MT T 486-1995 煤矿酸性水中镁离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准MT / T 4 8 6 一 1 9 9 5煤矿酸性水中镁离子的测定方法飞 主题内容与适用范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 络合滴定法测定煤矿酸性水中镁离子。 本标准适用于煤矿酸性水及污水中镁离子的测定。当取用5 0 m L水样时， 测定镁离子的浓度范围为1 - 2 0 0 m g / L ， 适当多取或稀释水样可扩大测定范围。2 方法提要 将水样中铁离子等沉淀、 分离后， 调节溶液p H值为 1 0 ， 以铬黑T为指示剂， 用E D T A标准溶液滴定钙、 镁离子总量， 减去钙离子含量即得镁离子含量。3 试剂3 门水: 无钙、 镁离子蒸馏水或同等纯度的水。3 . 2 氨水溶液: 用氨水( G B / T 6 3 1 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。3 _ 3 盐酸溶液: 用盐酸( G B 6 2 2 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。3 . 4 刚果红试纸。3 . 5 缓冲溶液( p H =1 0 ) : 称取6 7 g 氯化按( G B / T 6 5 8 ) ， 用水溶解后加入5 7 0 m L氨水( G B / T 6 3 1 ) ， 用水稀释至 L L o3 . 6 镁标准溶液( 1 m L 含1 m g m g z + ) : 称取1 . 6 5 8 4 士0 . 0 0 0 2 g 已 在约8 5 0 灼烧1 h 的 优级纯氧化镁， 于1 5 0 m l烧杯中， 用水润湿后加人 1 0 m l . 盐酸溶液( 3 . 3 ) ， 待氧化镁完全溶解后， 转入 1 L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 过氧化氢( G B / T 6 6 8 0: 3 0 %0诀 .诀g 铬黑T指示剂: 称取。 . 5 g 铬黑T与2 5 g 已在1 0 5 - 1 1 0 干燥约1 h 的 氯化钾( G B / T 6 4 6 ) 研磨均匀后， 装入棕色瓶中， 塞紧。3 . 9 E D T A标准溶液: 称取3 . 7 5 g 乙二胺四乙酸二钠( G B / T 1 4 0 1 ) ， 用水溶解后稀释至1 1 ， 贮于聚乙墉板中应定期标定其浓度。 E D T A标准溶液的标定: 用移液管吸取2 0 m L镁标准溶液( 3 . 6 ) ， 于2 5 0 m L锥形瓶中， 用水稀释至少 勺 8 0 m I _ ， 加人1 0 m L缓冲溶液( 3 . 5 ) 和约2 0 m g 铬黑T指示剂( 3 . 8 ) ， 用E D T A标准溶液( 3 . 9 ) 滴定至溶液由 红色 变为蓝色即为终点， 记下用量。 标定3 份取其用量的算术平均值， 并按式( 1 ) 计算E D T A标准溶液对镁离子的滴定度: . . . . (1)-1 , 4 , . 7 一 E D T A标准溶液对镁离子的滴定度， mg/ml; 一 镁标准溶液的 镁离子浓度， m g / m L ; u一 镁标准溶液的体积， m L ; 1 -一E D T A标准溶液用量的算术平均值， m L ,中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 5 一 1 1 一 0 6 批准1 9 9 6 一 0 3 一 0 1 实施MT / T 4 8 6 一 1 9 9 54 仪器:. ;4 . 3分析天平: 感量。 . 1 m g .移液管: 2 0 m I ， 准确度为士。 . 0 4 m L ; 5 0 mL , 准确度为10 . 0 8 mL滴定管: 2 5 m I _ , 最小分度值。 . 1 m L ; 1 0 ml - , 最小分度值 0 . 1 mL e5 测定步骤 用移液管吸取5 0 m l , 水样， 于2 5 0 m L烧杯中， 加人2 m L 过氧化氢( 3 . 7 ) ， 将溶液煮沸约3 m i n ， 滴加氨水溶液( 3 . 2 ) 至氢氧化铁等沉淀完全， 趁热用快速定性滤纸过滤， 用2 5 0 m L锥形瓶承接滤液， 用热水冲洗沉淀5 -6 次， 放 1 小块刚果红试纸( 3 . 4 ) 于滤液中， 滴加盐酸溶液0. 3 ) 至试纸变为蓝紫色， 待溶液冷却后， 加入1 0 m l缓冲溶液( 3 . 5 ) 和约2 0 m g 铬黑T指示剂( 3 . 8 ) ， 用E D T A标准溶液( 3 . 9 ) 滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。6 测定结果的表述 水样中镁离子含量按式( 2 ) 计算: Mg - 1 O O O TV,_ _= 一 U . 6 0 5 4 ( Ga ) .。 (L ) V2式中: Mg z + 水样中镁离子的含量, m g / L ; T - E D T A标准溶液对镁离子的滴定度 V , 试验水样的体积， m L ; V , 滴定水样时E D T A标准溶液的用量 C a * 1 L水样中钙离子的含量， M g ; 。6 0 6 4钙离子转换为镁离子的系数口计算结果取小数点后三位， 修约至小数点后二位。, m g / m L ;, mL;7 精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:镁离子含量, m g / L绝对允许差, m g / L相对允许差， % 1 0 0夕 1 0 033MT / T 4 8 6 一 1 9