GB9742-88化学试剂硅酸盐测定通用方法.pdf

中华人 民共和国国家标准 化 学 试剂硅 酸 盐 测 定 通 用 方 法UCD 5 4 8 . 0 6 : 5 4 - 4 1G B 盯4 2 -6 8 Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s 川s a t e 本标准等效采用国际标准I S O 6 3 5 3 / 1 -1 9 8 2 ( ( 1 七 学分析试剂 第一部分: 通用试验方法中GM5“ 硅酸盐”。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硅钥蓝比色法测定硅酸盐的通用方法。 本标准适用于化 学试剂中微 量硅酸盐或氟硅酸盐的测定。分光光度法或目 视比色法的检出范围为0 . 2一3 p g / mL ( 以Si 0， 计)。2 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂 杂 质测定用 标准溶液的制备 G B 6 0 3 化 学试剂 试验方 法中 所用 制剂 及制品的制 备 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 1化学试剂分子吸收分光光度法通则 ( 紫外和可见光部分)8方法原理 在 浓 度 。 ( 合 H 2 S 0 4 ) 不 大 于 。 . 4 m o l/ L 硫 酸 溶 液 中 ， 硅 酸 能 定 量 与 酸 ， 作 用 ， 生 成 硅 ， 目 杂 多酸 ( 硅铝黄)。在草酸存在下，加人氯化亚锡，将硅钥黄还原为硅铝蓝，根据硅铂蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目视比色法测定硅酸盐的含量。 草酸可以消除磷酸盐、 砷酸盐以及过量钥酸铁 对测定的干 扰。4试剂 本标准中所用杂质标准溶液、 制剂及制品按G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定配制。 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中二级水的规格。5 仪器和装it5 . 1 一般实验室仪器。5 . 2 分光光度计:符合GB 9 7 2 1 之规定。. 操作步骤 按产品 标准的规 定取样并制 备试液 ( 必要 时用饱 和2， 4 一 二 硝基酚 指示液为 指示剂调 节试液的中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 - 0 6 - 2 0 批准1 9 8 9 - 0 4 一 0 ， 实施GB 9 7 4 2 - 8 8p H 值)。 取l o m L 试液， 加4 . 5 m .L 硫酸 溶液 ( 5 % )， 此时溶液的酸 度c ( H I )应约0 . 3 mo l / L o加2 m L fj 酸铁 溶 液( 1 0 0 g / L ) ， 室 温 下 放 置2 0 m i n 。 加5 m L 草 酸 溶 液( 5 0 g / L ) ， 放 置5 恻n o加0 . 2 m L 抓化亚锡盐酸溶液( 2 0 g / L ) , 稀释至2 5 m L , 摇匀， 放置5 m i n . 所呈蓝色与标准比 较。 标准是取规定量的硅酸盐 ( S i 0, )杂质标准溶液，稀 释至l o m L ， 与同体积试液同时同样处理。 若用分光光度法测定，应按下述条件:测定波长为8 2 0 n m、用 l c m吸收池，以试剂空 白为 参比 。 标准系列的配制:吸取不同量的硅酸盐 ( S i0 3 )杂质标准溶液，稀释至l o mL( 必要时标准中应加人适量基体)，与同体积试液同时同样处理。G B 9 7 4 2 - 8 8 附录A本标准与国际标准在技术内 容上的差异 ( 参考件) 本标准除根据我国标准格式对国际标准I S 0 6 3 5 3 / 1 -1 9 8 2 中G M5 作编辑性修改外，在技术内容上的差异为:A1 木标准规定取试液体积为l o m L ，试液的最终体积为2 5 mL 。国际标准对这些未做规定。AZ 本标准将铂酸馁溶液 ( 1 0 0 8 / L )的加人量由国际标准规定的1 mL 改为2 mLoA3 加人钥酸铁溶液后的放置时间由5 mi n 改为2 0 m i n .A4 本标准规定在制备试液时，如有必要，应以2，4 一 二硝基酚指示液为指示剂调节试液的p H值。国际标准对此未做规定。A 本标准