， 水为去离子水或蒸馏水。 3 . 1 盐酸伽= 1 . 1 9 g / m L ) ; 3 . 2盐酸( 1 +1 ) ; 3 . 3 硝酸( p = 1 . 4 2 g / m L ) ; 3 . 4 氨水印= 0 . 9 0 g / m L ) ; 3 . 5 氛水( 1 +4 ) ; I6甲苯 ; 3 . 7 氧化镁; 3 . 8 无水碳酸钠; 3 . 9 碳粉( 或活性碳) ; 3 . 1 0 棍合熔剂: 4 份无水碳酸钠与 1 份氧化镁混合， 磨细; 3 . 1 1 3 , 3 - 二氨基联苯胺( 硒试剂) 溶液( 5 g / L ) : 用时新配并过滤; 3 . 1 2 间甲酚紫乙醇溶液( 1 g / L ) ; 3 . 1 3 纯硒( 9 9 . 9 5 %) ; 3 . 1 4 硒标准储存溶液( 1 0 0 p g / mL ) : 称取 。 . 1 0 00 g纯硒， 置于 1 0 0 mL烧杯中， 加人 5 mL硝酸， 置于 水浴上加热并蒸干， 加水溶解二氧化硒， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 3 . 巧 硒标准溶液( 5 p g / m L ) : 移取 1 0 m L硒标准 储存溶液置于2 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4仪器设备 分光光度计 ; 中华人民共和国国家质.监督检验检疫总局2 0 0 1 一 1 2 - 3 0 批准2 0 0 2 一 0 6 一 0 1 实施 t S N / T 1 0 3 1 . 5 -2 0 0 1 2 高温炉: 控温精度士l o c. 试样 试样应全部通过“ 0 . 0 7 1 mm标准筛， 在 1 0 5 C - 1 1 0 C烘烤 1 h , 置于干燥器中， 冷却至室温。 分析步骤 6 . 1试料 按表1 称取试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g a 表 1 试料量 硒的质量分数范围/ % 试料量/ 9 ( ) . 0 20 . 2 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 - 2 空白试验 随同试料作空白试验。 6 . 3测定 6 . 3 . ， 将试料( 6 . 1 ) 置于1 0 m 1瓷塔涡中， 加人0 . 2 g 碳粉和0 . 2 g 氧化镁， 搅匀， 覆盖1 g 混合熔剂， 放人高温炉中逐渐升温至 8 0 0 C 并保温 5 0 mi n以上， 取出冷却， 放人1 0 0 mL烧杯中， 3 0 mL水提取， 用 水洗出瓷坦塌， 提取液同沉淀一起移入 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。静置澄清， 准确移取 1 0 . 0 0 m L上层清液于5 0 mL烧杯中， 加人5 m L盐酸( 3 . 1 ) ， 盖上表面皿， 低温煮沸3 mi n -5 mi n ， 取下 冷却。 6 - 3 - 2 加 2 滴间甲酚紫溶液， 用氨水( 3 - 4 ) 调到淡红色， 加 3 ml硒试剂溶液， 在 3 0 C -4 0 C水浴中显 色 3 0 min ， 冷却。 用氨水( 3 - 5 ) 调p H6 - 8 ( 用精密 p H试纸检验) ， 移人 1 2 5 m L分液漏斗中， 用水洗涤烧 杯， 洗液并人分液漏斗中. 总体积约 3 5 mL 。 准确加人 1 5 mL甲苯， 萃取 1 mi n . 静置分层。 取部分有机相 移人2 c m比色皿中， 以试料空白为参比. 于分光光度计 4 3 0 n m处测量其吸光度， 从工作曲线上查出相 应的硒量 。 6 , 4 工作曲线的绘制 移取 0 . 0 0 m L, 1 . 0 0 n i t -2 . 0 0 mL , 3 . 0 0 mL , 4 . 0 0 m L, 5 . 0 0 m L, 6 . 0 0 ml硒标准溶液( 3 . 1 5 ) 于一 组 5 0 m l烧杯中， 用水稀释至2 0 mL ， 加几滴盐酸( 3 - 2 ) ， 以下从分析步骤 6 . 3 . 2 条开始进行. 以试剂空 白为参比， 于分光光度计 4 3 0 n n 、 处测量其吸光度。以硒量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果 的表述 按式( 1 ) 计算硒的质量分数 S e ( %)= m, VX 1 0 嫩 V . X1 0 0。 . 。 一 . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: “ n 从工作曲 线上查得的硒量， tu g “ e 称样量， 9 ; V 一 一 试液总体积， m L ; V分取试液体