《GB-1352-2009》-国标大豆品质.ppt

GB 13522009大豆,安徽省大豆产业技术体系 二0一八年九月,安徽省大豆产业技术体系,2,目 录 一、标准主要内容解读 二、检验方法 三、相关问题解答,3,一、标准主要内容解读,安徽省大豆产业技术体系,4,1、术语和定义 本标准定义了21条术语。与GB1352-1986大豆的第3章相比，每条术语按新规定均增加了英文名称，便于理解，以免对术语产生歧义，并修改了部分术语的定义，删除了纯粮率、不完善粒等名词，修订为完整粒率、损伤粒等术语定义。 （1）完整粒：籽粒完好正常的颗粒。完整粒作为大豆品质的重要指标，能够真实地反映大豆的成熟度、完整度和使用价值，同一品种大豆完整籽粒越高，大豆籽粒中含的营养物质也就越多，也更有利于加工和储存。,虽然新标准将不完善粒这一术语删除，但我们可以在实际工作中延续这个名词术语，不完善粒包括未熟粒、破损粒和损伤粒。,安徽省大豆产业技术体系,5,（2）未熟粒：指籽粒不饱满，瘪缩达粒面1/2及以上或子叶青色部分达1/2及以上（青仁大豆除外）的、与正常粒显著不同的颗粒。 美国标准采用容重定等，未熟粒不饱满容重小，已影响到大豆的等级，因此对大豆未熟粒不需要检出，我国标准尚未采用容重定等，因此在检验完整粒率时仍虽将未熟粒作为不完善粒拣出。 （3）损伤粒：受到严重磨擦损伤、冻伤、细菌损伤、霉菌损伤、生芽、热损伤或其它原因损伤的大豆颗粒。 损伤粒由于其营养价值与使用价值受到破坏，并可能含有潜在的有害物质。在设立大豆定等指标项目时将其与未熟粒、破碎粒分开。,安徽省大豆产业技术体系,6,虫蚀粒：被虫蛀蚀，伤及子叶的颗粒。对于只受虫蚀，但未形成蛀孔或隧道，未伤及子叶，而且没有虫尸、虫网，应作为完善粒。该定义与美国大豆标准中虫蚀粒（指虫蚀部分超过1/4以上的颗粒）的解释是基本一致。 病斑粒：粒面带有病斑，伤及子叶的颗粒。表面有病斑纹，但是没有伤及胚或胚乳的颗粒，应归属为完善粒。 生芽、涨大粒:芽或幼根突破种皮，或吸湿涨大未复原的颗粒。,安徽省大豆产业技术体系,7,生霉粒：粒面生霉的颗粒。通过眼睛观察大豆表面是否有霉菌，即看“表面现象”。该定义要与霉变粒严格区分，GB 2715-2005粮食卫生标准中规定了“霉变粒”为“粒面明显生霉并伤及胚和胚乳(或子叶)、无食用价值的颗粒”。生霉粒与霉变粒有本质区别，检验中关键要观察霉变现象是否伤及胚或胚乳，未伤及胚或胚乳的是生霉粒，伤及胚或胚乳的是霉变粒；而且两个指标的归属不同，生霉粒归属损伤粒，霉变粒归属卫生指标。,安徽省大豆产业技术体系,8,冻伤粒：因受冰冻伤害籽粒透明或子叶僵硬呈暗绿色的颗粒。要求对籽粒的透明程度或子叶性状进行观察，必要时需剖粒检验。 热损伤粒：因受热而引起子叶变色和损伤的颗粒。 应包括自然热损伤粒和烘干热损伤粒等。要求观察子叶变色和损伤程度，必要时需剖粒检验。,安徽省大豆产业技术体系,9,（4）破碎粒：子叶破碎达本颗粒体积1/4及以上的颗粒。需观察整体样品的外观特征，确定籽粒的破碎程度。 （5）杂质：通过规定筛层和经筛理后仍留在样品中的非大豆类物质。它包括筛下物、无机杂质和有机杂质三类。注意事项：（1）大豆以外的有机物质，包括异种类粮粒均为杂质。（2）严重病害、热损伤、霉变或其他原因造成的无使用价值的大豆均为杂质。（3）脱落的大豆皮为杂质。,安徽省大豆产业技术体系,10,（6）色泽、气味：是检验大豆质量卫生的最简捷的重要指标，通过色泽、气味可快速判定大豆的基本质量，甚至卫生状况。质量正常的大豆应有大豆固有的综合颜色、光泽和气味。由于色泽、气味是感官检验，虽然快捷，但也容易发生人为误差，引起纠纷，所以对于色泽、气味不正常的大豆，需要进一步检测其它质量指标和卫生指标，判定其质量安全情况。,安徽省大豆产业技术体系,11,（7）完整粒率、损伤粒率、试样热损伤粒率中的试样均是指未除杂的样品。 （8）高油大豆：粗脂肪含量不低于20%的大豆。其含量是基于净粮干基测得。 （9）高蛋白质大豆：粗蛋白质含量不低于40%的大豆。其含量是基于净粮干基测得。,安徽省大豆产业技术体系,12,2、分类,本标准根据种皮与子叶颜色对大豆进行分类。将GB1352-1986大豆1.1.1中黄大豆分为东北黄大豆和一般黄大豆合并为黄大豆。其它大豆中增加了双色大豆，混合大豆定义为“混入本类以外大豆超过5.0%的大豆”，删除了饲料豆（秣食豆）、杂色大豆。互混限度5%调整了类别限度大于95%。大豆中的特殊品种不在此分类中，即不适用于本标准的分类规定，见本标准1.范围中的描述。,安徽省大豆产业技术体系,13,（1）黄大豆：种皮为黄色，淡黄色，脐为黄褐色、淡褐或深褐色的籽粒不低于95%的大豆。 （2）青大豆：种皮为绿色的籽粒不低于95%的大豆。按其子叶的颜色分为青皮青仁大豆和青皮黄仁大豆两种。 （3）黑大豆：种皮为黑色的籽粒不低于95%的大豆。按其子叶的颜色分为黑皮青仁大豆和黑皮黄仁大豆两种。 （4）其它大豆：种皮为褐色、棕色、赤色等单一颜色的大豆及双色大豆（种皮为两种颜色，其中一种为棕色或黑色，并且其覆盖粒面二分之一以上）等。 （5）混合大豆：不符合1至4规定的大豆。,安徽省大豆产业技术体系,14,3、质量要求,安徽省大豆产业技术体系,15,（1）大豆质量指标应符合表1规定,安徽省大豆产业技术体系,16,（2）高油大豆质量指标应符合表2规定,安徽省大豆产业技术体系,17,（3）高蛋白质大豆质量指标应符合表3规定,安徽省大豆产业技术体系,18,大豆按完整粒率定等，3等为中等。完整粒率低于最低等级规定的，应作为等外级。其他指标按照国家有关规定执行。 完整粒率是大豆标准中唯一定等指标，完整粒率符合哪一个等级，就判定哪一个等级，损伤粒、热损伤粒、杂质、水分等为限制指标。这些限制指标参考国粮发2001146号进行增扣价、扣量的规定。,安徽省大豆产业技术体系,19,（1）完整粒率是唯一定等指标，3等为中等。 纯粮率、完整粒率对比表 当杂质为1%时，各等级纯粮率指标要求折换为完整粒率指标后，完整粒率需要提高2个百分点达到规定等级要求。,安徽省大豆产业技术体系,20,（2）损伤粒率及其中的热损伤粒率为限制指标，各等级对应不同的指标。 （3）杂质、色泽气味未进行调整。1级5级大豆的杂质，色泽气味要求相同，分别为杂质不大于1.0，色泽、气味正常。 （4）水分由原标准的东北、华北地区13.0%，其他地区14.0%，统一为13.0%。 （5）粗脂肪含量是高油大豆的定等标准。其他指标为限量要求。 （6）高油大豆要求完整粒率等指标达到普通大豆3级的要求。,安徽省大豆产业技术体系,21,（7）粗蛋白质含量是高蛋白质大豆的定等标准。其他指标为限量要求。 （8）高蛋白大豆要求完整粒率等指标达到普通大豆2级的要求。 为保护人们的身体健康，本标准明确规定各类大豆的卫生要求。,安徽省大豆产业技术体系,22,4、卫生要求,（1）食用大豆的卫生要求按GB 2715粮食卫生标准、GB19641植物油料卫生标准及国家有关规定执行。 感官要求：应具有正常粮食的色泽、气味，清洁卫生； GB2715规定霉变粒2.0%，作油用大豆时，霉变粒应1%； 曼陀罗籽及有毒有害菌类、植物种子1%，麦角不得检出。,安徽省大豆产业技术体系,理化指标应符合： 黄曲霉毒素B1 5g/kg； 赭曲霉毒素 5g/kg； 大豆赤霉烯酮 60g/kg； 铅（Pb 0.2mg/kg； 镉（Cd） 0.2mg/kg； 汞（Hg） 0.02mg/kg； 无机砷（以As计） 0.2mg/kg； 磷化物（以PH3计） 0.05mg/kg； 溴甲烷 5mg/kg； 甲基毒死蜱 5mg/kg； 溴氰菊酯 0.5mg/kg； 六六六 0.05mg/kg； 滴滴涕 0.05mg/kg； 氯化苦（以原粮计） 2mg/kg； 七氯 0.02mg/kg； 艾氏剂 0.02mg/kg； 狄氏剂 0.02mg/kg； 其他农药，按GB 2763食品中农药最大残留限量的规定执行。,23,安徽省大豆产业技术体系,24,（2）饲料用大豆的卫生要求按GB 13078及国家有关规定执行。 （3）其他用途大豆卫生要求按国家有关标准和规定执行。 （4）植物检疫按国家有关标准或进出口行业标准以及国家有关规定执行。,安徽省大豆产业技术体系,25,二、检验方法,安徽省大豆产业技术体系,26,大豆检验流程,安徽省大豆产业技术体系,27,（1）扦样、分样按GB 5491粮食、油料检验 扦样、分样法执行，该标准为国家强制性标准。该标准规定了包装和散装大豆扦样用的工具、扦样方法和分样方法（四分法和分样器法）。 扦样 应按有关标准、方法或扦样方案的规定，以同种类、同产地、同收获年度、同运输单元、同储存单元的大豆为一个检验单位。一个检验单位的代表数量一般情况下不超过200t。对于特殊目的扦样，如质量抽查、粮情检查、害虫调查、加工机械效能的测定和出品率试验等，可根据有关规定或要求确定一个检验单位的代表数量。 分样 是将原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试验样品（简称“试样”）的过程。分样方法有四分法和分样器法两种。,安徽省大豆产业技术体系,28,（2）完整粒率、损伤粒率、热损伤粒检验按附录进行。 按GB 5491分取500g（m1）试样，按GB/T 5494规定的方法分两次筛选，然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称量（m2）。从检验过大样杂质的试样中，称取试样100g（m3），倒入分析盘中，分别拣出杂质、损伤粒、未熟粒、破碎粒并称量（m4、m5、m6），其中热损伤粒单独拣出（必要时剥开皮层，观察子叶是否发生了颜色变化），称量（m7）。,安徽省大豆产业技术体系,29,结果计算,式中： m1大样质量，单位为（g）； m2大样杂质质量，单位为（g）； m3小样质量，单位为（g）； m4小样杂质质量，单位为（g）； m5损伤粒（含热损伤粒）质量，单位为（g）； m6破碎粒、未熟粒质量，单位为（g）。 双试验结果允许差不超过1%，求其平均值，即为检验结果。检验结果取小数点后1位。,安徽省大豆产业技术体系,30,m1大样质量，单位为克（g）； m2大样杂质质量，单位为克（g）； m3小样质量，单位为克（g）； m5损伤粒（含热损伤粒）质量，单位为克（g）； m7热损伤粒质量，单位为克（g）。,安徽省大豆产业技术体系,31,注意： 完整粒率、损伤粒率、热损伤粒均是基于毛粮进行计算。 挑拣时不同类型的不完善粒的归类，将破碎粒与未熟粒合并称量，热损伤粒单独称量后合并到损伤粒中再一并称量。 GB2715将霉变粒定义为粒面明显生霉并伤及胚和胚乳（子叶）、无食用价值的颗粒，因此霉变粒应归属为损伤粒。,粒面明显生霉并伤及胚和胚乳（子叶）、无食用价值的，有使用价值的，为霉变粒。 但当霉变严重，籽粒无使用价值时，其归属为杂质。 尚有使用价值的霉变粒，归属损伤粒。,安徽省大豆产业技术体系,大豆未熟粒检验：根据粒面外观进行判定，籽粒瘪缩1/2及以上和子叶青达1/2及以上的颗粒，具备其中一个条件均属未熟粒。大豆内青粒外观无法判定的，需剖粒检验，用刀片横向切开豆粒，判断子叶是否青达1/2 及以上，子叶内青未达1/2的颗粒属完善粒。,32,（3）不完善粒：按GB/T5494规定测定。,未熟粒,完整籽粒,注意: 瘪缩达粒面1/2及以上是指瘪缩部分占籽粒表面积的比例。 子叶青达1/2及以上是指青色部分占子叶体积的比例。,33,大豆破碎粒是指子叶破碎达本颗粒体积1/4及以上的颗粒，子叶残缺（包括整半粒）、横断、破裂的颗粒缺失部分超过1/4均归属为破碎粒。大豆种皮脱落，子叶完整均属完善粒。 大豆虫蚀粒是被虫蛀蚀，伤及子叶的颗粒，根据颗粒外观进行判定。,破碎粒,虫蚀粒,应特别注意是否伤及子叶，未伤及子叶的籽粒归属为完善粒。 应细致观察粒面是否有细小蛀孔，以免漏检。,安徽省大豆产业技术体系,34,大豆病斑粒是粒面带有病斑，伤及子叶的颗粒。检验时根据粒面外观进行判定，粒面外观有病斑的颗粒，需剖粒检验，用刀片剥开种皮，判断是否伤及子叶，伤及子叶的颗粒属病斑粒，未伤及子叶的颗粒属完善粒。 大豆生芽、涨大粒是芽或幼根突破种皮或吸湿涨大未复原的颗粒。检验时根据颗粒外观进行判定。大豆芽或幼根突破种皮的颗粒属生芽粒。涨大粒是指大豆吸湿后，豆粒涨大未复原一般呈肾形的颗粒。,病斑粒,生芽、涨大粒,应特别注意是否伤及子叶，未伤及子叶的归属为完善粒。,应注意观察发芽的痕迹，以免漏检芽已经断掉的籽粒 未复原是指籽粒形状发生了变化与正常籽粒有明显差异。,安徽省大豆产业技术体系,35,大豆生霉粒是粒面生霉的颗粒。检验时根据粒面外观进行判定，应注意肉眼可见粒面生霉即归属生霉粒。 冻伤粒是子叶透明或子叶僵硬呈暗绿色的颗粒。检验时根据颗粒外观进行判定。冻伤粒本身是因为大豆水分大，籽粒不成熟，遇到低温后，子叶透明或子叶僵硬变色。颗粒外观无法判定的, 需解剖检验子叶是否僵硬呈暗绿色。,生霉粒,冻伤粒,安徽省大豆产业技术体系,36,热损伤粒是因受热而引起子叶变色和损伤的颗粒热损伤粒。检验时应注意与本批大豆一般正常子叶对比，子叶变色是指深红色或褐色。因籽粒本身颜色呈深褐色的，不能归属为热损伤粒。,大豆热损伤粒(图中圆圈中籽粒),不完善粒检验需注意： （1）未熟粒中子叶青色、冻伤粒中子叶僵硬呈暗绿色须剖粒检验。 （2）虫蚀粒、病斑粒、生芽粒不能准确鉴别时应剖粒检验。,安徽省大豆产业技术体系,37,（4）、杂质检验（按GB/T 5494执行） 该检验方法明确规定了检验大豆杂质所用的仪器和用具包括感量为0.01g和0.1g的天平、谷物选筛、电动筛选器、分样器和分样板、分析盘和镊子等，试样用量为大样500g、小样100g。样品在经过电动筛选器法或手选法筛选后可依据GB/T 5494提供的操作和计算方法分别计算出大样杂质含量、小样杂质含量、杂质总量。 杂质是指通过规定筛层和无使用价值的物质。包括下列几种：,安徽省大豆产业技术体系,筛下物：通过直径3.0mm圆孔筛的物质。全部筛下物包括完整或破碎的大豆均归于杂质。 无机杂质：泥土、砂石、砖瓦块及其他无机杂质。 有机杂质：无使用价值的大豆粒、异种粮粒及其他有机杂质。大豆以外的有机物质包括异种粮粒均为杂质；严重病害、热损伤、霉变或其他原因造成的变色变质无使用价值的大豆均为杂质。,38,筛下物,无机杂质,有机杂质,无使用价值的霉变粒,有使用价值的霉变粒归为不完善粒,安徽省大豆产业技术体系,39,（5）水分：按GB/T 5497的规定测定。,水分检验按GB/T 5497执行。该检验方法规定了105恒重法、定温定时烘干法、隧道式烘干法、两步烘干法等测定大豆水分的仪器和用具、试样的制备方法、操作方法以及结果计算等。其中105恒重法为经典方法，也是仲裁方法； 130定温定时烘干法为经验方法，因时间相对较短，其检测结果与105恒重法差0.1%左右，多为使用者采用；隧道式烘干法已经淘汰；两步烘干法是对大豆水分超过14.0%的采用两步烘干法。,安徽省大豆产业技术体系,40,采用105恒重法测定水分时，应注意：样品粉碎应使用测水用水分磨，每份样品粉碎前应将磨膛清理干净。样品粉碎过程中磨膛温度明显高于室温时，应停止粉碎，待温度降至室温继续操作。粉碎细度应达到标准规定的要求。称量时应用角匙将样品充分混合均匀。称量前应将天平调至水平，称量时应将样品放置于天平托盘中心，天平门应关闭，称量过程中应避免震动，天平、干燥器中的变色硅胶保持蓝色。选用的烘箱温度均匀性应满足要求。烘盒应围绕烘箱中心位置摆放，一般每次不超过810个烘盒并放置在上一层为宜，以防止异物掉入烘盒。送取烘盒后应立即关闭烘箱门，放入烘盒后5分钟内将烘箱温度升至所需温度。称样量应尽量一致，烘盒规格应一致，以减小误差。,安徽省大豆产业技术体系,41,（6）异色粒：按GB/T 5493的规定测定。,大豆类别的检验按GB/T 5493执行。分取大豆100粒，依据标准中大豆分类，用感官鉴别大豆种皮颜色。 （7） 色泽、气味：按GB/T 5492的规定测定。 大豆色泽、气味检验按GB/T 5492执行。对色泽鉴定时，将试样置于散射光线下，肉眼鉴别全部样品的颜色和光泽是否正常；进行气味鉴定时，分取少量试样（2050g），放在手掌中用哈气和摩擦的方法，提高样品的温度，立即嗅辨气味是否正常，如难以鉴定，可取试样20g放入广口瓶内，盖上瓶塞后在6070的水浴中保温810分钟，取出，开盖嗅辨气味是否正常。,安徽省大豆产业技术体系,42,色泽、气味检验的鉴定结果均以“正常”或“不正常”来表示，对不正常的应加以说明。进行色泽、气味检验重点应注意，整批大豆和局部的关系，特别是在做出“不正常”判定时，应标明区域、数量等信息。对于色泽、气味不正常的大豆，需要进一步检测其它质量指标和卫生指标，以判定大豆质量安全情况。应注意以下事项：,安徽省大豆产业技术体系,43,环境应符合GB/T22505的规定。 试验室应保持通风良好，无异味，避免阳光直射，应在散射光线条件下操作。 检验者色觉、嗅觉应正常，检验前严禁吸烟、喝酒和使用化妆品等。 检验时，检验人员的性别、年龄搭配应合理，对于色泽、气味不正常的样品，至少应经5人以上检验确认。,安徽省大豆产业技术体系,44,（8）蛋白质含量：按GB/T 5511的规定测定。,以净粮干基计算，氮含量换算蛋白质含量的校正因子采用6.25。 注意事项： 消化时不要用强火，应保持缓和沸腾，以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮损失。另外，消化过程中应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下，促进其消化完全。 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏瓶冷却，加入30%过氧化氢23ml后再继续加热消化。 消化过程中，若硫酸损失过多，可酌量补加硫酸，勿使瓶内干涸。,安徽省大豆产业技术体系,45,操作人员应戴橡胶手套、防护镜、口罩等防护用具，勿使酸液腐蚀皮肤或溅入眼中。 操作必须在通风橱内进行。 硼酸吸收液的温度不应超过40,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水中降温。 蒸馏前，加碱要足量，操作要迅速，以免氨发生损失。蒸馏结束后，应先将冷凝管下端提高液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。 检查蒸馏是否完全时，可用pH试纸在冷凝管下端进行。,安徽省大豆产业技术体系,46,（9）粗脂肪含量：按GB/T 5512的规定测定。,以净粮干基计算。 注意事项： （1）试样必须烘干，除去大杂磨细，避免因试样颗粒大或含水多不易被乙醚浸透。另外水分过高会使部分水溶性物质被抽提到脂肪，影响测试结果。 （2）使用石油醚时，瓶塞要随时盖好。实验室内保证空气流通无明火，避免人身中毒或起火。 （3）抽提试样时，要随时检查仪器是否漏气。如漏气不可用凡士林油，只可调磨口。溶剂消耗太大可补加溶剂。 （4）抽提瓶内的油如有浑浊现象时，要重新操作。 （5）干燥箱的温度不宜过高，干燥时间不易过长。否则，可使低级脂肪酸挥发，不饱和脂肪酸氧化影响测定结果。,安徽省大豆产业技术体系,1、如何执行判定规则？ 2、如何判定大豆质量？ 3、生霉粒与卫生标准中霉变粒的区别？ 4、等外大豆如何判定？ 5、为何在标识标签中规定转基因大豆应标识？,47,三、相关问题分析解答,安徽省大豆产业技术体系,48,1、如何执行判定规则？ 按照国家发展计划委员会、国家粮食局和国家质量监督检验检疫总局关于执行粮油质量标准有关问题的规定(国粮发2001146号) ：标准中凡规定质量等级的原粮、油料，一律实行“半等级半增减价”制度的规定。大豆标准也实行“半等级半增减价”制度。完整粒率是大豆标准中唯一定等指标，完整粒率符合哪一个等级，就判