GB-T5009.172-2003大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定.pdf

I CS 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 5 0 0 9 . 1 7 2 -2 0 0 3大豆、 花生、 豆油、 花生油中的氟乐灵残留量的测定De t e r mi n a t i o n o f t r i f l u r a l i n r e s i d u e s i ns o y b e a n ， p e a n u t ， s o y b e a n o i l ， p e a n u t o i l2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会9 9 . 5 %) 配制成 1 . 0 0 m g / m l的标准储备液， 临用前用石油醚稀释成 1 . 0 f e g / m l . 的标准工作液。仪器和设备4 . 14 . 24 . 34 . 44 . 54 . 64 . 74 . 84 . 9气相色谱仪： 具电子捕获检测器（ E C D , N i ) o电动粉碎机。电动振荡器。离心机： 3 0 0 0 r / m i n ,全玻璃蒸馏装置。旋转蒸发器。层析柱： 内径 1 . 5 c m， 长 2 5 c m玻璃层析柱。具塞三角烧瓶 ： 2 5 0 ml 。分液漏斗： 1 2 5 m 1 . , 2 5 0 m l 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 7 2 -2 0 0 35 分析步骤5 . 1 试样的制备 称取大豆、 花生试样各 1 . 0 k g ， 按四分法对角取样各 1 0 0 g 用电动粉碎机粉碎， 通过 4 0目 筛备用，大豆油、 花生油用原样。5 2 提取5 . 2 . 1 大豆、 花生 取大豆或花生样 1 0 . 0 g , 置于 2 5 0 n i l , 具塞三角烧瓶中， 加甲醉 1 0 0 m L 浸渍过夜。次日于振荡器仁 振荡3 0 m in ， 过滤后滤液离心 1 0 m i n 。吸取滤液 2 0 m L于 2 5 0 m l , 分液漏斗中， 加 1 0 0 m l ., 硫酸钠溶液混匀。加 5 0 m l , 石油醚振摇萃取 2 m i n , 静置分层后将下 层水溶液放人另一分液漏斗中， 再加 5 0 m l石油醚萃取 一 次。合并石油醚层通过盛有 2 g -3 g 无水硫酸钠的漏斗 脱水于 2 5 0 m l圆底烧瓶中， 在5 0 水浴I 旋转蒸发浓缩至 5 m l左右待净化。5 . 2 . 2 豆油、 花生油 称取大豆油或花生油 5 . 0 g ， 用 5 0 m l丙酮溶解并转人 1 2 5 m l. 分液漏斗中， 加水 1 0 m L振摇1 m in ,静置分层后， 将油层分离至另一分液漏斗中， 加丙酮 5 0 m L和水 1 0 m L重复提取一次。弃去油层， 合并丙酮水溶液（ 如乳化严重离心分去油滴） ， 吸取2 4 n i l , 于2 5 0 n i l 分液漏斗中。 加 1 0 0 m l , 硫酸钠溶液混匀。以下按 5 . 2 . 1 自 “ 加 5 0 m l石油醚振摇萃取 2 m in . . . . . . ” 依法操作。5 . 3 净化 将层析柱用少许脱脂棉垫底后， 加 1 c m高的无水硫酸钠， 将 6g 弗罗里硅土和石油醚混合湿法装人柱内， 加 0 . 1 g 活性炭， 再加 1 c m高的无水硫酸钠， 加 5 0 m l 一 石油醚预淋洗后弃之。 将提取液转移至柱内， 打开柱下端活塞用 2 5 0 m l圆底烧瓶收集流出液， 当柱内液面降至上端无水硫酸钠层后， 用1 0 0 ml , 石油醚以 2 m L / m in -3 m L / m i n 的速度淋洗。将淋洗液于 5 0 C 旋转蒸发至 1 . 0 m l , 左右， 转移至 2 . 0 T i l l 、 容量瓶并用石油醚分次洗涤烧瓶后定容。5 4 色谱参考条件 色谱柱： 内径 3 m m， 长 2 m玻璃柱， 内填 4 . 5 0 o D C - 2 0 0 - - 2 . 5 % O V - 1 7 混合固定液的8 0目 一1 0 0目C h r o mo s o r b W AW- D MC S固定相 ； 柱温： 1 9 0 0C ： 进样日温度： 2 5 0 C; 检测器温度： 2 5 0 0C； 载气： 氮0 9 9 . 9 9 9 % ) ， 流速6 0 m L / m in5 . 5 测定 将标准T作液用石油醚稀释成 0 . 0 0 , 0 . 0 1 , 0 . 0 2 , 0 , 0 4 , 0 . 0 6 , 0 . 0 8 , 0 . 1 0 iL g 八 n 1氟乐灵的标准系列， 分别取 1 . 0 砂 进样。每个浓度重复 3 次， 记录保留时间。将峰高或峰面积均值对氟乐灵的含量求出直线回归方程式。同时取净化后的试样液 1 . 0 11 1 注人色谱仪， 将得到的峰高或峰面积均值代人方程式， 求出试样中氟乐灵的含最。在 f 几 述色谱条件下 氟乐灵的保留时间为 2 m in铭 S o5 . 6 结果计算 按下式计算 ：式中 ：X 一 一 试样中氟乐灵的残留J， 单位为毫 - .5 2 . Pj 一 克( m g / k g ) ; 样液中氟乐灵的浓度， 单位为微克每毫升（ tc g / m l , )V 一样液最终定容休积， 单位为毫升 m l , ) ;标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 5 0 0 9 . 1 7 2 -2 0 0 3m 试样质量 ， 单位为克（ g ) ;5 一 一 试样稀释因子。计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对