食品检验ppt课件

食品检验,1,一 食品样品的采集、保存核处理,2,食品样品的采集,采集前的准备： 采集原则：代表性 保持原有理化性质，防止损失或污染 采集方法（随机采样、代表性取样） 固态食品（大包装、小包装、散装） 液态及半固态食品 组成不均匀的食品 含毒食品和掺伪食品 样品数：检验、复查和备查、仲裁,3,食品样品的保存,原则：稳定待测成分 防止污染 防止腐败变质 稳定水分 方法：净、密、冷、快,4,食品样品的前处理,食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 无机化处理 干扰成分的去除,5,无机化处理,采用高温或高温下加强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈现气态逸出，而待测成分则被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。主要用于食品中无机元素的测定。 湿消化法 干灰化法,6,硝酸,弄硝酸：65%-68%，14mol/L 较强氧化能力，沸点低、氧化能力不持久、残存氮氧化物、单独使用不能完全分解有机物 硝酸与锡和锑形成难溶盐。,7,高氯酸,65%-70%，11mol/L 热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力强于硝酸和硫酸，加热条件下产生氧和氯。 有爆炸危险,8,硫酸,浓硫酸：98%，18mol/L 热的硫酸有较强的氧化性、有机物脱水、碳化、氧化成二氧化碳 硫酸的氧化能力不如高氯酸和硝酸 2H2SO4 O2+SO2+2H2O,9,干灰化法,脱水 炭化 灰化（500-600） 优点：操作简便、空白值低、适用范围广 缺点：时间长、温度高、待测成分损失、回收率低,高温损失、坩埚吸收,措置： 适宜灰化温度 助灰化剂 其他,10,干扰成分的去除,溶剂提取法 挥发法和蒸馏法 色谱分离法 固相萃取 超临界流体萃取 透析法 沉淀分离法,11,二 食品的营养成分分析,12,1 水分:直接干燥法，降压干燥法，蒸馏法，卡尔-费休法 2 蛋白质：凯氏定氮法 3 脂肪：索氏提取法 4 碳水化合物：(还原糖)直接滴定法、高锰酸钾滴定法 5 维生素 6 灰分 7 矿物质,13,三 食品中农药残留量,14,样品前处理,提取：通过适当的方法把待测物从样品基底分离出来并转移到溶液中。 净化：将样品提取液适当处理除去一部分干扰物质。 浓缩：缩小样品处理液的体积以增加检出率。,15,提取,由于农药一般为有机物，不能采用测定无机元素的样品前处理（湿消化和干灰化），通常采用溶剂分离提取的方法。 提取方法：浸渍法，捣碎法，索氏提取法，加速溶剂萃取法 提取溶剂,16,净 化,柱色谱法 液-液萃取法 皂化法：脂肪，碱性条件下水解成丙三醇和脂肪酸，脂肪酸在碱性条件下以盐的形式存在。 磺化法：脂肪，浓硫酸 纸色谱法和薄层色谱法 固相萃取法 凝胶渗透色谱法,17,浓缩,直接水浴浓缩法 气流吹蒸浓缩法 减压蒸馏浓缩法,18,四 食用油脂的卫生检验,19,油脂酸败,过氧化值：油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物含量。一般以1kg被测油脂使碘化钾析出碘的毫克当量数表示，或者用100g油脂能使碘化钾析出碘的克数表示。 酸价：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的毫克数。 羰基价：油脂酸败时产生含有醛基和酮基的化合物，其总量称羰基价，通常以相当1kg油样中羰基的毫克当量数表示。 极性组分：食用油脂在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，产生比正常油脂分子甘油三酯极性更大的一些成分的总称。,20,过氧化值（1. 滴定法）,在冰乙酸存在下，油脂中过氧化物与碘化钾反应，生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据消耗硫代硫酸钠的用量，计算油脂的过氧化值。,21,过氧化值（2. 分光光度法）,样品用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解，样品中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价，三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物。,22,酸价的测定,用中性乙醇-乙醚混合溶剂溶解油样，以酚酞作指示剂，用碱性标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据消耗碱标准溶液的量计算出油脂的酸价（以氢氧化钾计）。,23,羰基价的测定,油脂中的羰基化合物和2,4-二硝基苯肼反应生成腙，在碱性条件下转变为醌式结构，显酒红色。,24,极性组分的测定,经过煎炸的油脂通过硅胶柱，用石油醚-乙醚洗脱液洗脱。其中的甘油三酯首先被洗脱，挥去溶剂，称量，即为非极性组分的质量。用上柱样品的质量减去非极性组分的质量则为极性组分的质量。,25,棉 酚,棉酚：游离型，结合型 游离棉酚具有毒性作用。 皮肤灼热、头昏、低钾血症、不育,26,游离棉酚的测定,紫外分光光度法 样品中游离棉酚用70%丙酮提取后，在最大吸收波长378nm处测定吸光度值。,苯胺法 样品中游离棉酚用70%丙酮提取后，在95%乙醇溶液中与苯胺反应生成黄色的二苯胺棉酚。,27,五 肉与肉制品的卫生检验,28,挥发性盐基氮,挥发性盐基氮是动物性食品在腐败过程中由于酶和细菌的作用使蛋白质分解产生氨和胺类等碱性含氮物质，它和动物性食品的腐败程度相关。,29,挥发性盐基氮的测定,半微量定氮法 挥发性盐基氮可在37饱和碳酸钾溶液中释出，挥发后吸收于硼酸溶液中，用标准酸溶液滴定，计算含量。,30,六 水产品的卫生检验,31,水产品中组胺的测定,分光光度法 HPLC 柱前或柱后衍生,32,水产品中无机砷的分离测定,（1）酸提取直接测定法 样品在6mol/L盐酸溶液中，经水浴加热后，无机砷以氯化物的形式被提取，实现无机砷和有机砷的分离。然后在2mol/L盐酸条件下用氢化物原子荧光光度法或银盐法测定总无机砷。,33,（2）减压蒸馏法 样品中五价砷经碘化钾还原成三价砷，与盐酸作用生成三氯化砷，经减压蒸馏，三氯化砷挥发逸出，冷凝并吸收于水中，而有机砷既不分解也不挥发逸出，以达到分离的目的。然后按银盐分光光度法测定无机砷的量。,34,（3）溶剂萃取法 样品中五价砷经碘化钾还原成三价砷，在8mol/L以上酸性介质中被乙酸丁酯或苯等有机溶剂提取，此时有机砷不被萃取。利用无机砷在小于2mol/L酸性介质中易溶于水的性质，将有机溶剂萃取液加水稀释，有机溶剂中三价砷反萃取于水中，然后用银盐分光光度法测定无机砷的量。,35,水产品中甲基汞的分离测定,（1）酸提取巯基棉法 样品加氯化钠研磨后，加入铜盐置换出与组织结合的甲基汞，用盐酸完全萃取后，经离心或过滤，将上层清液调至pH3-3.5，过巯基棉柱，此时有机汞和无机汞均被截留在巯基棉上，用pH3-3.5的水洗去杂质，然后用研究选择性地洗脱甲基汞。以汞萃取甲基汞，用带电子捕获检测器的GC分析。或用碱性氯化亚锡将甲基汞还原成汞蒸汽，随载气输入测汞仪测定。,36,七 乳与乳制品的卫生检验,37,乳和乳制品中脂肪的测定,哥特里-罗紫法 用氨溶液使包裹脂肪球的酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐，使脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物为乳脂肪。 盖勃氏法 在样品中加入浓硫酸破坏乳的胶溶性，并将乳中酪蛋白钙盐变成可溶性重硫酸酪蛋白，使脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪的百分比。 自动化仪器分析法,38,乳和乳制品酸度的测定,酸度度数是以酚酞作指示剂，中和100ml乳及乳制品所需0.1mol/LNaOH溶液的毫升数。,39,八 酒的卫生检验,40,酒的主要卫生问题,甲醇 杂醇油 醛类 氰化物 有害金属,41,酒中甲醇和高级醇类的同时测定,酒样注入GC气化后，酒中甲醇和高级醇类经GC柱分离，由载气携带进入火焰离子化检