MT T 484-1995 煤矿酸性水中铝离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准MT / T 4 8 4 一 1 9 9 5煤矿酸性水中铝离子的测定方法1 主题内容与适用范围 本标准规定了铝试剂分光光度法测定煤矿酸性水中铝离子。 本标准适用于煤矿酸性水及污水中铝离子的测定 当取用试验水样5 m 工时， 测定铝离子的浓度范围为。 . 5 -3 0 m g / I ， 稀释水样可扩大测定范围2 方法提要 在一定p H值条件下， 铝试剂与铝离子反应生成红色络合物， 其颜色强度与铝离子含量成正比. 采用分光光度法可测得水样中铝离子含量。3 试剂3 门水: 无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。12 对硝基酚指示剂: 称取。 . 2 g 对硝基酚， 用水溶解后稀释至1 0 0 m L , 混匀。3 . 3 氨水溶液: 用氨水( G B / T 6 3 1 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。3 . 4 硫酸溶液: 用硫酸( G B / T 6 2 5 ) 配制成( 1 +9 ) 溶液15 抗坏血酸溶液: 称取5 g 抗坏血 酸， 用水溶解后稀释至1 0 0 m L 。现用现配。16 乙酸一 乙 酸馁缓冲溶液( p H =6 . 3 ) : 称取7 6 g 乙酸按( G B / T 1 2 9 2 ) ， 用水溶解后， 加入3 m L乙酸( G B / T 6 7 6 ) ， 用水稀释至2 5 0 m L , 摇匀。17 铝试剂溶液: 称取。 . 1 g 铝试剂， 用水溶解后稀释至1 0 0 M I ， 贮于棕色瓶中。18 铝标准贮备溶液( 1 m L含0 . 5 m g A l + ) : 称取4 . 3 9 5 7 士0 . 0 0 0 2 g 硫酸铝钾 K A I ( S 0 4 ) 2 1 2 H Pj ( G B / T 1 2 7 5 ) ， 用水溶解后转人5 0 0 m l 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。19 铝标准溶液( 1 m l 含0 . 0 1 m g A l ) : 用移液管准确吸取1 0 m L 铝标准贮备溶液( 3 - 8 ) ， 于5 0 0 ml-容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。4 仪器分析天 平: 感量。 1 m g ,分光光度计: 波长准确度为士3 n m,移液管: 5 , 1 0 , 2 0 , 2 5 m L ， 准确度为士。 . 0 4 m L o刻度吸管: 5 m l ， 最小分度值。 . 0 5 m 工 ; 1 0 m L， 最小分度值 0 . 1 MI 。414.2434.44 . 5 滴定管: 1 0 m L ， 最小分度值。 ， 1 m L e测定步骤5 . 1 水样的稀释 用移液管吸取2 5 m l水样于2 5 0 m 1容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。中华人民共和国煤炭工业部 1 9 9 5 一 1 1 一 0 6 批准1 9 9 6 一 0 3 一 0 1 实施MT / T 4 8 4 一1 9 9 55 . 2 工作曲线的绘制5 . 2 . 1 分别准确吸取铝标准溶液(0. 9 ) 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 m L于1 0 0 M I容量瓶中。 其对应的铝离子质量分别为0 , 0 . 0 1 , 0 . 0 2 , 0 . 0 3 , 0 . 0 4 , 0 . 0 5 m g 。加水约4 0 m L ,5 . 2 . 2 加入1 滴对硝基酚指示剂( 3 . 2 ) ， 再加入2 m 工抗坏血酸( 3 - 5 ) ， 先用氨水溶液( 3 - 3 ) 调至溶液变为黄色， 再用硫酸溶液( 3 - 4 ) 调至溶液刚褪色( 此时溶液p H值约为5 ) 。然后依次加入 5 m L缓冲溶液( 3 . 6 ) , 2 m L 铝试剂溶液( 3 - 7 ) ， 用水稀释至刻度。 摇匀。 放置约3 0 m i n ， 在分光光度计上， 用1 c m比 色皿， 以零标准溶液作参比， 于波长5 1 0 n m处， 测定每一标准溶液的吸光度。5 . 2 . 3 以铝离子的质量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 . 3 铝离子的测定 准确吸取2 5 m L稀释后的水样( 5 . 1 ) ， 于1 0 0 m L容量瓶中， 加水约2 0 m L ， 按5 . 2 . 2 条操作， 以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中铝离子的质量。6 测定结果的表述 水样中铝离子的含量按下式计算AI a +=1 0 0 0 V式中 A 1 3 4 水样中 铝离子含量， m g / L ; m 由 工作曲 线上查得的试验水样中 铝离子的质量， m g ; V -测定铝离子时实际取用原水样的体积， m L , 计算结果取小数点后三位， 修约至小数点后二位。7 精密度 同一化验室测定允许差应符合下表规定:铝离子含量， m g / L绝对允许差, m g / 1相对允许差 , Y ,百 1 0 1 U0 . 55附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、 周崇基、 许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿酸性水中铝离子的测定方法 ( MT / T 4 8 4 -1 9 9 5 ) 编制说明 ( 四川煤田地质研究所)I 关于测定方法的选择 水质分析中铝的测定大多采用分光光度法， 有的也采用原子吸收分光光度法。 原子吸收分光光度法测定铝， 需使用一氧化二氮一 乙炔火焰， 但测定结果也不甚理想。 而且， 对于煤矿试验室来说， 普遍配备一氧化二氮也是不现实的。 分光光度法测定铝所用的显色试剂主要有铝试剂、 铬天青S , 磺基铬、 苏木精和3 - 基咬琳等等。日本工业用水协会制定的 水质试验法 ， 采用 s 4 基咬琳萃取分光光度法， 该法比较繁琐 不仅需用氯仿萃取， 而且还需使用剧毒的氰化钾， 因此不宜采用。美国公共卫生协会等制定的 水和废水标准检验法 ， 采用羊毛铬花青 R分光光度法， 该法与铝试剂分光光度法类似。而目前较多的是采用铝试剂分光光度法。 在制定 煤矿水中铝离子的测定方法 标准时， 对铝试剂分光光度法测定水中铝， 已进行了有关条件试验 对于煤矿酸性水来说 ， 其组成成分比较复杂， 铝离子含量的波动范围较大， 多数矿井酸性水的铝离子含量较低， 但也有部分矿井酸性水的铝离子含量达数十毫克每升。因此， 根据通常矿井酸性水中铝离子的含量情况， 主要进行了加标回收试验和方法的精密度试验。2 回收试验 利用日常分析的水样， 准确加人不同量的铝离子， 并加人一定量的矿井酸性水中通常含有的铁离子等。用铝试剂分光光度法进行测定， 以考察铝离子的回收情况。从回收试验的结果来看， 不同含量铝离子的回收情况是比较好的， 试验水样的铝离子浓度为2 -4 0 m g / L ， 其回收率大多在9 5 0 0 1 0 5 %范围内。3 关于方法的精密度 为 厂 考察重复测定的精密度， 用一般水样根据矿井酸性水通常的组成情况， 加人有关成分制备了3 0 件试验水样