YS T 415-1999 高铅锑锭.pdf

v s i T 4 巧一1 9 9 9前言为了 确保高铅锑锭产品质量. 满足用自需求， 以适应市场经济发展的需要 特制定本标准高 铅锑锭是铅锑矿生产的铅锑合金主要用于 生产蓄电池合金、 印刷合金及多种轴承合金本标准附录n , 附录B 、 附录C均属提示的附录， 分别为高铅锑锭中锑、 铅、 砷含量的测定方法本标准山中国有色金属工业标准计量质童研究所提出本标敞由中国有色金属工业标准i 卜 量质耸研究所归0本标准由 柳州华锡集团 有限责任公司负责起草本标M主要起草人: 杨荟仙、 韦元基、 韦荣华、 陆振益中华人民共和国有色金属行业标准Y S / r 4 1 5 - 1 9 9 9高铅锑锭1 范围本标准规定了高铅锑锭的产品要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和储有本标准适用于以铅锑矿为原料生产的高铅锑锭。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 3 2 5 32 1 9 8 2 锑化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测 定铁量 G B / T 3 2 5 3 . 4 -1 9 8 2 锑化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量 G B / C 3 2 ,5 3 . 6 一1 9 8 2 锑化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量 G B / T 4 1 0 3 . 8 - - 1 9 8 3 铅基合金化学分析方法 硫脉光度法测定秘量 G B / T 4 1 0 3 . 1 2 一 1 9 8 3 铅基合金化学分析方 法 原子吸 收分光光度法测定锌量 G B / T 8 1 7 。 一 1 9 8 7 数值修约规则3 订货合同内容本标准所列产品订货合同应包括下列内容:。 ) 产品名称:b ) 牌号;c ) 对杂质含量的特殊要求;d )数量 ;。 ) 标准编号、 年代号;f )其他。4 要求4 . 1 产品特性 I a . 有 金 属 光泽的固 体， 密 度约7 . 3 g / c m , 熔点5 8 0 C42 产品分类 高铅 锑锭按化学成分分为两个牌号: S b P b 9 0 - 6 , S b P b 8 8 - 64 . 3 化学成分 高铅锑的化学成分应符合表 1 的规定。4 . 4 高铅锑锭表面应无飞边， 无明显凹陷， 无气泡， 无夹渣4 . 5 杂质含量的末位数字按G B / T 8 1 7 。 进行修约。国家有色金属工业局1 9 9 9 一 1 1 门7 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施Y S / T 4 1 5 一 1 9 9 9牌号 表 1。 1、 于 高铅锑锭化学成分主成分SIPb 9 O 6P h6. 0GSI T h8 8 - 68 8 . 0 (卞 6 . 0 0 寸一 3 . U ( 化学成分， X 杂质不人 于下 月一2一日 .1 05 试验方法5 . 1 高铅锑锭铁含量的测定， 按G B / T 3 2 5 3 . 2 的规定进行5 . 2 高铅锑锭铜含量的测定， 按G B / T 3 2 5 3 . 4 的规定进行5 . 3 高铅锑锭硫含量的测定， 按G B / T 3 2 5 3 . 6 的规定进行。5 . 4 高铅锑锭秘含量的测定， 按G B / T 4 1 0 3 . 8 的规定进行5 . 5 高铅锑锭锌含量的测定， 按G B / T 4 1 0 3 . 1 2 的规定进行5 . 6 高铅锑锭锑含量的测定， 按附录A的规定进行5 . 7 高铅锑锭铅含量的测定， 按附录B的规定进行5 . 8 高铅锑锭砷含量的测定， 按附录C的规定进行6 检验规则6 . 1 检查和验收6 . 1 . 1 高铅锑锭由供方质量技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准规定， 并出具质量证叫书6 1 2 需方 应对所收到的产品按本标准的规定进行检验 如检验结果与本标准的规定不符时 应在收到产品之日 起1 个月内向供方提出， 由供需双方协商解决如需仲裁， 取样在需方， 由双方共同进行6 . 2 组批 高铅锑锭应成批提交检验, 侮批应由同 一 牌号、 同一炉号的产.洁组成6 . 3 检验项 目 征批产品应按本标准所规定的化学成分进行检验6 . 4 取样制样6 4 . 1 批产品中每t o 锭抽取t 锭按斜线法( 或品字形法) 分别在其IF . 反面各钻二个孔 孔深要达A厚度 的126 . 4 . 2 所得的样品全部磨粉， 用圆锥四分法缩分到4 0 0 g 左右. 再进一 步研磨至全部通过。 . c 7 4 ,筛 从其中分取1 0 0 9 送检验， 其余装入 样袋保存6 . 5 仲k取样 批产品中每 t o 锭取 z 根锭作为仲裁样锭6 . 6 结果判定 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时 则重定牌号或退货7 包装、 标志、 运输和贮存7 . 1 包装 高铅锑锭采用木箱包装， 每箱l c ， 也可按用户要求进行包装。了 . 2 标志 包装箱上应有明显牢固的标志， 内容包括: 产.岁 ， 名称、 生产厂名、 型号、 批号、 生产日期、 毛净 iY s / T 4 1 5 一 1 9 9 97 . 3 运输和贮存 产品在贮存和运输过程中应防止包装破损。7 . 4 质过证明书 锌批高铅锑锭应附质量4 E 明书. 注明: a 、 供方名 称; b ) 产品名称和牌号: c ， 批号; d ) 净重、 件数; 。 ) 分析检验结果和质带技术监督部门印记 f ) 本标准编号: 只 ) 出厂日期Y S / T 4 1 5 一 1 9 9 9 附录A ( 提示的附录)硫酸铺滴定法测定锑量A l 范围 本标准规定了高铅锑锭中锑含量的测定方法 本标准适用于高铅锑锭中 锑含量的测定。 测定范围: 8 0 . 0 0 0 o -9 5 . 0 0 Y, oA 2 方法提要 试料用硫酸溶解， 在盐酸介质中 以甲 基橙为指示剂， 用硫酸钟标准滴定溶液进行滴定A 3 试剂A 3 . 1 硫酸( p =1 . 8 4 g / m L )A 3 . 2 盐酸( 1 卡I )A M甲 基橙溶液( 1 g / I )A 3 . 4 硫酸钵标准滴定溶液A 3 . 4 . 1 配制 称取2 0 g 硫酸饰 C e ( S O , ) , 4 H , 0 1 置于1 0 0 0 m L 烧杯中， 加水1 0 0 m l ， 在不 断搅拌下 慢慢加人1 0 0 m L 硫酸( A 3 . 1 ) ， 冷却， 补加6 0 0 m L水， 搅拌使硫酸饰溶解完全， 冷却至室温， 移入L 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。A 3 . 4 - 2 标定 称取。 . 1 5 0 0 8 纯锑( 9 9 . 9 9 写) 于3 0 0 m L 锥形瓶中， 用少量水润温 以下按A 4 . 3 . 2 一八 4 . 3 . 3 条进行 按式( A l ) 计算硫酸柿标准滴定溶液的实际浓度:火 1 0 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A1)式中: 一一硫酸饰标准滴定溶液的实际浓度 胡 ,M V ,. m o l / I;M ,称取纯锑的质量， 9 ;M 金属 锑的摩尔质 量 6 0 . 8 7 5 g / m o l ;V 一 标定中消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积， m l 。A 4 分析步骤A 4 . 1 试料 称 取。1 5 g 试样， 精确至。 0 0 0 I g 独立地进行二次测定， 取其平均值A 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验A 4 . 3 测定A 4 . 3 . 1 将试料( A 4 . 1 ) 置于3 0 0 m L锥形瓶中， 用少量水润湿， 加入 1 5 m L硫酸. 盖 i s 面皿, ii r . 电热板上加热 使洛解完全. 取下冷却Y S / T 4 1 5 一 1 9 9 9A 4 . 12 加入6 0 m l水， 煮沸1 -2 m i n , 取 F 冷却。A 4 . 13 加入3 0 m L盐酸， 加热至8 0 -9 0 C， 加1 -2 滴甲基橙溶液， 在不断摇动下， 用硫酸钵标准滴定溶液缓缓进行滴定临近终点， 再将溶液加热至8 0 -9 0 C , 继续滴定至红色恰好退去为终点A 5 分析结果的表述 按式( A 2 ) 1 十 算锑的百分含星 ( V。一V ) M8 b ( Y o ) 一 一 m 一 一 一 X 1 u o式中: - 一 硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V 一测定中滴定试料溶液所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积， m l ; V 测定中 滴定空白 试验溶液所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积, m L ; M 金属锑的摩尔质量, 6 0 . 8 7 5 g / m o l ; m试料的 质 量, g o 所得结果表示至二位小数A 6 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表A 1 所列的允许差。 表 AI锑含量允许差8 0 . 0 0 - 8 5 . 0 00 . 3 0 8 5 - 0 0 - 8 8 . 0 0- -一 - 一 一。 . 3 5 - - - - - 一 - - - 一 8 9 . 0 0- 9 5 . 0 00 . 4 0 附录B ( 提示的附录)N a , E D T A滴定法测定铅量B l 范围 本标准规定了高铅锑锭中铅含量的测定方法 本标准适用于高铅锑锭中铅含量的测定 测定范围: 5 . 0 0 %-1 4 . 0 0 0/ ,B Z 方法提要 试料经硫酸分解， 以氢浪酸一 盐酸赶除锑、 砷， 然后沉淀铅， 使铅与其他杂质元素分离。用乙酸一 乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅， 以二甲酚橙为指示剂， 用N a 担D T A标准滴定溶液进行滴定B 3 试剂B 3 . 1 硫酸钾B 3 . 2 抗坏血酸B 3 . 3 无水乙醇。B 3 . 4 硫酸( p =1 . 8 4 g / m l ) 1 6 SY S / T 4 1 5 一 1 9 9 9B 3 . 5 硝酸( 1 +3 )B 3 . 6 氢澳酸一 盐酸混合液: 三个单位体积的氢澳酸与一个单位体积的盐酸棍合B 3 , 7 硫酸 硫酸钾洗涤液: 在1 0 0 m L 洗液中含 硫酸( B 3 . 4 ) 2 m 工 ， 硫酸钾( B 3 . 10 . 5 0 gB 3 . a 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: 称取 2 0 0 g 结晶乙酸钠， 用水溶解后， 加入1 0 m 工 一 冰乙酸， 用水稀释至1 0 0 0 m l- , 混匀 检查溶液p H值应为5 . 5 一6 .B 3 . 9 二甲酚橙溶液( 1 g / 1 )B 3 . 1 0 铅标准溶液: 称取2 . 0 0 0 0 g 纯铅( 9 9 . 9 9 0 a ) 置于3 0 0 m l 烧杯中， 加入3 0 m 1 . 4 酸( B 3 . 5 ) ，盖上表皿， 微热溶解完全， 驱除氮的氧化物， 取下冷却， 移入1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液1 m L含0 . 0 0 2 0 g 铅。B 3 . 1 1 乙二 钱四乙酸二钠( N a . E D T A) 标准滴定溶液( 约。 . 0 0 9 6 M O M )8 3 . 1 1 . 1 配制 称取3 . 6 0 g 乙二按四乙酸二钠( N a , E D T A ) ( C , o H N , O , N a , - 2 H , O ) 于3 0 0 m L烧杯中. 加2 0 0 m l水溶解， 微热溶解完全， 取下冷却. 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度. 棍匀B 3 . 1 1 . 2 标定 移取三份2 5 . 0 0 m L铅标准溶液( B 3 . 1 0 ) ， 分别置于2 5 0 m L兰角烧杯中. 于低温蒸发至休积约为3 m L ， 取下冷却。加入 2 0 m L硫酸， 加热至冒白烟， 取 冷却。以下按B 4 . 3 . 2 - - B 4 . 3 . 8 条进行 按式( B I ) 计算N a 刃D T A标准滴定溶液的实际浓度: =m _ . X 1 0 0 0 一 一. . 一 一.( B 1 ) M. v 、 - 一式中: 。 一 N a , E D T A标准滴定溶液的实际浓度， - 0 l / 1 ; 、 吸取铅标准溶液中金属铅的质量， 9 ; V- 一 标定时消耗N a , E D T A标准滴定溶液的体积， m L ; M 一 一金属铅的摩尔 质量， 2 0 7 . 2 g / m o lB 4 分析步骤B 4 , 1 试料 称取。 . 4 0 -0 . 8 0 g 试样( 试样 量应 控制铅量在5 0 m g 左右) ， 精确至。 。 。 。 I g 独立地进行二次测定， 取其平均值B 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。B 4 . 3 测定B 4 . 3 . 1 将试料( B 4 . 1 ) 置于2 5 0 m L三角烧杯中， 以少量水润湿 加入2 0 m 1 一 硫q , 0 . 5 g 硫酸钾 加热溶解完全， 取下 冷却。B 4 . 12 加入5 m L氢澳酸一 盐酸混合液， 加热至冒浓厚白 烟， 取下冷却 再重复加氢澳酸一 盐酸混台液蒸发两次( 每次用5 m L ) , 最后一次蒸发， 要保证硫酸剩余量约为1 0 m L ， 取下冷却B 4 . 3 . 3 用洗瓶吹洗杯壁( 用水量约为1 0 M L ) , 摇动一下， 再加入9 0 m L沸水B 4 . 3 . 4 加入5 m 1无水乙醇， 稍加摇动， 置于流水中冷却1 h 以上。B 4 . 15 用慢速滤纸进行过滤。 烧杯及漏斗用硫酸一 硫酸钾洗涤液进行洗涤。 烧杯洗两次， 漏斗洗 fl , 次再用水洗一次。B 4 . 16 把沉淀连同滤纸放入原烧杯中， 加入3 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液， 煮沸 I - - 2 m i n ， 取 卜 冷却_B 4 . 3 . 7 加水5 0 m L ， 加少许杭坏血酸， 摇动片刻B 4 . 16 加入1 -2 滴二甲酚橙溶液. 用N i , E D T A标准溶液进行滴定 溶液由红色变为稳定的亮黄色即为终点v s / T 4 1 5 一 1 9 9 9B 5 分析结果的表述 按式( B 2 ) 计算铅的百分含量P b ( Y o )c ( V 一 V ) M即了 。火 1 0 0 一 (B2)式中: c-V N a , E D T A标准滴定济液的实际浓度， m o l / L ;A wl( 定中滴定试料溶液所消耗 N a 王D T A标准滴定溶液的体积, ml , V 一 一测定中滴定空自试验溶液所消耗N a 担D T A标准滴定溶液的体积， M I , M 金属铅的摩尔质量, 2 0 7 . 2 g / m o l ; r n , 试料的质量， 9 所得结果表示至二位小数。B 6 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表B 1 所列的允许差。 表 B I锑含量允许差5 . 0 0 - 7 . 0 00 . 2 0 7 . 0 0 - 1 0 . 0 00 . 2 5 1 0 . 0 0 - 1 4 . 0 00 . 3 0 附录C ( 提示的附录)苯萃取一 澳酸钾滴定法测定砷量C 1 范围 本标准规定了高铅锑锭中砷含量的测定方法。 本标准适用于高铅锑锭中砷含量的测定。测定范围, 0 . 5 0 0 , -5 . 0 0 y.C 2 方法提要 试料以硫酸分解. 在9 m o l / L盐酸介质中， 以苯萃取三价砷， 用水反萃取基橙为指示剂， 用浪酸钾标准滴定溶液进行滴定。C 3 试剂C 3 . 1 苯C 3 . 2 硫酸( p -1 . 8 4 g / mL ) oC 3 . 3 盐酸印一1 . 1 9 g / m L )C 3 . 4 盐酸( 1 +1 )C 3 . 5 盐酸( 3 +1 )C 3 . 6 甲基橙溶液( 1 g / L )c 3 . 7 澳 酸钾标准滴定溶液( 0 . 0 1 3 3 4 m o l / I )然后于盐酸介质中. 以甲v s / T 4 1 5 一1 9 9 9C 3 . 7 . ， 基准澳酸钾的储存和前处理 刚开封的澳酸钾叮直接称量配制标准滴定溶液 开封后的浪酸钾需放于干燥器中保存 且在使用之前先在烘箱中于1 0 5 C 烘干 I h ， 取出， 置十干燥器中冷却 0 . 5 h 后方可称造C 3 . 7 . 2 配制 称取0 . 7 4 2 9 g 澳酸钾于5 0 0 m L烧杯中. 加水2 0 0 m L , 加热全溶解完全 取下冷却至室温移人2 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀.C 4 分析步骤C 4 . 1 试料 称取0 . 3 0 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 独立地进行 几 次测定， 取其平均值。C 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验C 车3 测定C 4 . 11 将试料( C 4 . 1 ) W于2 5 0 m L高型烧杯中. 以少量水润湿C 4 . 3 . 2 加入2 0 m L 硫酸， 0 . 5 g 硫酸钾， 加热溶解完全， 取下 冷却 加5 m L水， 混匀 冷却至室7 nC 4 . 3 3 加4 0 m l - 盐酸( C 3 . 3 ) , 混匀 移入1 2 5 m L 分液漏牛 中， 加入6 0 m L笨， 分两次洗涤烧杯， 并入分液漏斗中， 振荡1 m i n , 静置分层. 将水相移入另 一 个预先盛有2 0 M I苯的分液漏斗中， 振荡1 m i n静置分层， 弃去水相C 4 . 3 - 4 将有机相并入第一 个分液漏斗中， 用5 m 工盐酸( C 3 . 5 ) 滴洗分液漏斗的颈日 和磨日 瓶盖， 振荡0 . 5 m i n , 静置分层， 弃去水相。如此反复洗涤三次， 静置2 -3 m i n ， 尽可能将水相分离干净C 4 . 3 . 5