原子吸收法测定化探样品中的钴、镍.doc

原子吸收法测定化探样品中的钴、镍 靳立国1徐红娜2 1.黑龙江省第一地质勘查院黑龙江牡丹江1570112.牡丹江医学院黑龙江牡丹江157011 摘要本文运用混合酸一次分解样品、火焰原子吸收光谱法（FAAS）对化探样品中钴、镍这两钟元素进行连续测定，取得了比较满意的结果。 关键词钴；镍；火焰原子吸收法 根据钴镍元素的含量及伴生元素情况及误差要求等因素，目前仍在应用的测定方法有容量法、重量法、光度法、极谱法、原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法等1。每种方法都有其适用的范围和历史应用背景，如今，最为常用的方法是火焰原子吸收光谱法2，3，因方法简便和适合测定微克级含量镍和钴，而常被用于矿石中低含量镍钴的测定。ICP-AES法因具有多元素同时分析的能力且检出限低、动态范围宽、准确度好、基体效应小，已在众多领域获得广泛的应用4。此外王洪福等人以2，3，7-三羟基-9-水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量Ni5，石晓丽6以ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛，王学伟以ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法7、崔东艳8对铁矿石中钴镍的研究，陈立华火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴9，李博用溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍10、胡忠于浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni()等11。 1.仪器及试剂 1.1主要仪器及工作条件 1.WFX-120B型原子吸收光谱仪（北京瑞利分析仪器公司） 2.AxxN电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司） 3.DB-IV控温电热板（江苏常州） 1.2.试剂 1.光谱纯三氧化二钴（北京化工厂），光谱纯氧化镍（北京化工厂），HCl（AR，北京化工厂），HNO3（AR，北京化工厂），硼酸（AR，北京化工厂），高氯酸（AR，北京化工厂），氢氟酸（GR北京化工厂）。 2.钴标准储备液（1.0000g/L）：准确称取1.4072g光谱纯三氧化二钴，置于100mL烧杯中，加（1+1）盐酸40mL，盖上表皿，加热溶解，冷却后移入到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 镍标准储备液（1.0000g/L）：准确称取1.2303g光谱纯氧化镍，置于100mL烧杯中，加（1+1）盐酸40mL，盖上表皿，加热溶解，冷却后移入到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 硝酸+硼酸混合液：称取30g硼酸于150玻璃烧杯中，加50mL蒸馏水，加热溶解后移入到1000mL朔料烧杯中，然后加入100mL硝酸，用蒸馏水定容到刻度，摇匀备用。 钴工作液（0.1000g/L） 镍工作液（0.1000g/L） 2.样品分解 准确称取0.25000.0003g试样于100mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL氢氟酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品中的硅大部分挥发，加入20mL盐酸，约30min左右，待蒸发至15mL左右时，加入5mL硝酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，开盖，再加入10mL氢氟酸、1mL高氯酸，电热板温度控制在200，当有高氯酸白烟出现时，加盖，使黑色有机碳化物分解。样品如分解不完全，可再补加5mL硝酸、1mL高氯酸、5mL氢氟酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入5mL硝酸+硼酸混合液温热溶解可溶性残渣，全量转移至25mL容量瓶中，冷却后用水稀释至标线，摇匀。于表1的工作条件下，WFX-120B火焰原子吸收光谱仪上进行钴、镍的测定。 3.结果与讨论 3.1钴标准曲线绘制及回归方程 准确移取0.1000g/L钴、镍工作液0、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、3.0mL到100mL容量瓶中，加入5mL混合提取液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。按实验方法在240.7nm和232.0nm波长处测出吸光度值A。A与Co、Ni浓度关系的回归方程A=0.1247C+0.00198，相关系数R=0.99993，线性范围是03g/mL，A=0.14746C+0.001，相关系数R=0.99992，线性范围是03g/mL工作曲线如图1所示。 3.2检出限 在优化的实验条件下，按照实验方法，平行测空白溶液12次，测量的结果如表2所示。根据 根据表2可以算出钴的检出限为0.66g/g；镍的检出限为1.5g/g。 3.3样品分析 选用一级标样GBW03105a、GBW03106a、GBW03107a，称取0.1000g，按照优化的实验条件，平行测定6次，结果如下表 结语 本法测定范围宽，检出限低，结果重现性好，能够满足地质化探样品中钴、镍的分析要求。 参考文献 1尹明，李家熙.岩石矿物分析(第四版)第三分册M.北京:地质出版社，xx:90-133 2GB/T15923-1995.镍矿石化学分析方法火焰原子吸收法测定镍量S.北京:中国标准出版社，1995 3种黎波，刑天海.高含量镍的原子吸收分光光度法测定J.吉化科技，1996，3:54-57 4邱德仁.原子光谱分析M.上海:复旦大学出版社，xx:210-219 5王洪福等.2，3，7三羟基9水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量NiJ.分析试验室，xx，30(5):73-76 6石晓丽.ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛J.计测技术，xx，19(6):51-54 7王学伟等.ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法改进J.云南地质，xx，30(2):200-203 8崔东艳等.光度法测定铁矿石中钴、镍J.山东冶金，xx，32(6):39-42 9陈立华等.火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴J.有色矿冶，xx，27(3):99-102