悬浮固化液相微萃取一气相色谱法测定水中有机氯农药.doc

悬浮固化液相微萃取一气相色谱法测定水中有机氯农药 罗华 云南省大理州弥渡县疾病预防控制中心，云南大理675600 摘要目的探讨运用悬浮固化液相微萃取与气相色谱相结合测定饮用水中有机氯农药的方法。方法于xx年7月xx年8月在研究室内协同同组研究人员进行多种有机氯农药检测分析，水样采用悬浮固化液相微萃取，气相色谱法测定(HP-5)。结果该检测方法在5100ng/L范围内线性关系良好，相关系数均在0.9962以上；回收率在74.6%109.2%，检出限范围为0.2450.776ng/L；方法精密度为3.263%11.637%。结论该方法与传统方法比回收率高、杂质干扰少，稳定性好、试剂用量少，可满足生活饮用水中有机农药六六六、DDT的测定。 关键词固化液相萃取；气相色谱法；有机氯农药；饮用水 R123.1A1672-5654（xx）01（a）-0016-02 作者简介罗华（1968-），毕业于大理学院，本科，副主任检验技师，研究方向:检验与管理。 有机氯农药主要品种有六六六、DDT等。在上个世纪的50、60年代，有机氯农药的应用范围极广。由于其化学性质稳定、难于分解，能造成对环境的严重污染。有机氯农药的应用不仅对农作物造成直接污染，而且会残留在土壤和水体中，通过食物链进入人体而危害人类健康。我国生活饮用水标准检测方法1（GB/T5750.9xx）采用液体萃取，有机试剂用量大，对环境和检验人员危害较大，而且容易受到水中复杂的基体干扰，造成测定误差。为了分析研究运用悬浮固化液相微萃取与气相色谱相结合的测定饮用水中有机氯农药的具体方法，该次研究于xx年7月xx年8月在研究室内协同同组研究人员进行多种有机氯农药的检测分析，对几种较为常见的水中氯农药进行了检测，现将研究方法与结果状况报道如下。 1资料与方法 1.1主要设备、试剂与材料 GC-xx岛津(SHIMADZV)气相色谱仪以及ECD检测器；、，、，、，、，八种分异构体和DDT四种同分异构体的混合甲醇标准储备液(国家标准物质研究中心)，质量浓度均为50，使用时用甲醇稀释至所需浓度；正十六烷、甲醇为色谱纯，盐酸等其它试剂均为优级纯，实验室用水为超纯水（18.2M.cm）。 1.2色谱处理条件 色谱处理：采用HP-5的毛细管柱，测定设备及进样口的具体温度值均为250；尾吹部分的流量值为每分钟30mL；载气的流量值为1.5mL/min。具体的升温状况为：最开始的温度值为80，之后以每分钟提升25的速度进行升温，直至180，此状态保持8min左右。之后再以相同的速度进行升温，直至230，此状态保持6min左右。整个过程时长为20min。 1.3样品处理操作及曲线绘制 样品处理：在将样品水进行过滤操作后，在离心管中放置20mL的水样，之后加入氯化钠，含量为3g。对样品进行均匀摇晃处理，之后放入正十六烷，60g。将整个离心管进行严密封盖，经过一分钟的摇晃后促使样品成为乳状的浊液。将样品放置在55的水浴中，时长为10min，之后再进行冰浴10min，使得萃取剂完全凝固。将上层固化了的萃取剂转移至EP管中，采用温浴40min的方式使其逐渐融化，再取2L加入GC分析。 曲线绘制：水样中分别加入不同浓度的666、DDT标准应用液进行融合，形成模拟水样，其有机氯农药的浓度分别为5、10、20、30、40、50、100ng/L,之后对其进行萃取、分离操作。工作曲线的绘制则以有机农药浓度及峰面积为横、纵坐