气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施.ppt

气相色谱仪一般故障现象、原因及排除措施,市政环境工程学院 陈忠林,进样后不出峰,没有载气：检查气路、测柱后流量；是否气瓶无气；是否气路系统堵塞或柱头堵或柱进水。 FID灭火：确定，关氢气，检查，重新开氢气并点火。 注射器漏气或堵塞：检查、修理或更换。 进样口橡胶垫漏气：更换。 柱连接松动漏气：检漏并紧固。,进样后不出峰,气化室温度低样品未气化：调整气化室温度。 双柱系统中，进样时弄错柱子。 记录器信号输入线接错：重新接线。 检测器或放大器电压供给问题：检查供电。,保留值正常但灵敏度太低,进样技术差，样品漏失：重复进样练习，提高进样操作技术。 进样量太少：确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞：检修或更换。 载气系统有漏气：检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分：减少衰减。 TCD桥流太低：增加桥流 检测器无电压供给：检查并供电。,保留值增加、灵敏度低,注射器漏气：检修或更换。 注射口橡胶垫漏气：更换橡胶垫。 柱温降低：检查柱温并排除故障。 载气流速降低：检查载气系统是否堵塞，检查气瓶压力是否太小，增加载气流速。,出反峰,TCD电源接反：改变电源接线后观察是否故障消失。 记录仪信号输入线接反：改正记录仪信号输入接线。 双柱系统中，进样时弄错柱子：改变进样口。 样品注射到有毛病的柱上：更换合适的色谱柱。,恒温操作中基线不规则漂移,仪器放置位置不当：仪器不应放置在热源和空气调节风扇附近以及易受气流和环境温度变化影响的地方。 仪器没有很好接地：确保仪器和记录器接在很好的地线上。 载气漏气：检查有无漏气点。 柱固定相流失：老化柱子。高灵敏度下适当有些柱流失使基线漂移是允许的。,恒温操作中基线不规则漂移,TCD池体污染：清洗池体。 柱出口到检测器的连接管污染：清洗。 检测器温度没有稳定：确认温度稳定后进样。 载气调节阀有毛病或操作不当：确认载气供气是否正常。 FID的氢气和空气比例不当或调节阀有问题：检查气体流量并确保适当流速。,恒温操作中基线不规则漂移,TCD检测元件有问题：更换热导池元件。 FID放大器失灵：检修。 记录器失灵：拆去记录仪输入导线，用一段铜线把记录仪输入短路，若基线仍然如此，则是记录仪故障。 TCD电源供给部件失灵：检修或更换。,恒温时基线向一定方向漂移,检测器温度有变化或未达平衡：检查温度。 系统漏气，柱后流量减小（ TCD ）：采用392-588KPa压力检漏。 TCD元件失灵：更换检测器。 TCD桥流电源失灵：检修或更换。 离子化检测器的放大器失灵：检修。,基线正弦波漂移（周期较短）,载气流调节有问题：检修或更换。 载气源压力太低使调节器工作不正常：检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低：柱箱温度保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷：确保恒温箱保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵：检修或更换。,程序升温时基线上升,柱固定相流失：预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡：调节平衡两柱流速。 色谱柱污染：预先老化色谱柱。,程序升温时基线不规则变化,色谱柱固定相流失：老化色谱柱或降低柱使用温度。 色谱柱污染：重新老化色谱柱。,基线不回零,记录器零点调节不对：重新调节记录器零点。 TCD平衡未调节好：重新调节池平衡。 TCD稳压电源坏：检修或更换。 固定相流失严重本底信号太大：更换柱流失低的色谱柱。 检测器污染：清洗检测器。 放大器失灵：检修。,基线不回零,记录仪接线错误：检查接线，注意信号线和屏蔽线的接法。 记录仪故障：检修记录仪（同前）。,基线出现不规则尖刺,载气不纯净：净化载气（连接净化管）。 填充柱填充物松动：使色谱柱填充紧密。 电子部件有接触不良处：重新按压、轻敲有关电子部件，确定接触不良位置，检修。 电源电压波动大：检测供电是否良好，必要时选用稳压电源。,基线出现不规则尖刺,开关门、风扇等引起大气压的迅速改变：将仪器放置在不易受环境变化影响的地方，并注意不要把仪器放在热源和空调风扇附近。 灰尘或异物进入FID火焰里：气体净化、吹洗检测器。 检测器或信号线污染、绝缘性不好：用适当溶剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。 TCD稳定电源失灵：检修或更换。 FID放大器失灵：检修或更换。,基线有规则出现尖刺或小峰,载气气路中有气泡或冷凝液：加热气路驱除冷凝液。 FID氢气发生气来的水污染氢气管路：除去管路中的水或更换过滤器。 电源有规则起伏：加接稳压电源。 氢火焰离子化检测器有冷凝水：升高FID 温度除水。,基线噪声太大,柱污染或固定相大量流失：重新老化柱子。 载气被污染：更换过滤器，加强净化。 载气流量太大：降低载气流量。 载气流路漏气：检漏并修理。 接头松动：紧固接头。 接地不好：改进接地地线。 开关接触点沾污：清洁被污染触点。,基线噪声太大,气化室脏：清洗气化室、更换硅胶垫。 FID氢气流速太高或太低：检测并调整氢气流速。 FID空气流量太高或太低：检测并调整。 FID空气和氢气污染：更换或再生过滤器。 FID检测器离子头有冷凝水：升高检测器温度除水。 检测器输出信号线污染：清洗或更换。,基线噪声太大,离子化检测器绝缘零件脏：用适当溶剂清洗。 离子化检测器底座、电极和盖脏：用适当溶剂清洗。 氢焰头漏气：紧固或换垫圈。 TCD检测器脏：清洗TCD。 TCD热丝坏：更换热丝。 TCD桥流不稳：修理桥流线路。,拖尾峰,进样技术差：进样练习，提高技术。 柱温太低：提高分析柱箱温度，但不能超出固定相最高使用温度。 气化室脏：清洗。 气化温度太高或太低：调节到合适的温度。 使用了不合适的柱使样品与固定相或载体发生相互作用：更换合适的柱。换用高固定相含量的柱或极性更大的固定液、惰性更大的载体。 同时出两个峰：改变操作条件或更换色谱柱。,前突峰（伸舌峰）,进样技术欠佳：进样练习，提高技术。 柱超负荷，即在柱内径和长度一定时，进样量太大：减少进样量。 样品在系统中冷凝：适当升高气化室、色谱柱和检测器温度。 载气流速太低：适当提高载气流速。 进样口气化温度太低：升高进样口温度，以缩短气化时间。,前突峰（伸舌峰）,分离不好，两个风同时出现：改变操作条件（如降低柱温等），必要时更换色谱柱。 进样口污染：清洗进样口。 试样与固定相中载体有作用：换用惰性载体或增加固定液含量。,峰分不开,进样技术差：重复进样，提高技术。 柱温太高：降低柱温。 柱太短：增长色谱柱。 柱液流失柱失效：更换色谱柱。 载气流量太大：减少载气流量。 柱不合适，选择的固定相和载体不合适：选用不同色谱柱。,圆顶峰（馒头峰）,载气漏气严重：检漏并处理。 进样量过大，超出检测器线性范围：减少进样量。 记录仪灵敏度太低：适当调节记录仪灵敏度。 检测器污染：清洗检测器。,平顶峰,超过记录仪量程范围：改变记录仪量程或减小进样量。 检测器静电计输入达到饱和：减少进样量或减小放大器灵敏度。 记录仪故障：检修。,怪峰（正常峰之外所出现的峰）,前一次进样的高沸点物质流出：加长进样间隔时间，待所有峰流出后再进样。 载气不纯，其中杂质在柱温低时凝聚，柱温高时流出：更换或再生净化管。 液体样品中的空气峰：尽量驱除气泡。 注射溶剂后从柱上洗脱下来的记忆峰：使用多种溶剂或调整柱子。 样品分解：降低分析温度或更换柱子。,怪峰（正常峰之外所出现的峰）,样品被污染：清洗样品瓶、进样器或更换样品或将样品净化。 样品与载体或固定相作用：更换不同柱。 进样口硅胶垫沾污物流出：高于操作条件下老化进样垫或更换。,出峰后基线突然降至正常基线以下,进样量太大：减小进样量。 样品中含氧量太多，超过助燃空气：用惰性气体稀释样品。 氢气或空气中断：重新调节氢气或空气。 载气流速太高：确定适当的载气流速。 FID火焰喷嘴脏：清洗。 由于压力波动，氢气发生器被反冲关闭：重新调节氢气发生器，检查气路。,在峰后出现负的尖端,ECD被沾污：清洗ECD。 ECD负载过大：减少进样量或稀释试样。,大拖尾峰,柱温太低：适当升高柱温。 气化温度过低：适当升高气化室温度。 样品被沾污（特别是被样品容器的橡皮帽所沾污）：把样品容器塞包裹一层金属箔或使用不被溶解的容器塞（如玻璃、聚乙烯等）。,基线出现正向、负向毛刺,电源干扰：查找并排除电源干扰。 记录仪滑线电阻局部接触不良：清洗记录仪滑线电阻。 插接线接触不良：检查并插接牢固。 接地不良：检查使机壳接地良好。,基线抖动,记录仪灵敏度过高：调整记录仪灵敏度和阻尼。 TCD24V直流电源问题：检修电源。,基线波动（周期较长）,风扇马达振动，影响气流不稳：检修风扇。 检测器控温精度差：检修检测器控温，加强保温。 仪器周围空气波动大：减少环境空气流动。 稳压阀不稳：检修稳压阀。 感温铂电阻迟钝：用HF腐蚀铂电阻玻璃外套。,基线短周期规则或不规则波动,检测器恒温箱绝热不良：检修恒温箱。 检测器恒温箱温控失效：检修温控系统使达到精度要求。