DSCQ20使用者操作手册.doc

DSC Q20使用者操作手冊美商沃特斯國際股份有限公司台灣分公司目錄第一章DSC 標準程序1-1 開機的順序.41-2 驅除DSC爐體水氣之標準程序.4 1-3 DSC校正(建議定期或一個月作一次) .51-3-1基線校正(Balance Calibration)51-3-2 DSC爐子常數與溫度校正(Cell Constant & Temperature Calibration).10第二章 DSC操作步驟2-1 DSC的實驗程序132-2 關機步驟.15第三章 結果分析3-1 結果分析173-2 部分視窗(Parts of the Window).203-3 主要目錄(Main Menu).203-4 工具列(Tool Bar)213-5 執行基本程式操作Performing Basic Program Operations223-6 重新制定圖形範圍Rescaling the Graph.223-7 使用縮放方塊Using the Zoom Box.223-8 使用表單重新設定範圍Rescaling Using the Menu.233-9 曲線分析Analyzing the Curve.253-10 反應峰積分Integrate Peak.263-11 使用報告編輯Using the Report Editor273-12 儲存結果與程式過程(Saving the Results and Program Session).283-13 離開程式(Exiting the Program).29第四章 DSC簡易保養與注意事項4-1 DSC簡易維護與注意事項.36 4-1-1 DSC Cell清潔時機及方法.364-2樣品盤與壓片機模具更換操作使用37第五章 詭異的DSC圖譜5-1 第一種詭異：起動時的大吸熱鉤(Large Endothermic Start-Up Hook)435-2第二種詭異：在0C發生的相變化(Transitions at 0C).465-3 第三種詭異跟著Tg一塊出現的好像熔融的吸熱(Apparent Melting at GlassTransition).515-4 第四種詭異：非裂解之升溫放熱峰(Exothermaic Peaks Below DecompositionTemperature while Heating).565-5 第五種詭異：在放熱峰或吸熱峰後發生的基線漂移現象(Baseline Shift AfterEndothermic or Exothermic Peaks).595-6 第六種詭異:在放熱反應中出現的尖銳吸熱峰(Sharp Endothermic PeaksDuring Exothermic Reactions)60第一章DSC 標準程序1-1 開機的順序1.電腦主機。2.穩壓器。3.開DSC Q20。4.開鋼瓶（N2）。1.確定Purge gas、Air Cool氣體管線已經開啟與冷卻配件(如RCS)開機妥善。2.打開主機“POWER”鍵。3.打開電腦，於電腦桌面點選，取得與DSC的連線4.進入操作軟體的ControlGo to Setpoint Temp 5.打開RCS。1-2 驅除DSC爐體水氣之標準程序時 機：1.第一次安裝DSC。2.DSC經過一段時間未使用，於重新開始使用。3.每日開機時。目 的：驅除DSC爐內之水氣，避免實驗被此現象所干擾。時機1.與2.，則用A步驟A.1. 確定儀器與週邊配備皆已安裝完畢與開啟2. 檢查爐內是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出後將蓋子重新關閉3. 使用條件：(1)Data storage off(2)Equilibrate 75(3)Isothermal for 120min4.Sample Purge 設為0 mL/min5.烘完後按照平日實驗條件與模式下，Run一個Baseline檢查水氣是否已經完整驅除，若已無水氣現象則可正式進行實驗；若仍有水氣現象，則請重複步驟35的條件再烘一次時機3. 用B步驟B.1.將儀器及週邊配備開啟2.檢查爐內是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出後將蓋子重新關閉3.使用條件：(1)Data storage off(2)Equilibrate 300(3)Isothermal for 15 min4. Sample Purge 設為0mL/min5. 烘完後即可按照平日實驗條件與模式下做實驗了。1-3 DSC校正(建議定期或一個月作一次)DSC的校正型式有三種：基線校正(Balance Calibration)、爐子常數與溫度校正(Cell Constant & Temperature Calibration)。1-3-1基線校正(Balance Calibration)不論你現在所使用的儀器模式或是爐子形式，DSC基線校正實驗都會以類似的方式執行。依照下列步驟會收集及分析校正資料。步驟如下：1. 確定Purge gas、Air Cool氣體管線已開啟與冷卻配件(如：RCS)開機妥善2. 打開主機“POWER”3. 並打開電腦，於電腦桌面點選，取得與DSC的連線4. 從爐子中移去所有Sample Pan，並重新蓋上蓋子5. 設定Purge Gas流量，通常為50ml/min（N2）6. 選取工具列中鍵，將儀器進入校正精靈模式，依序下列步驟，將帶領你成功地完成校正步驟。7. 先選取Baseline，Show Fig1-1Fig 1-18. 按【Next】後，編輯的條件，建議使用與實驗相同之升溫速率，溫度設定需大於平時實驗之溫度範圍，編輯完後如Fig 1-2Fig 1-29. 按【Next】，Show Fig1-3Fig1-310. 按【Next】，輸入樣品所需的資料與編輯檔名，Show Fig1-4 *注意：Sample Size輸入0mg!Fig1-411. 按【Next】，Show Fig1-5Fig1-512. 按【Next】，Show Fig1-613. 按【Start Run】鍵開始進行校正1Fig1-614.待完成校正程序後，選擇工具列中【Calibration Analysis】鍵，進入校正分析功能15.按【Open File】選取校正檔案 Show Fig1-7Fig1-711.選取基線校正的檔案12.拖曳紅色座標選取分析範圍13.按【Limits OK】14.按【Accept】接受分析數據15.按【Print】列印分析圖譜 Show Fig1-8Fig 1-816.分析完基線校正後，進行下一步Cell Constant/Temperature校正1-3-2 DSC爐子常數與溫度校正(Cell Constart & Temperature Calibration)*爐子常數爐子常數是已知的擴散熱和以標準材料做量測實驗的擴散熱之前的比值。實驗量出的熱是用尖峰面積積分計算出來的，並以樣品重量做常態化計算。*溫度校正這種校正的形式適用來校正儀器的溫度。在溫度校正實驗中收集的資料會由一個應用資料收集的溫度校正表裡。*選擇適當的標準物質(例:銦)步驟如下：1. 秤重後壓片(約5mg)2. 把它放在Cell中的樣品平台上3. 準備一個和裝樣品同一形式的參考盤放在參考平台上4. 蓋上蓋子，5. 選取工具列中鍵，將儀器進入校正精靈模式，選取Cell Constant/Temperature，Show Fig1-9Fig 1-96. 編輯方法，Show Fig1-10(a) 在標準物質表定起始熔點溫度下約30上達平衡(b) 建議使用與實驗相同之升溫速率把爐子加熱，一直加熱到表定熔點溫度以上約30Fig1-107.按【Start Run】鍵開始進行校正8.待完成校正程序，即可離開校正精靈模式9.跑完後選擇工具列中【Calibration Analysis】鍵，進入校正分析功能10. 按【Open File】選取爐子常數與溫度校正檔案 Show Fig1-11Fig1-1111.拖曳紅色座標選取分析範圍 *注意：選取起點範圍時盡量選在熔點出現前後10，Baseline較平穩處定起點與終點*若是想重新選取範圍，則再按【Analyze】重新分析即可12.按【Limits OK】13.按【Accept】接受分析數據14.按【Print】列印分析圖譜 Show Fig1-12Fig 1-12第二章 DSC操作步驟2-1 DSC的實驗程序1.確定Purge gas、Air Cool氣體管線已經開啟與冷卻配件(如RCS)開機妥善2.打開主機“POWER”鍵3.打開電腦，於電腦桌面點選，取得與DSC的連線4.將510mg的樣品秤重後依照其型態的不同，而選擇使用液態或固態樣品盤，再用壓片機壓片，製成樣品。5.將壓好的樣品置入DSC CELL樣品平台上(靠自己的一邊)6.準備一個和樣品盤型式相同的參考盤放在DSC CELL參考平台上(靠近儀器的一方)7.蓋上蓋子8.設定purge Gas流量，通常約為50ml/min9.選擇Calibration/Cell/Temperature Table中確定校正值是否正確，若不正確，請輸入校正值或重新校正 10.選取工具列中【Experiment View】鍵，於Summary中輸入樣品資訊（Sample Name，Sample Size，與Date File Name）Show Fig2-1 (附錄一)Fig 2-111.於Procedure中【Editor】編輯測試條件方法(其中溫度不能超過樣品的裂解溫度)如Show Fig 2-2Fig 2-212.於Notes中輸入註解 13.編輯完後按【Apply】14.按【Start】開始進行實驗15.在實驗進行中可選取 【Full Size Plot View】、【Plot View】等鍵來觀看實驗的即時圖形16.Melt及Cure之後，再來即會開始產生裂解，請立刻停止實驗，若是污染DSC Cell時，請立刻作妥善的處理(如為未知樣品，請用TGA確定分解溫度)17.只要在連線(ON-Line)狀態下，DSC所產生的數據會自動一次次轉到電腦硬碟中，實驗結束後，完整的檔案便會存取到硬碟裡18.如果因為某種原因連線失敗的話，實驗數據仍持續存到主機內的記憶體，只要不要關機或另外再進行新的實驗，數據就不會流失，只要再選擇TOOL/Date Transfer之後，便可以強制將記憶體內的數據轉存到硬碟之內19.若不主動停止實驗的話，則會依據原先載入的方法完成整個實驗，假定中途覺得不需要再進行實驗的話，可以按【Stop】鍵停止(數據有存檔)或按【Reject】鍵停止(數據不存檔)20.若是實驗中出現Error，則可選View/Error Log檢視與解決實驗上的問題，或通知立源維修部工程師，我們樂意為您服務。2-2 關機步驟(1) 先結束實驗與結果分析軟體，由Control/Shout Down Instrument/ok/Exit。(2) 再關掉其他週邊配備： a.關RCS。 b.關氮氣鋼瓶。 C.關電腦主機（結束實驗與結果分析後，可將電腦關閉，關閉時將打開的視窗一一關掉後，再按“Shout Down”，這是正常結束程序。）。 d.關DSC Q20主機。 e.關穩壓器。第三章 結果分析3-1 結果分析TA儀器的通用分析程式Universal Analysis Program，可分析各式各樣不同的熱分析數據資料。在程式中有很多種選擇性，可依客戶制定圖表，也可限制數據範圍來作分析。1. 選擇【Universal Analysis】軟體，便會顯示如下之視窗 Show Fig3-1Fig 3-12. 按File/Open中選擇欲分析的檔案 Show Fig3-2Fig 3-23. 選好後，便會出現Data File Information視窗 Show Fig3-3Fig 3-34. 在視窗右上角的【Single】按鈕上按一下，便會出現如Fig 3-4所示的視窗 Fig 3-48. 可在視窗內選擇Y與X軸訊號與種類，進入Units選擇Y軸與X軸的單位當所有訊號都選擇完畢，按OK，螢幕上便出現Fig3-5的視窗Fig 3-55.選擇Analyze底下各種分析功能在選定範圍後分析圖譜6.選擇Rescale與Graph底下的功能去調整圖形刻度與設定7.分析完畢可以由File/Save Session存取分析好的圖檔，如Show Fig3-6Fig 3-63-2 部分視窗(Parts of the Window)在Universal Analysis的視窗上，可大約一次開啟10個資料檔案，外加一個疊圖之曲線圖，每一個視窗的抬頭，都會顯示出資料檔案的名稱。如下3-3 主要目錄(Main Menu)主要目錄是用來執行檔案資料上的各式各樣功能。下面表格為主要目錄裡幾個功能選項的說明：Menu目錄敘述(Description)File檔案使用檔案項目，可開啟資料檔案，並執行各種不同的功能；如開啟視窗、關閉視窗、儲存分析、資料輸出、執行列印等等。Edit編輯使用編輯項目，可在現有圖形上，執行多種編輯功能；如刪除、調整、及圖形註解。Rescale重新制定使用重新制定的選擇功能，可修改限定重點、重新制定分析範圍。修改軸上的量定範圍，藉著局部放大、縮小現有圖形的部分來作分析。Graph圖表使用圖表項目，可自由選擇修改訊號、單位、參數、限定資料、曲線圖等來制定圖形。Analyze分析使用分析項目可用來選擇您要為現有的資料檔案作何種分析。此分析項目理所包含的分析種類，都是特別設計，也是目前最實用的。Tools工具使用工具項目，在現有圖形中作各種不同功能的運用；如把圖形變平、變彎、變圓，也可在兩軸上執行線條的變形。如果改變心意，也可將整個曲線移開。View檢視使用檢視項目，可藉著運用Report Editor程式，來檢閱並編輯報告。Window視窗使用視窗項目，可連結螢幕上數個開啟的視窗。Help幫忙使用幫忙項目，可運用捷徑找到Help的主題內容、線上查詢手冊、及產品資料。3-4 工具列(Tool Bar)在Universal Analysis的主要視窗上，有一個工具列圖表，只要在圖表按鈕上點一下，便可執行出主要目錄項目之操作相同功能的效果。可執行主要目錄上的檔案【File】/選項【Options】，在視窗上會顯示出整頁的工具項目，可設定、圈選最常使用的工具項；如下圖所設定的一些最常用工具列。若記不住每一個插圖按鈕的用法，可將游標移到插圖按鈕上，再按鈕下方便會出現一個長方形，上面寫著工具項名稱。這個就是所謂的即時輔助flyover help。3-5 執行基本程式操作Performing Basic Program Operations本段落將介紹這本手冊中的三個基本操作事項：重新制定Rescaling、積分尖峰分析Integrate Peak Analysis、取得報告Obtaining Reports。詳細內容可參考Universal Analysis線上查詢手冊，或其他資料的講解。3-6 重新制定圖形範圍Rescaling the Graph通常在執行曲線分析時，會選定局部曲線加上縮小放大來作分析，可直接使用縮放方塊，或在Rescale選項中選取。3-7 使用縮放方塊Using the Zoom Box使用縮放方塊是重新設定rescale的最快方法。很輕易的使用滑鼠，在區線上作局部放大分析。請依照下列指示來進行局部縮小放大。1. 將游標點在要放大的區域上，按下滑鼠左鍵不放並移動滑鼠，便會在原來的游標上出現縮放範圍虛線框框，繼續移動滑鼠，把所要放大的曲線範圍，用虛線框住。2. 放開滑鼠，確認所選的範圍無誤，再將游標移到框框內，在滑鼠左鍵按一下，便可出現放大圖。可以重複使用上面介紹的放大步驟，來放大區線上的小區域，若要還原到剛剛的選擇範圍，只要按Ctrl-U即可。3-8 使用表單重新設定範圍Rescaling Using the Menu也可以執行其他特定種類的重新設定操作方法；從主要表單裡選出Rescale，便會顯示副表單，從副表單的選項中，選擇要執行的項目。下面圖表格將針對副表單的功能作進一步的介紹：Menu Item表單選項敘述DescriptionManual手動設定藉由輸入數字號碼來設定範圍。Cursor滑動游標使用可滑動繪圖游標，來重新繪製圖形。Zoom Out縮小鏡頭當選擇使用縮小鏡頭的選項時，會使原來的影像縮小；在此選項上每按一下，便可做比率性的縮小Previous Limits先前設定範圍在剛得到的圖形螢幕作任何尺度改變之前，選先前設定範圍的選項可重新繪圖；只有在Rescale選項上，重新設定的尺度範圍會受影響，其他顏色及註解不變。再一次選擇先前設定範圍，圖形會回到剛剛的上一張圖表。捷徑Ctrl-UFull Scale完整範圍從資料檔案中，得到的第一次圖形是具備完整範圍的圖形。此圖形會依據選定軸本身的最大值與最小值，自動顯示出完整範圍。Common Scale一般範圍(適用雙軸或雙軸以上的圖形)，調整一般的軸(具備相同單位)，使它與所選定的軸具相同範圍。Stack Axes堆積軸(適用雙軸或雙軸以上的圖形)，當選定堆積軸時，需調整Y軸，當軸上的曲線會自動一個疊上一個；且任何一個軸上的曲線不會疊排在任何一個軸上。3-9 曲線分析Analyzing the Curve執行分析用的表單：在主表單上選Analyze(如右圖為DSC的分析表單)，或，將游標移到圖形範圍內，點一下滑鼠的右鍵，便會顯示出如右圖的抽取式表單。我們將於下一表，針對一般分析general analyze的選項內容，作簡略的介紹。關於Analyze選項的進一步訊息，請參考其他文獻資料，或在Universal Analysis程式中作線上查詢。Options選項敘述DescriptionIntegrate Peak反應峰積分計算轉換時的熱量、溫度開始溶解點、最高溫度點、及反應峰區域。Peak Max最高尖峰衡量從底線到反應峰的最高高度。Glass Transition玻璃轉換衡量聚合物的玻璃轉移點，或計算由開始點、經過每一階段的改變、到結束的溫度轉換點。Onset Point起始點衡量任何熱量由起始點到斜線改變的熱轉移。OxidationTemp/Time(DSC only)氧化溫度/時間(只限DSC)衡量樣本在氧化環境中的氧化溫度起始點或時間起始點。Slope斜線計算選定曲線區域的平均斜線。Running Integral執行積分加上其他曲線一起規劃資料積數。Curve Value曲線值衡量在X、Y座標中，作任何曲線的值。Point Value點值衡量在X、Y座標中，特定圖形範圍內各點的值。Analysis Range分析範圍使用Analysis Range選項，從原來的X軸部分，來設定分析範圍；如此便可限制住我們所選定要做分析的資料。對分析功能而言，只要是選定範圍外的資料，都會被視為隱形，而且曲線上已在執行的分析也會繼續維持下去。3-10 反應峰積分Integrate Peak在這個段落我們將使用反應峰積分線性分析integrate peak linear analysis選項來說明基本分析步驟。將這些基本分析步驟，運用在通用分析Universal Analysis程式中的各項分析。若需要進一步瞭解，請參考Thermal Advantage Universal Analysis的線上查詢或其他文獻參考。進行Analyze/ Integrate Peak/ Linear這幾個選項步驟，及線性基準線來執行反應峰積分。線性基準線是一條被畫在介於開始Start與結束Stop之間的直線。線性基準線通常用在基準線直接地(或線性地)與時間有異的時候。1. 若不只一個Y軸，則需選定欲分析之軸2. 在主要表單或抽取是表單上選取Analyze/ Integrate Peak/ Linear或再 的按鈕上按一下，記號markers便會顯示出來。3. 要開始(轉移之前)作第一個基準線記號的曲線位置上，按兩下滑鼠；而後下面的游標便開始活動。4. 在想要結束(轉移之後)的曲線位置，按兩下滑鼠於基準線上，便可定位第二個記號。5. 按右鍵顯示出Analyze的抽取式目錄，選取Accept Limits(或按Enter鍵)。反應峰積分的分析結果便會顯示出來。註解：可經由設定Analysis Options Onset/ Peak Integration Page選項，來修改分析參數。3-11 使用報告編輯Using the Report Editor報告編輯程式是包含在通用分析Universal Analysis中的獨立程式，可以用來顯示、編輯、插入及列印報告。您也可以把它運用在文章的撰寫、編輯與列印。註解：在通用分析Universal Analysis中，一個時段內只能運用一個報告編輯視窗。倘若本視窗已開啟或在最小狀態，並且檢視View的功能也在執行中，目前視窗上的資料會被最新選定的訊息所取代。請按照下面的步驟，來進行通用分析報告的檢視、編輯與列印。1. 選出要列印曲線報告的視窗：您可以藉由Windows目錄來選取，也可以直接在檔案視窗上點選。2. 從檢視View目錄上作功能選項，選定後，報告編輯程式會自動開啟，並與報告同時顯現出來。3. 在報告編輯程式目錄上，可找到編輯或列印的功能選項。Options選項敘述DescriptionResults Report結果報告使用此功能檢視分析並作成書面報告。Data Table資料圖表使用此資料圖表功能顯示樣本資料報告，並從資料檔案中點示出原始資料。若用在較多樣化的資料上，譬如頻率或振幅等，每一個多樣化的值，都會有一個各別的資料圖表Parameter Block參數區使用參數區功能，可瀏覽所有實驗參數表，這些參數都是當時曾經被用來取得資料的參數，並加以儲存在資料檔案中。Method Log方法紀錄表使用方法紀錄表功能，可瀏覽所有紀錄過的方法，這些方法都是當時曾經被用來作為資料的取得。每一個實驗方法，都是由一群事先設計好的解說程式單元所組成，這些單元都會被輸送到要做分析的儀器中Report Editor報告編輯使用報告編輯功能，可開啟報告編輯程式，我們將於下一個單元作進一步的介紹。下圖為結果報告範例：3-12 儲存結果與程式過程(Saving the Results and Program Session)如果要儲存分析結果，或整個實驗的過程，可下列做法：1. 從主目錄上選取【File/ Save Analysis】，可將現有的分析，儲存到檔案資料中供未來使用。2. 從主目錄上選取【File/ Save Session】，可將現有已分析檔案儲存到檔案資料中供未來使用，亦可儲存疊圖的分析結果。3-13 離開程式(Exiting the Program)當完成資料分析後，可以從主目錄上選取【File/Exit】來離開程式。附錄一Advantage 工具列按 鍵功 能Start：開始實驗Stop：停止實踐並紀錄停止前之資料Reject：停止並放棄實驗數據Hold：暫停實驗，除非按Resume繼續實驗或是按Stop停止實驗Resume：解除暫停的指令，使實驗得以繼續下去RealTime Plot Full Screen View：用全螢幕觀看即時視窗RealTime Plot Pane View：除了即時視窗外還可觀看訊號格、方法步驟格、順序格Experiment Pane View：除了即時視窗、訊號格、方法步驟格、順序格之外還可觀看實驗視窗，同時實驗視窗也是編輯實驗名稱、檔名與方法等的地方Reset Autosampler：執行Reset AutosamplerLNCS Fill：執行LNCS自動填滿Instrument Setup：進入儀器裝置視窗Table Pane View：將前述各個View內的內容以表格化的方式展現出來Calibration Analysis：進入校正程序的分析視窗Instrument Preferences：進入儀器優先領域User Preferences：可開啟使用者偏愛視窗，如此可在裡面設定使用者喜愛的型式File Utility：進入檔案實用視窗Error Log：進入錯誤記錄視窗Wizard：進入實驗精靈視窗Wizard：進入校正精靈視窗Universal Analysis：可開啟分析軟體附錄二選項Segment敘述Description溫度跳動【Jump】溫度跳動步驟會立刻改變設點溫度，造成樣品溫度呈彈跳式的改變。這個步驟然後可允許下一個步驟的立即執行(接下來的步驟通常是定溫步驟)。注意使用這個步驟可能會造成巨大的溫度超越量(overshoot)。這項步驟不會自動起始資料收集動作。平衡溫度【Equilibrate】平衡溫度步驟會加熱或是冷卻樣品到達定義溫度，以加熱器讓樣品在此溫度上達到穩定，然後繼續執行下一個步驟，這個步驟不會自動起始資料收集。起始溫度【Initial Temperature】起始溫度步驟會把加熱爐加熱或冷卻到定義溫度，在這個溫度上達到穩定，然後維持這個溫度直到繼續執行實驗，你可以選擇主要功能表中的控制/重新開始功能。按下儀器控制鍵板上的開始(START)鍵。當溫度已經達到穩定後，儀器狀態顯示列上將會出現“ready”。這個步驟不會自動起始資料收集。例如：Initial Temp200C：起始溫度設定200C升溫梯度【Ramp】升溫梯度步驟會以固定比率加熱或是冷卻樣品直到定義的溫度，它會在溫度和時間的關係圖上產生一條直線。這個步驟會自動打開資料收集，除非預先執行關閉資料收集步驟。例如：Ramp10C/min to 200C 以每分鐘10C的速率昇溫到200C。定溫【Isothermal】定溫步驟會把樣品溫度維持在當前的溫度(如果前一個步驟所設定的)一段特定的時間。這個步驟會自動打開資料收集，除非預先執行關閉資料收集步驟。例如：Isothermal for 10 min 保持原溫度10分鐘定軌【Iso-track】定軌步驟使用樣品溫度取代加熱爐溫度，以作為控制加熱器溫度的回授訊號。這個步驟會自動打開資料收集，除非預先執行關閉資料收集步驟。例如：Iso-track for 10 min 保持定軌10分鐘階梯溫變【Step】階梯溫變會讓溫度在每個特定的時間間隔裡跳動一定度數的溫度，一直到達到最終溫度為止。這個步驟會自動打開資料收集，除非預先執行關閉資料收集步驟。例如：Step 5C /2min to 200C以每兩分鐘內昇溫5C一直到200C。定額溫變【Increment】定額溫變步驟會依控制步驟升高或降低定額溫度，讓溫度平衡，然後開始下一個步驟。例如：Increment 5C 昇溫5C重複【Repeat】重複步驟可以依指示名稱重複執行步驟，它可以讓方法中的單一步驟或是一群多個步驟重複特定的數目。例如：Ramp5C /min to 200C 以每分鐘5的速率昇溫到200C。Ramp5C /min to 50C以每分鐘5C的速率降溫到50C。Repeat segment 1 for 2 times 重複步驟1兩次(含上2步驟)重複到最終溫度【Repeat Until Final Temp】重複到最終溫度步驟可以重複執行方法中的單一步驟或是一群多個步驟直到達到或是通過最終溫度。例如：1.Equilibrate at 50C 在50C上達到平衡。2.Isothermal for 5 min 保持等溫5分鐘。3.Increment 10C 昇溫10CRepeat segment 2 until 200C 重複步驟2到200C依限定條件跨入下一步驟【Abort Next Segment on Limit】依限定條件跨入下一步驟讓你可以在符合指定的限制條件時，跳過或是終止其他的方法步驟。然後實驗會繼續進行下一個步驟。如果在步驟一開始即達到限定條件，此步驟會被跳過，然後方法會繼續執行下一個步驟。【依限定條件跨入下一步驟】執行到一半時達到的，此步驟剩下的部分會被跳過。注意：限定步驟通常是接在升溫梯度、定溫、定軌步驟之後的。例如：Equilibrate at 200C 在200C上達到平衡Abort next segment of mW1功率1mW時跨入下一步驟Isothermal for 100min保持等溫100分鐘取點間隔【Sample Interval】取點間隔步驟讓你可以定義或是修改資料收集的速率。(單位：秒/點)例如：sampling interval 0.2 sec/pt 取點間隔每0.2秒取一個資料點氣體【Gas】氣體步驟是用來控制連結在氣體附屬輔助功能(GSA)上的氣體1和氣體2之間的切換。這個步驟是用來在實驗中的指定時間或溫度上作同步氣體切換。例如：Select Gas1 選擇使用氣體1物件【Event】物件步驟控制外接物件透過儀器背面的物件閘作轉接。它是用來在實驗中，針對外接硬體作同步控制的工作。例如：External Event：On 打開外接物件資料儲存【Data Storage】資料儲存步驟控制實驗中的資料收集工作。如果沒有使用資料儲存步驟，資料儲存會再方法中第一次執行升溫梯度、定溫、定軌、或是階梯溫變步驟的時候自動啟動。例如：Data Storage：On 打開資料儲存空氣冷卻【Air Cool】空氣冷卻步驟控制內部連到壓縮空氣上的冷卻電子圈筏。(空氣冷卻特徵)注意：在DSC儀器上面的DTA爐子上不能使用空氣冷卻步驟。例如：Air Cool：On 打開空氣冷卻功能LNCA控制【LNCA Control】LNCA控制步驟控制由LNCA提供給儀器的冷卻量，這個步驟提供下列的控制模式：關閉(off)、標準(standard)或是急速(high)。例如：LNCA Control：Standard採用標準LNCA控制模式小心：不要在-100C以下的溫度使用急速的設定，儀器可能會結霜。注意：這項步驟不能用在DTA爐子、施壓DSC爐子、或是附加RCS或MCA的DSC爐子上。標示循環終止【Mark Cycle End】標示循環終止步驟是再使用資料分析程式十在資料上加上標示。一般試用標籤提供資料的快速剖析，以分離實驗步驟(即加熱-冷卻週期)。循環終止代號會在每次使用到此步驟時由0自動增加標記數，因此可以提供執行週期次數的計算。例如：Mark end of cycle 0 循環終止標示為0高解析升溫速率【High Resolution Ramp】高解析升溫速率步驟依照樣品的分解速率改變加熱器的加熱/冷卻速率，這樣可以改進重量改變的分解方式。例如：Ramp 50C/min res. 4.0 to 800C以每分鐘50C的速率增溫到800C，解析度4.0高解析靈敏度【High Resolution Sensitivity】高解析靈敏度步驟設定關於高解析度坡度增溫步驟的一個附加參數，這個參數可以用來調整高解析樣品在溫度控制計算上的反應。對於在分解機制上變化性大的典型樣品，有時候會必須使用這個步驟。敏感度設定值是一個無單位的數值，他的範圍從1.0(敏感度最低)8.0(敏感度最高)之間。敏感度高傾向於延長實驗時間。例如：High Resolution Sensitivity 2.0高解析靈敏度2.0振幅溫度【Modulate Temperature】振幅溫度步驟讓你可以輸入特定的振幅震盪和範圍(頻率)參數，可以用在後續的昇溫梯度或是定溫步驟。例如：Modulate +/-0.5C every 60 secs每隔60秒重調溫度到正負0.5度以內第四章 DSC簡易保養與注意事項4-1 DSC簡易維護與注意事項：4-1-1 DSC Cell清潔時機及方法：清潔Cell之目的：DSC Cell因為負責加熱與偵測樣品熱流之變化為DSC最重要的部分之一，故污染的Cell會造成BASELINE變差，甚至造成Cell老化或破裂而減少使用壽命，所以必須保持Cell之清潔，只要發覺Cell遭受污染，請立即停止實驗並清潔Cell。一. 清理時機：1. 有污染要馬上清潔2. 定期清潔(定期校正前先清潔)二. 清潔方式如下：1. Sample Purge gas 設為0mL/min（N2 gas）；Sample Purge gas 設為50mL/min（Air）2. 實驗條件：(1) Ramp 20/min to 550(隨測試樣品特性不同，所升溫的溫度也有所不同)(2) Isothermal 10minNote：1. Clean Cell時切勿通N22. 石英罩不用罩，只留小銀蓋即可，防止異物掉入(若是使用DSC型號 10/910/2010/2910/2920須注意的)；若是DSC Q-SERIES小銀蓋均不用蓋，直接空燒即可待空燒結束後，讓Cell自然冷卻，冷卻至室溫左右(最好是50以下)，再以附件木盒內之玻璃纖維刷輕輕的以圓周刷洗方式清潔Cell，以相同方向圓周運動將污染殘餘物刷掉，再用吹球將CELL吹乾淨，千萬不可太過用力以免損壞Thermocouple，或是造成CELL損壞；刷乾淨後，Cell應呈現金屬光澤。檢查CELL是否有損壞的現象可以直接用肉眼觀察CELL是否有裂痕,或是校正時檢查CELL CONSTANT如果值大於1.3時表示爐內遭到污染，如果值小於0.9時便要注意為CELL開始有破裂現象；那麼Cell Constant做出來的數值通常會越來越小。*請勿用嘴將清潔後的污染物吹出，以防玻璃纖維刷跑入眼中4-2樣品盤與壓片機模具更換操作使用一.樣品盤(一)TA公司提供不同種類的樣品盤的目的在於：(I)對樣品提供較佳的熱傳導(II)可涵蓋廣範圍材料的研究(二)樣品盤的種類：(I)非密封式樣品盤(Non-hermetic Pan)材 質使用溫度範圍鋁-180 600金-180 725白 金-180 725石 墨-180 725SFI (鋁)-180 600(II) 密封式樣品盤(Hermetic Pan)材 質使用溫度範圍壓 力(KPa)鋁Alodined鋁-180 600 300金-180 725 300(III) 開放式樣品盤(Open Pan)研究樣品與氣體反應時，最好使用此種樣品盤壓片機模具更換操作使用：壓片機圖形如下圖所示：一. 壓片機操作方法可分為兩種：1. 壓製固態Sample Pan(1) 使用固態樣品盤(2) 使用固態模具如下圖 調整方式：首先裝入固態之UPPER DIE，並將固定UPPER DIE螺絲鎖緊，再裝入固態隻LOWER DIE放下壓片機壓桿，再將LOWER DIE向上旋至與UPPER DIE密合，再向下旋1/2圈(此舉為預留樣品盤厚度)，最後將LOWER DIE之固定螺絲旋緊即可。2. 壓製液態Sample Pan(1)使用固態樣品盤(2)使用固態模具如下圖調整方式：先將固態LOWER DIE螺絲鬆開，將LOWER DIE向下旋，取出固態LOWER DIE，再裝入液態之LOWER DIE，然後將PREFORMING TOOL以錐形凹面向下套進壓片機之UPPER DIE，接著放下壓片機壓桿，再將LOWER DIE向上旋至與UPPER DIE密合，最後將LOWER DIE之固定螺絲旋緊即可。第五章 詭異的DSC圖譜YMG集團 立源興業股份有限公司 許炎山 撰常聽人說：夜路走多了，終究要碰到鬼！熱分析做多年了，好像也碰到一些很詭異的圖譜，令人百思不得其解。不知道你有沒有這種感覺，當做出一張很奇怪的圖譜時，就約莫開始懷疑是不是儀器有“鬼”？還是樣品有鬼？不然怎麼跟預期完全不同呢？但是，熱分析畢竟還是屬於材料科學的一環，再怎樣詭異的圖譜，經過理性的思維仍能有脈路可尋，而能理出一些頭緒？不致於望圖興歎了。前些時候因赴香港公幹，有幸逮了個空檔到聞名遐邇的廟街夜市鬧區逛逛。去過廟街的人都知道，這裏的算命師特多，每個算命師都有自成一套招徠客人的本事。除非你是吃了秤陀鐵了心，打定主意直直走過去誰都不裏，否則要是有一些些好奇加上一點點心軟，轉過頭去和那些久練成精的“山仔”照了面，多半難免會落了下坐下來聽他將你前世今世娓娓道來，而白花花的銀兩也就此長翅飛去的命運了！終於，我還是讓好奇心戰勝了守財奴，忍不住乖乖坐在第一個命相師前伸出“玉手”讓他端詳仔細。這肯定會招致了他大仙鐵口直斷吐出了小子我今生今世一連串的宿命，更糟的是字字句句莫不搖撼我歷盡滄桑的心靈。“怎麼說得好像親眼見的一樣？”不信邪嗎？換家再試試！然而這些算命師好似套了招般，講的十之八九都差不多，怪吧？攤開手看看，粗的繭、細的紋、長的線、短的叉、橫的，豎的，乾淨的，長須的.看起來交錯一氣像是雜亂無章，然而相師們一致遵循著老祖宗的智慧流傳下來的命理原則已經經過千百年來的統計考驗，早已千錘百煉，說完全不信也不是科學態度。總之同樣的掌紋在不同相命師的眼底，吐出來的論斷竟然有雷同的推測也是當然合理的事囉！有了這樣的認知之後，我很有興趣把生活的掌紋與工作的圖譜做個比較，並在以下的篇幅裏，找出一些典型的詭異的DSC圖譜攤開來給大家看，解釋它們形成的可能原因和解決之道。各位看倌們融會貫通後再看DSC圖譜時，就會像個老練的算命仙看掌相般的，能說得頭頭是道，絲絲入扣了。DSC圖上一條條彎彎曲曲的熱流訊號線，不就像歷盡滄桑的掌紋般，默默訴說著一段歷史的際遇與本質的變遷嗎？只不過一則是生命的歷史，一則是熱的歷史罷了！圖一是一張集詭異大成的DSC圖譜：圖一不會有人這麼“幸運”，在他的DSC跑出這