GB-T6901.9-2004硅质耐火材料化学分析方法第9部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量.pdf

I C S 8 1 . 0 8 0一一Q 。药黔日 比 T d G A E c ! 士t 丢 汪 11 霎11 不1层 净 ，盔藉 又卞竹J 子 二 了 、 L 七 多夸 u u A X 勇民 巾不 仆主 G B / T 6 9 0 1 9 -2 0 0 4 代替 G B / T 6 9 0 1 . 9 -1 9 8 6 ， 亡，巴T- L 1 . 1 J . . A I jr t， 之 竺 2 ，、1 r ，毛、J 们 主坎 皿 ， 人 何 科 化万 价 力 太 第 9 部分： 火焰原子吸收光谱法 测定氧化钾、 氧化钠量 C h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l i c a r e f r a c t o r i e s - P a r t 9 ： D e t e r mi n a t i o n o f p o t a s s i u m o x i d e a n d s o d i u m o x i d e - A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 4 - 0 1 一 1 9发布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 实施 中 华 人民 共和国 国 家质 量监 督检验 检疫总 局 ， 申 汹、 菌、 蒙 辈摧 泥瞥道 瞿了荟发布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 9 0 1 . 9 -2 0 0 4 J J日 月 U青 G B / T 6 9 0 1 硅质耐火材料化学分析方法 分为以下1 1 个部分： 第 1 部分： 重量法测定灼烧减量 ； 第 2 部分： 重量一 钥蓝光度法测定二氧化硅量； 第 3 部分： 氢氟酸重量法测定二氧化硅量 ； 第 4 部分： 邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量； 第 5 部分： 铬天青 S光度法测定氧化铝量； 第6 部分： E D T A容量法测定氧化铝量； 第 7 部分： 二安替 比林甲烷光度法测定二氧化钦量 ； 第 8 部分： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙 、 氧化镁量 ； 第 9 部分： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾 、 氧化钠量 ； 第 1 0 部分： 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量； 第 1 1 部分： 铝蓝光度法测定五二氧化二磷量。 本部分为 G B / T 6 9 0 1 的第 9 部分。 本部分代替G B / T 6 9 0 1 . 9 -1 9 8 6 硅质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钾、 氧化钠量 。 本部分与 G B / T 6 9 0 1 . 9 -1 9 8 6 相比主要变化如下： 增加了前言 、 规范性引用文件、 质量保证和控制、 试验报告各章 ； 一 对试样制备作 了详细规定 ， 增加 了可操作性 ； 增加了对分析值修约位数的规定， 并允许采用其他规定； 一 按 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则第 1 部分 ： 标准的结构和编写规则 和 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第4 部分： 化学分析方法 的规定对结构和格式进行了调整。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国耐火材料标准化技术委员会（ S A C / T C 1 9 3 ) 归口。 本部分起草单位： 洛阳耐火材料研究院、 山西省西小坪耐火材料有限公司。 本部分主要起草人： 梁献雷、 郭秋红、 顾启璋 、 张慧荣 。 本部分所代替的历次版本发布情况为： GB / T 6 9 0 1 9 一 1 9 8 6 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 9 0 1 . 9 -2 0 0 4 硅质耐火材料化学分析方法 第9 部分： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、 氧化钠量1 范围 本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、 氧化钠量的方法。 本部分适用于硅质耐火材料中氧化钾、 氧化钠量的测定。测定范围（ 质量分数） 为 o . o l 0 o -0 . 5 0 。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 G B / T 6 9 0 1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期的引用文件 ， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 硅质耐火材料化学分析方法第 1 部分： 重量法测定灼烧减量 G B / T 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 定形耐火制品抽样验收规则 G B / T 1 2 8 0 5 实验室玻璃仪器滴定管 G B / T 1 2 8 0 6 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 G B / T 1 2 8 0 8 实验室玻璃仪器单标线吸量管 G B / T 1 7 6 1 7 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理 试样用氢氟酸一 高氯酸分解后， 制成硝酸溶液， 于原子吸收光谱仪波长7 6 6 . 5 n m和5 8 9 . 0 n m处分别测量氧化钾 、 氧化钠的吸光度。4 试剂4 . 1 氢氟酸（( 4 0 1) ： 优级纯。4 . 2 高氯酸（( 7 0 %) ： 优级纯。4 . 3 硝酸（( 1 +1 ) ： 用优级纯硝酸配制。4 . 4 氧化钾标准溶液（ 含K 2 0 1 mg / ml . ) : 称取。 . 7 9 15 g 预先在4 5 0 0C - 5 0 0 灼烧 1 . 5 h 并于干燥器中冷却至室温的氯化钾（ 9 9 . 9 9 %) ， 置于2 5 0 mL烧杯中， 加水溶解后， 移人5 0 0 m L容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 贮存于塑料瓶中。4 . 5 氧化钾标准溶液（ 含K 2 0 0 . 1 m g / m L ) : 用移液管（ 5 . 3 ) 移取 5 0 m L氧化钾标准溶液（( 4 . 4 ) ， 置于 5 0 0 mL容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 用水稀释至刻度 ，摇匀， 贮于塑料瓶中。4 . 6 氧化钠标准溶液（ 含N a t O l m g / m L ) ： 称取0 . 9 4 3 0 g 预先在4 5 0 0C - 5 0 0 灼烧1 . 5 h 并于干燥器中冷却至室温的氯化钠（ 9 9 . 9 9 %) ， 置于 2 5 0 mL烧杯中， 加水溶解后 ， 移人 5 0 0 m L容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 贮存于塑料瓶中。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B T 6 9 0 1 . 9 - 2 0 0 44 . 7 氧化钠标准溶液（ 含 N a 2 0 0 . 1 m g / m L ) , 用移液管（ 5 . 3 ) 移取 5 0 mL氧化钠标准溶液（( 4 . 6 ) ， 置于 5 0 0 mL容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 用水稀释至刻度，摇匀， 贮存于塑料瓶中。4 . 8 氧化钾一 氧化钠混合标准溶液（ 含K 2 0 1 0 ti g / mL , N a 2 0 5 t .g / m L ) ： 用移液管（ 5 . 3 ) 移取 5 0 mL氧化钾标准溶液（ 4 . 5 ) 和 2 5 mL氧化钠标准溶 液（ 4 . 7 ) ， 置于 同一个5 0 0 m L容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。现用现配。5 仪器5 . 1 原子吸收光谱仪 ， 备有空气一 乙炔燃烧器 ， 钾 、 钠空心阴极灯。空气和 乙炔气体要足够纯净（ 不含水、 油、 钾、 钠） ， 以提供稳定清澈的贫燃火焰。 所用原子吸收光谱仪 ， 其“ 精密度的最低要求” 、 “ 特征浓度” 、 “ 检出限” 和“ 标准 曲线 的线性 （ 弯曲程度） ” 应符合 G B / T 7 7 2 8 的规定 。5 . 2 滴定管： G B / T 1 2 8 0 5 A类。5 . 3 移液管： G B / T 1 2 8 0 8 A类。5 . 4 容量瓶 ： G B / T 1 2 8 0 6 A类。6 采样6 . 1 采样步骤 按G B / T 1 0 3 2 5 和G B / T 1 7 6 1 7 采集实验室样品。6 . 2 试样制备 按G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4的5 . 2 制备试样。7 分析步骤7 . 1 测定次数 在重复性条件下测定 2 次 。7 . 2 试料f 称取约0 . 2 0 g 试样， 精确至。 . 1 m g o7 . 3 空白试验 在重复性条件下做空白试验。7 . 4 验证试验 在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质 。7 . 5 测定7 . 5 . 1 将试料置于铂皿中， 用少量水湿润， 加人1 0 m L氢氟酸（ 4 . 1 ) , 2 . 0 m L高抓酸（ 4 . 2 ) ， 加热分解至冒尽高氯酸 白烟， 取下， 稍冷 ， 用水 冲洗铂皿壁， 加人 2 . 0 mL高氯酸（( 4 . 2 ) ， 继续加热至冒尽高氯酸白烟 ， 取下 ， 冷却 。7 . 5 . 2 加人2 . 0 m L硝酸（( 4 . 3 ) , 1 0 mL水， 低温加热至盐类溶解， 取下， 冷却。移入5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度 ， 摇匀 。7 . 5 . 3 用空气一 乙炔火焰 ， 以水调零， 于火焰原子吸收光谱仪波长 7 6 6 . 5 n m 和 5 8 9 . 0 n m处 ， 分别测量试液中氧化钾、 氧化钠的吸光度 含量（ 质量分数） 大于0 . 0 5 时， 可分取部分试液测定 。从标准曲线( 7 . 6 ) 上查出相应的氧化钾、 氧化钠量。7 . 6 标准 曲线的绘制 用滴定管（ 5 . 2 ) 移取。 , 1 m L , 2 mL , 4 mL , 6 m L , 8 m L , 1 0 m L氧化钾一 氧化钠混合标准溶液（ 4 . 8 ) ,置于一组 5 0 m l , 容量瓶（( 5 . 4 ) 中， 加 2 . 0 mL硝酸（( 4 . 3 ) ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀。按 7 . 5 . 3 测量其吸光免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 6 9 0 1 . 9 -2 0 0 4度 。以氧化钾 、 氧化钠浓度为横坐标 ， 吸光度（ 减去零浓度溶液的吸光度） 为纵坐标 ， 分别绘制标准曲线。8 分析结果的计算8 . 1 氧化钾（ 氧化钠） 量用质量分数w( K Z O或N a t 0 ） 计， 数值以表示， 按下列公式计算： ！ 尸了 、 二 、。 、( f ， 一c 。 ) V X 1 0 - &， w( K2 0或 Na t O) 兰上 一 一 止 竺 二 二二 止 二 二 二 一X 1 0 0 刀刁 I 式中： C l 自 标准曲线上查得试液中氧化钾或氧化钠浓度的数值， 单位为微克每毫升（ ji g / m L ) ; c a 自标准曲线上查得空白试液中氧化钾或氧化钠浓度的数值， 单位为微克每毫升（ ji g / mL ) ; V 被测试液体积 的数值 ， 单位为毫升（ mL ) ; m l 分取试料质量的数值， 单位为克（ g ) .8 . 2 分析值是否有效， 首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表 1 所规定的允许差的 0 . 7 倍时， 则试样分析值有效， 否则无效 。8 . 3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表 1 所规定的允许差时， 以其算术平均值作为最终分析结果 ； 否则 ， 应按 G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 附录 A的规定进行追加分析和数据处理。8 . 4 所得结果应按G B / T 8 1 7 0 修约至二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1户1(15t)l%-0.