GB-T5009.32-2003油酯中没食子酸丙酯(PG)测定.pdf

I C S 6 7C 530 4 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 3 2 -2 0 0 3 代替 GB/I 5 0 0 9 . 3 2 - - 1 9 9 6油脂中没食子酸丙醋( P G） 的测定D e t e r mi n a t i o n o f p r o p y l g a l l a t e i n o i l s a n d f a t s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1实施华 人 民 共 和 国 卫 生 部国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布中中免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 3 2 -2 0 0 3前 J 蔺本标准代替 G B / T 5 0 0 9 . 3 2 -1 9 9 6 油脂 中没食子酸丙醋( P G ） 的测定方法 。本标准与 G B / T 5 0 0 9 . 3 2 -1 9 9 6 相比主要修改如下 ：修改了标准的中文名称， 标准中文名称改为 油脂中没食子酸丙醋( P G） 的测定 ；按照 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第 4 部分： 化学分析方法 对原标准的结构进行了 修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准于 1 9 8 5 年首次发布 ， 1 9 9 6 年第一次修订， 本次为第二次修订。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 3 2 -2 0 0 3油脂中没食子酸丙酣（ P G ） 的测定范 围本标准规定了油脂中 P G的测定方法。本标准适用于油脂中P G的测定。本方法检出限为5 0 u g o2 原 理试样经石油醚溶解， 用乙酸按水溶液提取后 ， 没食子酸丙醋( P G ） 与亚铁酒石酸盐起颜色反应 ， 在波长5 4 0 n m处测定吸光度， 与标准比较定量。测定试样相当于2 g时， 最低检出浓度为2 5 m g / k g ,3 试 荆3 . 1 石油醚 ： 沸程 3 0 0C - 6 0 0C。3 . 2 乙酸钱溶液（ 1 0 0 g / l ， 及 1 6 . 7 g / L ) ,3 . 3 显色剂： 称取0 . 1 0 0 g 硫酸亚铁（ F e S O , 7 H 2 0） 和0 . 5 0 0 g 酒石酸钾钠( N a K C , H , 0 6 4 H 2 0 ) ,加水溶解， 稀释至 1 0 0 m L ， 临用前配制。3 . 4 P G标准溶液： 准确称取0 . 0 1 0 0 g P G溶于水中， 移入2 0 0 m L容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5 0 . 0 l .g P G ,4 仪器分光光度计 。5 分析步骤5 . 1 试样处理 称取 1 0 . 0 0 g 试样， 用 1 0 0 m L石油醚溶解， 移人 2 5 0 mL分液漏斗中， 加 2 0 m L乙酸按溶液( 1 6 . 7 g / L ) ， 振摇2 m i n ， 静置分层， 将水层放人1 2 5 m L 分液漏斗中（ 如乳化， 连同乳化层一起放下） ， 石油醚层再用2 0 m L乙酸按溶液（ 1 6 . 7 g / L ） 重复提取两次， 合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次， 每次1 5 mL ， 水洗涤并人同一 1 2 5 m L分液漏斗中， 振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤人 1 0 0 m L容量瓶中， 用少量水洗涤滤纸， 加2 . 5 m L乙酸铁溶液（ 1 0 0 g / L ) ， 加水至刻度， 摇匀。将此溶液用滤纸过滤， 弃去初滤液的 2 0 mL ， 收集滤液供比色测定用 。5 . 2 测 定 吸取 2 0 . 0 mL上述处理后的试样提取液于 2 5 mL具塞比色管 中， 加人 1 m L显色剂， 加 4 mL水 ，摇匀。 另准确吸取 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 mI , P G标准溶液（ 相 当于 0 , 5 0 , 1 0 0 , 2 0 0 , 3 0 0 , 4 0 0 ,5 0 0 K g P G ) ， 分别置于2 5 m L带塞比色管中， 加人2 . 5 m L乙酸按溶液（ 1 0 0 g / L ) ， 准确加水至2 4 mL ， 加人1 mL 显色剂 ， 摇匀。 用 1 c m 比色杯 ， 以零管调节零点， 在波长 5 4 0 n m处测定吸光度 ， 绘制标准曲线比较。5 . 3 结果计算AX 1 0 0 0 V， 、 m X 认X u u u X u u u 。 ， （1）标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 3 2 -2 0 0 3式 中：X试样中P G的含量， 单位为克每千克（ g / k g ) ;A测定用样液中 P G的质量， 单位为微克（ K g ) ;m .试样质量， 单位为克（ 9 ） ；V , 提取后样液总体积， 单位为毫升（ m L ) ;V , 测定用吸取样液的体积， 单位为毫升（ ML ) .计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下