GB6194-1986水果、蔬菜可溶性糖测定法.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 3 4 . 1 / . 8 : 6 3 5 . 1 / . S : 5 4 3水果、蔬菜可溶性糖测定法GB 61 9 4 - 8 6De t e r mi n a t i o n o f s o l u b l e s u g a ri n v e g e t a b l e a n d f r u i t， 适用范围 本标准适用于新鲜水果、蔬菜、干果可溶性糖的测定。2 测定原理 在沸热条件下，用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂时将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。3 仪器设备a .b .; 一高 速组织捣碎机;电 热 恒 温 水 浴 ;1 0 0 O W调温电炉;玻璃仪器:2 0 0 m 1 , 2 5 0 m 1 容量瓶; 2 5 0 m I 锥形瓶; 5 0 m 1 碱式滴定管。4 试剂配制 4 . 1费林试剂甲: 称取硫酸铜 ( C U S O, 5 H2 0，分析纯)3 4 . 6 8 溶于水中，稀释至5 0 0 m I ， 过滤，贮于棕色瓶内。 4 . 2 费林试剂乙:称取氢氧化钠5 0 g 和酒石酸钾钠 ( K N a C 4 06 H4 4 H2 0，分析纯)1 3 8 g 溶于水中，稀释至5 0 0 m 1 ，用石棉垫漏斗抽滤。 4 . 3转化 糖标准溶液: 称取9 . 5 g 蔗 搪 ( 分析纯)用水溶解后转人1 0 0 0 m I 容量瓶中，加人6 MH C I ( 分 析纯)1 0 m ) ,加水至l o o m 。在 2 0 一 2 5 下放置三天或在2 5 保温2 4 h ，然后用水定容 ( 此为酸化的1 % 转化 糖液，可保存3 一4 个月)。测定时，取1 % 转化 糖液2 5 . 0 0 m 1 放人2 5 0 m 1 容量瓶中，加人甲基红指示剂一滴，用1 M N a O H溶液中和后用水定容，即为1 m g / m l 转化糖标准溶液。 4 . 亚甲基蓝溶液:称取0 . 5 g 亚甲基蓝 ( 分析纯)溶于1 0 0 m 1 水中。 4 . 5 乙酸锌溶液:称取2 1 . 9 g 乙酸锌 C Z n ( O A C ) 2 2 H2 0，分析纯 溶于水中，加冰乙酸3 m 1 ,稀释至l 0 0 ml。 4 . 6 亚铁氰化钾溶液:称取1 0 . 6 g 亚铁氰化钾 K4 F e ( C N ) 6 3 H2 0，分析纯溶于水， 稀释至l 0 0 ml。5 样品提取液制备 取待测样品适量，洗净，用不锈钢刀将可食部分切成适当 小块充分混匀后，按四分法取样。称取1 0 0 g 鲜样加人等重量的水，放人组织捣碎机中 捣成1 : 1 匀浆，有些材料匀浆比例可适当 调整，多汁果蔬类可直接捣浆。称取匀浆2 5 . 0 或5 0 . 0 g ( 相当于样品1 2 . 5 或2 5 . 0 8 ) 放人1 5 0 m 烧杯中，含有机酸较多的材料加0 . 5 - 2 . O g 粉状C a C O , 调至中 性 ( 广范试纸检试)。用水将样液全部转人2 5 0 m1 容量瓶中 ，并调整体积约为2 0 0 m l 。置8 0 士2 水浴保温3 0 m i n ，其间摇动数次，取出加入乙酸锌溶液及亚铁氰国家标准局1 9 8 6 一0 1 一1 8 发布1 9 8 6 一 0 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 6 1 9 4 - 8 6化钾溶液各2 一5 m l ,冷却至室温后，用水定容，过滤备用。6 还原糖测定 6，费林试剂的标定 取费林试剂甲、乙各5 . 0 0 m l 或在测定前先等体积混合后取1 0 . 0 0 m 1 混合液于2 5 0 m 1 锥形瓶中，放人玻璃珠4 一5 粒，先加人比预测 ( 按6 . 2 进行预钡 帅 仅少0 . 5 ml 的1 m g / m l 转化糖标准液。将此混合液置1 0 0 0 W电 沪上加热，使其在2 m i n 左右沸腾，准确煮沸2 m i n ， 此时不离开电 炉， 立即加人0 . 5 ,00亚甲基蓝指示剂6 滴， 并继续以每4 -5 s的滴速滴加标准糖液， 直至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚 铜沉淀， 溶液蓝色褪尽为 终点。 用 准确滴定标准搪液的毫升数V, 乘以 标准搪液浓度( m g / m l ) ,即得l o m l 费林试剂所相当 的搪的毫克数。 注:无色的还原型亚甲基蓝极易被空气中的氧所氧化，应调节电炉温度使瓶内溶液始终保持沸腾状态， 液面覆盖 水燕气不与空气接触。整个滴定过程锥形瓶不能离开电炉随惫摇动。 6 . 2 预测 取费林试剂甲、乙各5 . 0 0 m l 或1 0 . 0 0 m I 混合 液于 2 5 0 m l 锥形瓶中 ， 由 滴定管加 人待测搪液约1 5 m 1 ,在电炉上 加热至沸，约沸1 5 s后迅速滴加待测搪液，至呈现极轻微的蓝色为止，此时加人。 . 5% 亚甲基蓝指示剂6 滴，继续滴加待测糖液，直至溶液蓝色褪尽为止，记下待测糖液的用量V ( 毫升数)。 6 . 3 准确测定 取费 林试剂甲、乙各5 . 0 0 m I 或1 0 . 0 0 m 1 混合液加人锥形瓶中，由滴定管加人比预测仅少。5 m l的待 测糖 液，并补 加Y , 一 V 毫升水 ( 标定 费林试剂所消 耗的标准搪液毫升 数V 减去 预测消 耗 的待测 糖液毫升数V,即为应补加水的毫升数)，使其与标定费林试剂时的反应体积一致。以下按费林试剂标定同样操作，继续滴至终点。前后沸热时间须在3 m i n 左右。待测搪液消耗量应控制在1 5 一 5 0 m1范围内，不能大于标定费林试剂所用标准糖液体积Y , 。否则应增减称样量重新制备待测液。了 可溶性总枪浦定 取已 经制 备的待测 液l o o m 于2 0 0 m 1 容 量瓶中 ，加6 M H C I l o m l 。在 8 0 士2 0C 水 浴加热1 0 m i n ,放人冷水 槽中冷却后，加甲基红指示剂三滴用6 M 及1 MN a O H溶液中 和，用水定容。以下步骤同6 . 2、6 . 3 。8 结果计算8 . 1 计算式 a . 还原糖 ( %)按式 ( 1 )计算:一_ .、 ， 、 G还原搪( %， 以转化糖I T ) = 万 x r 2 5 0砰 x 1 0 0 0。 二(1)b . 可溶性总糖 ( %)按式 ( 2 )计算: . ._ 、 ， _ G A 2 5 0可解性总塘 ( %， 以转化艳计)= t i x ri r x -x1 0 0 rr r IU VV二(2)式中: w样品称重，9; G-l o ml 费林试剂相当的转化搪，m g; V -准确滴定时所用待测液的体积，ml ; A稀释倍数; 2 5 0 定容体积，ml ， 1 0 0 0 由 毫克换算为克。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 61 9 4 - 8 6c . 非还原糖 ( %)按式 ( 3)计算:非还原糖 ( %，以蔗糖计)= ( 可溶性总糖一还原糖)x 0 . 9 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )式中:0 . 9 5 由转化糖换算成蔗搪的因数。 8Z 结果表示 测定结果计算到小数点后二位，两次平行试验结果相对相差: 含量在5 %以下的不得超过3 %; 含量在5 -1 0 %的不得超过2 %;含量在1 0 %以上的不得超过1 %。 鲜样以鲜基表示， 风于 样以风于 基表尔 。 注:还原搪及可溶性总搪也可用葡萄塘表示，费林试剂需另用葡萄塘标定，非还原糖用转化搪换算成蔗搪形式 表示。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 8 1 8 4 -8 6 附录A提取剂的选择 ( 补充件)A. ， 本标准法是用水作提取剂。在测定可溶性总糖时， 蔗艳需进行水解。但一 些含菊糖和可溶性淀粉较多的果蔬样品，当用水作提取剂时，这部分物质也会被提取出来，对该类样品要用8 0 %乙醇作提取剂将多 搪分离除去。具体操作步骤如下 。A Z 取成熟度适中，有代表性的水果、 蔬菜适量，洗净，用不锈钢刀将可食部分切成适当 小块，充分 混匀 后 按四 分法取样。 称取1 0 0 麟 样加人等重量的 9 5 % 乙醇放人组织捣碎 机中 捣成1 : 1 匀 浆，称 取匀浆2 5 . 0 或5 0 . 0 9 ( 相当于样品1 2 . 5 8 或2 5 . 0 9 ) 放人1 5 0 ml 烧杯中。 含有机酸较多的样品加0 . 5 .2 . 0 g 粉状C a C 03 调至中 性。继续加人9 5 % 乙醇使其最后浓度约达8 0 ，用8 0 %乙醉将样液全部转人2 5 0 m 1容量瓶中 ，并调整体积约为 2 0 0 m I 。置8 0 士2 水浴保温3 0 m i n ，其间摇动数次， 取出 冷却至室温后， 用8 0 % 乙醇定容。取一定量 ( 1 0 0 - 2 5 0 m 1 )乙醇浸出液放人蒸发皿中，在6 5 一7 5 水浴上 蒸去乙醇， 加少量水使沉淀物软化分散，加人乙酸锌溶液和亚