QB 1973-1994 电池用碳棒.pdfVIP

中华人 民共和 国行 业标 准 QB 1 9 7 3 - 9 4 电 池 用 碳 棒 主题 内容与适用范围 本标准规定了电池用碳棒的术语、 产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存 。 本标准适用于电池正极集流体用的圆柱形碳棒。 2 引用标准 G B 2 8 2 8 逐批检查计数抽样程序及抽样表（ 适用于连续批检查） G B 2 8 2 9 周期检查计数抽样程序及抽样表（ 适用于生产稳定性检查） 3术语 3 . 1 抗断强度在规定的条件下， 碳棒折断时的最小应力。 3 . 2 透气率在规定的条件下， 单位时间内透过碳棒的气体量。 3 . 3 渗液性在规定 的条件下 ， 电池电解液在碳棒 内渗透的程度 。 4 产 品分类 4 . 1 碳棒分为铰型和锌型电池用两类。 4 . 2 碳棒型号 碳棒的型号采用其相应的电池型号来命名。 5 技术要求 5 . 1 外形尺寸 碳棒外形尺寸应符合表 1 规定。 5 . 2 外观和内部结构 5 . 2 . 1 外观应无影响电池性能和生产的变形 、 污垢、 裂缝、 剥落和破碎等现象。两端面平整且与中心轴 线垂直， 圆柱表面粗糙度均匀。 5 . 2 . 2 内部应无影响电池性能的空隙、 组织分层和密度不均匀等现象。 5 . 3 电阻率 按 6 . 3 测试， 电阻率应符合表 2 规定。 5 . 4 抗断强度 按 6 . 4 测试， 抗断强度应符合表 2 规定。 5 . 5 透气率 按 6 . 5 测试， 透气率应符合表 2 规定。 5 . 6 含铁量 按 6 . 6 测试， 含铁量应符合表 2 规定。 中华人民共和国轻工业部 1 9 9 4 - 0 7 - 1 3 批准1 9 9 5 - 0 3 - 0 1 实施 Q B 1 9 7 3 -9 4 表 1 碳棒的尺寸与公差 型号直径（ “ 长度（ L ） 标称值公差 标称值公差 合格品 合格品 R03 3 士 0. 0 2 42 士 0 .1 0 R1 3 士 0 .0 2 2 8 士 0 .1 0 R6 4 士 0. 0 3 47 士 0 .1 0 RI O 5 士 0. 0 4 34 士 0 .1 0 R1 4 6 士 0. 0 4 46 士 0 .1 0 R1 2 6 士 0. 0 4 54 士 0 .1 0 R2 0 8 士 0. 0 4 57 士 0 .1 0 R2 5 8 士 0. 0 4 87 士 0 .1 0 R40 25 士 0. 2 5 1 4 0 士 0 .5 0 S 4 1 5 士 0. 1 5 1 1 8 士 0 .5 0 AR4 0 1 8 士 0. 1 5 1 5 0 士 0 .5 0 注 ： 直径和长度标称值根据用户要求可有所变动 ， 但公差的要求不变 。 表 2 碳棒的理化指标技术要求 1” 一 川 技 深要 求 项目 钱型 电阻率S 2 “ c m 抗断强度MP a 透气率ml 丫m i n 含铁量 灰分 锌型 毛 0 . 0 0 3 5 4 0 . 0 镇 0 . 5 0 镇 0 . 7 0 毛 1 0 毛 0 . 0 0 李 3 2 . 0 （ 1 . 0 0 1 A） 通过碳棒 ， 测量一定长度碳棒上的电压降， 计算 出电阻率。 6 . 3 . 2 仪器 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 7 3 -9 4 a 电流表 0 . 5 级； b 数字电压表 4 位或 4 位以上 ， 输人阻抗大于 1 0 6 f l ; c 直流稳流器。 6 . 3 . 3 测定步骤 a 按图 1 连接测量仪器； b 固定好两测头， 使测头分别置于离碳棒端面约 5 m m处， 正确测量两测头间内侧距离； c 将被测碳棒接人测量电路 ； d 将电流调到 1 A; e 记录测得 的电压 降 ； 1 一直流稳流器； 2 一电压表 邓一电流表 ； 4 -碳棒 图 1 碳棒电阻率测试原理图 f . 按下式计算电阻率。 n V D 2， 。 ， J V D Z O 生 ： 宁井 0 . 7 8 5 4 -升 ， ， ， 。 。 （1） 二4 I I .一 ”一I L 式中 ： 。 电 阻 率， f l - c m ; V 一碳棒被测两点间的电压降， V; D -碳棒中段直径， c m; I 一 一 通过 的电流 ， A; I _碳棒被测两点间的长度， c mo 6 . 4 抗断强度 6 . 4 . 1 方法提要 采用三点法， 即碳棒两端对称地架在两个夹角为 9 0 “ 的 V型支架上， 通过施力刃于碳棒正中处 自上 而下施予按一定速度增大的力， 直至碳棒折断为止。由碳棒折断时所施予的力 ， 按公式计算出抗断强度 值， 图 2 为测量示意图。 6 . 4. 2 XL 6 . 4 . 3 卜一 施力刃； 2 碳棒； 3 一支承架 图 2 碳棒抗断强度测量示意图 设备 5 0 型拉力试验机。 测量 步骤 将待测碳棒的两端架在 2 个夹角为 9 0 0 的 V型支承架上。支承架厚度为 2 m m; 由碳棒的正中处， 即两支承架间的正中处， 从上轻轻压上刀刃宽度为 2 m m的施力刃； 施力刃以1 . 5 - 2 . 5 m m / s 的速度对碳棒逐渐施予下压的力， 直至碳棒折断为止； abc Q B 1 9 7 3 - 9 4 记录碳棒折断时所加力的值； 按下式计算折断强度。 d暇 8 W I . 7r D3 ， 。 。 。 （2） 式中： F 抗断强度 ， P a ; W碳棒折断时所施予的力， N; L -2 个支承架的内侧间距离， m; D碳棒直径， mo 6 5 透气率 6 . 5 . 1 方法提要 将碳棒置于适当的夹具中， 用密封圈将其分成两部分， 在一端加上 0 . 4 MP a 的压缩气体（ 空气或惰 性气体） ， 用量气装置测量单位时间内另一端透过的气体量。 6 . 5 . 2 仪器装置 碳棒透气率的测量装置主要有压缩气体源、 碳棒夹具和量气管三部分组成 ， 它们之间通过橡皮管相 连， 并配置阀门以调节、 控制（ 见图 3 ) 0 阁门s 双向阀 b H a 量气管 储水瓶 碳棒 橄皮密封圈 阀 门 A压 左 表 0 . 4 M P a 一一闷 压缩气体 夹具 橡皮管 图 3 透气率测试装置示意图 6 . 5 . 3 测量步骤 6 . 5 . 3 . 1 测量 测量前， 先用与待测碳棒相同直径的铜棒 ， 按测量步骤检查装置是否漏气， 如不漏气即可测量。 a 关闭阀门 A ， 转动双向阀使 a 端与 b 端相通。 将待测碳棒安装在夹具内， 橡皮密封圈固定在距 碳棒长度上端约 1 / 4 处； b 打开阀门 B ， 上下移动储水瓶， 使量气管内液面与储水瓶内的液面在同一水平面上， 取读数 V o ， 关闭阀门 B ; C 打开阀门 A， 让碳棒一端与稳定的 0 . 4 士0 . 0 1 MP a 压力的压缩气体（ 空气或惰性气体） 相连； d 转动双向阀使 a 端与 c 端相通， 同时计时， 待到 1 min ( 或 2 - 5 m i n ， 视碳棒透气率定） 时， 转动 双向阀使 a 端与 b 端相通， 关闭阀门 A。上下移动储水瓶， 使瓶内液面与量气管内液面在同一水平面 上， 读取量气管上的读数 V ; e 按下式计算碳棒透气率。 V 一 V。 丁 （3） 式中： P 一 一透气率， m L / m in ; V o - 在测量前量气管内液面读数， mL ; V 测量 T时间后量气管内液面读数， m L ; 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 7 3 -9 4 T 一一测量时间， min , 6 . 6 含铁量 6 . 6 . 1 方法一 ： 磺基水杨酸分光光度法 本法适用于未经浸油、 浸蜡处理的碳棒含铁量的测定。经浸油、 浸蜡处理的碳棒应先脱油或脱蜡。 6 . 6 . 1 . 1 方法提要 试样用盐酸分解， 在 p H 8 . 5 .1 1 . 5 的氨性介质中， 铁与磺基水扬酸生成稳定的黄色络合物， 在波长 4 2 3 n m处测量该络合物的吸光度， 换算成含铁量。 6 . 6 . 1 . 2 试剂 a . 石 肖 酸； b . 盐酸, l ， 1 ， 优级纯； c 盐酸， 1 ， 9 9 ， 优级纯； d . 氨水 ， 1： 1 ； e . 磺基水杨酸溶液， 2 0 % ; 2 0 g 磺基水杨酸溶于水中， 稀释至 1 0 0 m l ； f , 硫氰酸钱溶液， 1 0 %. 1 0 g 硫氰酸钱溶于水中， 稀释至 1 0 0 M L ; 9 铁标准贮存溶液： 称取 1 . 0 0 0 g 铁丝（ 纯度 9 9 . 9 以上， 精确至 0 . 0 0 1 g ） 或 1 . 4 2 9 7 g 三氧化二铁（ 纯度 9 9 . 9 以上， 精确至 0 . 0 0 1 g ) , 置于 2 5 0 ml 烧杯中， 加人盐酸( 1 0 5 0 ml , 和硝酸（ a ) 5 M L加热溶解， 煮沸 1 m i n 驱除 氮氧化物， 冷却后转入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液每毫升含铁 1 m g ; h 铁标准溶液 ： 移取 1 0 . 0 0 m l 一 铁标准贮存溶液， 放入 2 5 0 mI ， 容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液每毫升含 铁 0 . 0 4 m g . 6 . 6 . 1 . 3 仪器分光光度计 6 . 6 . 1 . 4 分析步骤 称取经粉碎的试样 1 . 0 0 0 g ( 精确至0 . 0 0 1 g ) ， 置于 1 5 0 m l . 烧杯中， 用少量水湿润试样， 加人盐酸 ( b ) 3 0 m L ， 盖上表面皿， 加热至微沸， 并保持 9 0 min 。取下冷却， 用水洗涤表面皿和烧杯壁。用中速定 性滤纸过滤于 2 5 0 ml , 容量瓶中， 用盐酸（ c ） 洗涤至无铁离子 以硫氰酸按溶液( f 检查 ， 应无红色 。用 水稀释至刻度， 混匀。 分取滤液 1 0 . 0 0 或 2 0 . 0 0 ml. 置于 1 0 0 m l . 容量瓶中， 加人磺基水杨酸溶液（ e ) 2 m l , 混匀。逐滴加 人氨水（ d ) ， 使溶液颜色由紫色变为黄色后过量 4 m L 。用水稀释至刻度， 混匀后放置 1 0 m i n 。以试剂 空白溶液为参比， 在分光光度计上 ， 波长 4 2 3 n m处测量吸光度， 从标准曲线上查出相应的铁量。 6 . 6 . 1 . 5 标准曲线 分取铁标准溶液， ( h ) 0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 0 0 , 1 4 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m L分别置于 1 0 0 m L 容量瓶中， 再各加人磺基水杨酸溶液（ e ) 2 m L以下操作与 6 . 6 . 1 . 4 分析步骤相同， 以试剂空白 为参比， 测量其吸光度 ， 以铁量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 6 . 6 . 1 . 6 分析结果 按下式计算铁的百分含量： F e） M, Vi r n o v,X 1 0 0（4 ） 式中： m , 一 一 自 工作曲线L 查得的铁量， m g ; M O 试样量, m g ; V i 试样总体积， m l , ; V ： 一 一 分取试样体积， M L , 6 . 6 . 2 方法二 ： 重铬酸钾容量法 QB 1 9 7 3 - 9 4 本法适用于未经浸油 、 浸蜡的碳棒中含铁量的测定。经浸油或浸蜡处理的碳棒 ， 应先脱油或脱蜡。 6 . 6 . 2 . 1 方法提要 试样用盐酸分解， 过滤后 ， 用氯化亚锡还原三价铁成二价铁 ， 过量的氯化亚锡用氯化汞除去， 以二苯 胺磺酸钠为指示剂， 用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色 ， 以消耗的重铬酸钾溶液体积计算含铁量。 6 . 6 . 2 . 2 试剂 a 盐酸 ， l， 1 ; b 重铬酸钾标准溶液， c ( 1 / 6 K 2 C r 2 ( ) , ) =0 . 0 2 m o l/ I ： 准确称取在 1 5 0 ,C 干燥恒重的优级纯重铬 酸钾 。 . 9 8 0 6 g ， 溶解于 1 0 0 m l热水中， 冷却后移人 I I容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 摇匀； c . 氯化亚锡溶液， 1 5 0 a : 氯化亚锡 （ S n C l : “ 2 H_ 0 ) 1 5 g溶解 于 6 0 m l浓盐酸中， 用水稀释至 1 0 0 ml； d . 氯化汞溶液 ， 5 %: 氯化汞 5 g 溶解于水中稀释至 1 0 0 m l ； e 硫磷混合酸： 硫酸 1 5 ml 慢慢倒人 7 0 m l水中， 冷却后 ， 加人磷酸 1 5 m 1 _ ; f 二苯胺磺酸钠溶液， 0 . 2 0 o ： 二苯胺磺酸钠0 . 2 g 溶解于水中， 稀释至1 0 0 ml, ; 9 硫氰酸按, 1 0 %: 硫氰酸钱 1 0 g 溶解于水中， 稀释至 1 0 0 m l 。 6 . 6 . 2 . 3 分析步骤 准确称取经粉碎的试样 1 -3 g ( 精确至 0 . 0 0 1 g ) ， 置于 1 5 0 m l , 烧杯中， 用少许水湿润之， 加人盐酸 溶液（ a ) 3 0 m l . 用玻璃棒搅拌， 使试样完个浸人盐酸中， 盖 L 表面皿加热， 保持近沸 1 . 5 h ， 取下， 用水冲 洗表面皿和烧杯壁， 趁热用定性滤纸过滤到 3 0 0 m I锥形瓶中， 用热水洗涤至无铁离子巨 以硫氰酸按溶 液（ g ） 检查， 无红色 。残渣与滤纸弃去， 若滤液体积超过 1 0 0 ml ， 应蒸发浓缩。 滤液加热近沸， 滴加氯化亚锡( c ） 使黄色消失， 再过量 1 2 滴， 用流水冷却至室温。加氯化汞溶液 ( d ) 1 0 m l ， 放置 2 - 3 m i n ， 加硫磷混合酸（ e ) l 5 m l ， 加二苯胺磺酸钠溶液（ f ) 4 滴， 用重铬酸钾标准溶液 （ 助滴定至稳定的紫色为终点。 6 . 6 . 2 . 4 分析结果 按下式计算铁的百分含量 ： F e ( ）丛X V X 0 - 0 5 5 8 5 一r 子 1 0 0 。 （5） 式中： M一 重铬酸钾标准溶液的 浓度， r n o l / L ; V 一 一 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数， M I ； ( T - 一试样量 ， 9 ； 0 . 0 5 5 8 5 一 一 与 l . 0 0 0 m l重铬酸钾标准溶液 c ( 1 / 6 K , C r , O , ) =1 . 0 0 0 m o l / 1 相当的以克表示的铁的 质量。 6 . 6 . 3 允许差 分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3 含 A M .、一 允许差 ， I司一实验室实 验 室之 间 ） 2 50. 1 50. 2 0 1 2 50. 1 00. 1 5 10. 0 50 . 1 0 6 . 6 . 4 含铁量的二种检验方法等效 ， 其允许误差范围相同， 其中以磺基水杨酸分光光度法作为仲裁 方法 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 7 3 - 9 4 6 . 7 灰分 6 . 7 . 1 方法提要 将样品在 8 5 0 下灼烧至恒重 ， 称其残余物。 6 . 7 . 2 仪器和设备 a 分析天平， 感量。 1 m g ; b . 箱式电阻炉， 最高温度1 2 0 0 C ; c . 瓷舟， 6 0 m mX3 0 mrn Xl 5 m m, 6 . 7 . 3 测定方法 称取试样1 . 0 0 0 0 1 0 . 0 0 0 2 g ， 置于预先恒重的瓷舟内， 均匀铺平， 放人箱式电阻炉中， 从室温升至8 5 0 士2 0 0C 保持4h ， 取出在空气中冷却5 m i n ， 放人十燥器内冷却至室温， 称重。再将其放入高温炉中灼烧 3 0 r a in ， 以同样方法冷却称重， 直至两次称重相差小于 0 . 0 0 1 0 g 为止。计算时取恒重的最小的数据。 6 . 7 . 4 测定结果 按下式计算 灰分百分含量 ： 灰分（ ） 一m - X 1 0 0 （6 ） 式中： 。 ： ， 一 灼烧后残渣觉， 9 ； m 2 试样量， 9 。 6 . 7 . 5 允许差 测定结果的差值不大于表 4 所列允许差。 表 4 允许差 ， Ia1- l z 3k 室 一 一 一M室 加 一 一 0 . 3 0 0 . 5 0 6 . 8 渗液性 6 . 8 . 1 方法提要 经防水处理后的碳棒浸泡在电解液中， 置于4 5 C恒温水浴中2 4 h 后取出， 沿轴线剖开， 用硝酸银检 验碳棒剖面有无自色沉淀物， 确定渗液程度。 6 . 8 . 2 试剂 a 电解液： 浓度为 1 . 2 1 0 g / m l 、 的氯化锌溶液 1 0 0 0 ml中加人氯化馁 3 5 0 g ; b 硝酸银溶液， 1 %; l g 硝酸银溶于水中， 稀释至 1 0 0 m l 。 6 . 8 . 3 测定方法 将被检碳棒插人 4 5 的电解液（ a ) 中， 露出液面部分为碳棒总长度的 1 / 4 , 2 4 h 后取出， 用蒸馏水冲 净碳棒表面。沿轴线剖开， 在剖面 r 滴加 1 滴硝酸银（ b 溶液。 6 . 8 . 4 结果判定 A断而 B断面 0无 痕 迹 有 ！。 色 沉 淀 物 a 用硝酸银检验无自色沉淀物， 为不渗液； b 用硝酸银检验稍有白色沉淀物 ， 即反应面积小于或等于碳棒断面积的 1 / 1 6 ， 则为微渗； c 。 用硝酸银检验有白色沉淀物， 即反应面积大于碳棒断面积的 1 / 1 6 ， 则为渗液。 9 化学分析试样制备 Q B 1 9 7 3 -9 4 任取碳棒 5 0 6 0 g 粉碎至全部通过 。 . 1 5 m m孔径的分样筛， 充分混合， 装入牛皮纸袋或磨 口 玻璃 瓶 中。 分取部分试样于磨口玻璃瓶中， 在 1 0 5 . 1 1 0 下 千 燥 2h 取出， 置于干燥器中备用。 7 检验 规则 7 . 1 产品检验分为交收检验和例行检验。 7 . 2 产品应由制造厂的质量检验部门按照本标准规定的检验方法进行检验， 并保证出厂的产品符合本 标准的要求。 7 . 3 产品出厂时应附有合格证。 7 . 4 交收检验 7 . 4 . 1 交收检验按 G B 2 8 2 8 一次抽样方案进行。 7 . 4 . 2 采用特殊检查水平 S - 4 0 7 . 4 . 3 交收检验项 目， 顺序和合格质量水平（ A Q I ） 应符合表 5的规定。也可以由供需双方协商， 取消 某些检验项 目。 7 . 4 . 4 逐批检查发现尺寸或性能指标不符合合格品时， 必须采用加严检查抽样方案， 如果仍然不合格， 则该批产品作不合格论。 表 5 序号类别 项目 本标准条款 A Q L 直径 与 长度 1 尺 寸 5 . 1 6 . 1 1 . 0 2 外 观 5 . 2 6 . 2 3 物理 性能 电 阻 率 5 . 3 6 . 3 4 透气率 5 . 56 5 5 抗 断 强 度 5 . 4 6 . 4 6 化 学 成 分