GB-T8269—1998柠檬酸(Citricacid).pdf

GB/T 82691998 前 言 前 言 本标准是对 GB 82691987柠檬酸及其试验方法的首次修订。此次修订对原优级品增加了四个理化指标， 即 “样液色泽” 、 “白度值” 、 “颗粒度” 、 “机械杂质” 。 本标准是对 GB 82691987柠檬酸及其试验方法的首次修订。此次修订对原优级品增加了四个理化指标， 即 “样液色泽” 、 “白度值” 、 “颗粒度” 、 “机械杂质” 。 本标准优等品理化指标等效采用英国药典 （BP-93 版） ， 同时参考了美国药典（USP-23 版） 。优等品的各项指标等于或严于英国药典(BP-93 版)，其中水分、草酸盐、铁、重金属四项严于 BP-93 版，砷盐严于 USP-23 版。 本标准优等品理化指标等效采用英国药典 （BP-93 版） ， 同时参考了美国药典（USP-23 版） 。优等品的各项指标等于或严于英国药典(BP-93 版)，其中水分、草酸盐、铁、重金属四项严于 BP-93 版，砷盐严于 USP-23 版。 本标准分为三个等级，优等品适于医药工业用，一等品适于食品工业用，合格品为工业级。 本标准分为三个等级，优等品适于医药工业用，一等品适于食品工业用，合格品为工业级。 本标准试验方法参考采用了 BP-3 版、USP-23 版、中华人民共和国药典 1995年版中的试验方法。 本标准试验方法参考采用了 BP-3 版、USP-23 版、中华人民共和国药典 1995年版中的试验方法。 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心技术归口。 本标准由全国食品发酵标准化中心技术归口。 本标准起草单位：上海中柠生化有限公司、无锡中亚化学有限公司、中国食品发酵工业研究所、宁夏发酵厂、山东洁晶集团日照柠檬酸厂。 本标准起草单位：上海中柠生化有限公司、无锡中亚化学有限公司、中国食品发酵工业研究所、宁夏发酵厂、山东洁晶集团日照柠檬酸厂。 本标准主要起草人：郭宏昌、周雅各、诸琳瑛、康永璞、张永华、费洪菊。 本标准主要起草人：郭宏昌、周雅各、诸琳瑛、康永璞、张永华、费洪菊。 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 柠檬酸 柠檬酸 Citric acid Citric acid GB/T 82691998 GB/T 82691998 1 范围 1 范围 本标准规定了柠檬酸的分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、运输、贮存要求。 本标准规定了柠檬酸的分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、运输、贮存要求。 本标准适用于由淀粉或糖质原料发酵制得的柠檬酸（枸橼酸，化学名称：2-羟基丙三羟酸） 。 本标准适用于由淀粉或糖质原料发酵制得的柠檬酸（枸橼酸，化学名称：2-羟基丙三羟酸） 。 2 引用标准 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 1911990 包装储运图示标志 GB 1911990 包装储运图示标志 GB 6011988 化学试剂 滴定分析（容量分析）标准溶液的制备 GB 6011988 化学试剂 滴定分析（容量分析）标准溶液的制备 GB 6021988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 6021988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 6031988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6031988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6061988 化学试剂 水分测定通用方法（卡尔费休法） GB 6061988 化学试剂 水分测定通用方法（卡尔费休法） GB/T 5009.111996 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.111996 食品中总砷的测定方法 GB 60041985 试验筛用金属丝编织方孔网 GB 60041985 试验筛用金属丝编织方孔网 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691998 GB 89471988 复合塑料编织袋 GB 89471988 复合塑料编织袋 GB 96871988 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准 GB 96871988 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准 3 分类 3 分类 3.1 一水柠檬酸 3.1 一水柠檬酸 分子式：C分子式：C6 6H H8 8O O7 7HH2O 分子量：210.14 CH2 COOH 结构式：HO C COOHH2O CH2 COOH 3.2 无水柠檬酸 分子式：C6H8O7 分子量：192.12 CH2 COOH 结构式：HO C COOH CH2 COOH 4 技术要求 4.1 感官要求 本品为无色结晶、白色结晶状颗粒（合格品略带黄色）或白色结晶粉末；无臭，味极酸；易溶于水和乙醇，微溶于乙醚；水溶液呈酸性反应。 4.2 理化要求 理化要求应符合表 1 的规定。 表 1 项 目 优等品 一等品 合格品 2O 分子量：210.14 CH2 COOH 结构式：HO C COOHH2O CH2 COOH 3.2 无水柠檬酸 分子式：C6H8O7 分子量：192.12 CH2 COOH 结构式：HO C COOH CH2 COOH 4 技术要求 4.1 感官要求 本品为无色结晶、白色结晶状颗粒（合格品略带黄色）或白色结晶粉末；无臭，味极酸；易溶于水和乙醇，微溶于乙醚；水溶液呈酸性反应。 4.2 理化要求 理化要求应符合表 1 的规定。 表 1 项 目 优等品 一等品 合格品 鉴别试验 鉴别试验 合格 合格 合格 合格 合格 合格 含量， 含量， 99.5101 99.5101 不小于 99.5 不小于 99.5 不小于 99 不小于 99 澄清度 澄清度 澄清 澄清 澄清或轻微乳白 澄清或轻微乳白 水分， 水分， 7.58.8 7.58.8 易炭化物 易炭化物 不深于标准 不深于标准 不深于标准 不深于标准 硫酸灰分， 硫酸灰分， 0.1 0.1 0.1 0.1 0.2 0.2 氯化物， 氯化物， 0.005 0.005 0.01 0.01 0.10 0.10 硫酸盐， 硫酸盐， 0.015 0.015 0.03 0.03 0.15 0.15 草酸盐， 草酸盐， 0.01 0.01 0.05 0.05 钙盐， 钙盐， 0.02 0.02 合格 合格 钡盐 钡盐 合格 合格 合格 合格 铁， 铁， 0.001 0.001 0.001 0.001 砷盐， 砷盐， 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 重金属以 Pb 计） ， 重金属以 Pb 计） ， 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 样液色泽 样液色泽 合格 合格 白度值， 白度值， 70 70 颗粒度 颗粒度 合格 合格 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691998 机械杂质 机械杂质 合格 合格 注：无水柠檬酸的水分应不大于 0.5%，其他指标均与优等品相同。 注：无水柠檬酸的水分应不大于 0.5%，其他指标均与优等品相同。 5 试验方法 5 试验方法 本试验所用水均指蒸馏水或离子交换水。 本试验所用水均指蒸馏水或离子交换水。 本试验所用试剂除特殊注明外，均指分析纯。 本试验所用试剂除特殊注明外，均指分析纯。 5.1 鉴别试验 5.1 鉴别试验 5.1.1 仪器 5.1.1 仪器 5.1.1.1 坩埚：25 mL。 5.1.1.1 坩埚：25 mL。 5.1.1.2 具塞比色管：25 mL。 5.1.1.2 具塞比色管：25 mL。 5.1.2 试剂和溶液 5.1.2 试剂和溶液 5.1.2.1 硫酸溶液（5） ：按 GB 603 配制。 5.1.2.1 硫酸溶液（5） ：按 GB 603 配制。 5.1.2.2 硫酸汞溶液： 称取氧化汞 5 g， 先加水 40 mL， 然后缓缓加入硫酸 20 mL，边加边搅拌，再加水 40 mL 搅拌使之溶解。 5.1.2.2 硫酸汞溶液： 称取氧化汞 5 g， 先加水 40 mL， 然后缓缓加入硫酸 20 mL，边加边搅拌，再加水 40 mL 搅拌使之溶解。 5.1.2.3 高锰酸钾溶液c=(1/5KMnO5.1.2.3 高锰酸钾溶液c=(1/5KMnO4)=0.1 mol/L，按 GB 601 配制。 5.1.2.4 氢氧化钠溶液（50 g/L） ：称取氢氧化钠 5 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。 5.1.2.5 吡啶-乙酸酐溶液：将吡啶和乙酸酐按 3+1 混合。 5.1.2.6 柠檬酸试样溶液：用水配制，每毫升含柠檬酸 5 mg。 5.1.3 试验步骤 5.1.3.1 取少量试样于 25 mL 坩埚内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生 焦糖臭。 5.1.3.2 吸取柠檬酸试样溶液 2 mL 于 25 mL 比色管中，用 50 g/L 氢氧化钠 溶液调至中性，加 5硫酸 1 滴，加热至沸。再加 0.1 mol/L 高锰酸钾溶液 1 滴，摇匀，紫色即消褪。再加入硫酸汞溶液 1 滴，产生白色沉淀。 5.1.3.3 称取试样 5 mg 于 25 mL 比色管中，加吡啶-乙酸酐溶液约 5 mL，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 5.2 含量 5.2.1 仪器 5.2.1.1 三角瓶：150 mL。 5.2.1.2 碱式滴定管。 5.2.2 试剂和溶液 5.2.2.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1 mol/L：按 GB 601 配制与标定。 5.2.2.2 酚酞指示液（10 g/l） ：按 GB 603 配制。 5.2.3 试验步骤 称取试样 1.5 g（称准至 0.0002 g）于三角瓶内，加入水 50 mL 溶解，加酚酞指示液 3 滴，用 1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。同时做空白试验。 5.2.3 计算 4)=0.1 mol/L，按 GB 601 配制。 5.1.2.4 氢氧化钠溶液（50 g/L） ：称取氢氧化钠 5 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。 5.1.2.5 吡啶-乙酸酐溶液：将吡啶和乙酸酐按 3+1 混合。 5.1.2.6 柠檬酸试样溶液：用水配制，每毫升含柠檬酸 5 mg。 5.1.3 试验步骤 5.1.3.1 取少量试样于 25 mL 坩埚内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生 焦糖臭。 5.1.3.2 吸取柠檬酸试样溶液 2 mL 于 25 mL 比色管中，用 50 g/L 氢氧化钠 溶液调至中性，加 5硫酸 1 滴，加热至沸。再加 0.1 mol/L 高锰酸钾溶液 1 滴，摇匀，紫色即消褪。再加入硫酸汞溶液 1 滴，产生白色沉淀。 5.1.3.3 称取试样 5 mg 于 25 mL 比色管中，加吡啶-乙酸酐溶液约 5 mL，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 5.2 含量 5.2.1 仪器 5.2.1.1 三角瓶：150 mL。 5.2.1.2 碱式滴定管。 5.2.2 试剂和溶液 5.2.2.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1 mol/L：按 GB 601 配制与标定。 5.2.2.2 酚酞指示液（10 g/l） ：按 GB 603 配制。 5.2.3 试验步骤 称取试样 1.5 g（称准至 0.0002 g）于三角瓶内，加入水 50 mL 溶解，加酚酞指示液 3 滴，用 1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。同时做空白试验。 5.2.3 计算 ()()10008566. 0106404. 01011=mcVVX （1） （1） ()10006404. 01012=mcVVX （2） （2） 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691998 式中：X 式中：X1一水柠檬酸的含量（以无水计） ，； X2无水柠檬酸的含量，； V1试样滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V0空白滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m1试样质量，g； 0.08566一水柠檬酸中水的理论含量，即 18/210.14=0.08566； 0.06404与 1.00 mL 氢氧化钠c(NaOH)=1.000 mol/L相当的以克表示的无水柠檬酸的克数。 5.3 澄清度 5.3.1 仪器 具塞比色管：25 mL。 5.3.2 试剂和溶液 5.3.2.1 硝酸溶液（13） ：按 GB 603 配制。 5.3.2.2 硝酸银溶液 （50 g/L） ： 称取硝酸银 5 g， 用水溶解， 加水稀释至 100 mL。此溶液现用现配。 5.3.2.3 氯化钠溶液c(NaOH)=0.2 mol/L：称取经 500600灼烧至恒重的氯化钠 11.6 g，用水溶解，加水稀释至 1000 mL。 5.3.2.4 氯化物标准溶液： 吸取 0.2 mol/L 氯化钠溶液 1 mL， 加水稀释至 100 mL。 5.3.2.5 氯化物标准溶液：吸取氯化物标准溶液1 mL，加水稀释至 100 mL。 5.3.2.6 参比液：按表 2 配制（体积以毫升计） ，配制时不要剧烈摇动。 表 2 试剂名称 参比液 1一水柠檬酸的含量（以无水计） ，； X2无水柠檬酸的含量，； V1试样滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V0空白滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m1试样质量，g； 0.08566一水柠檬酸中水的理论含量，即 18/210.14=0.08566； 0.06404与 1.00 mL 氢氧化钠c(NaOH)=1.000 mol/L相当的以克表示的无水柠檬酸的克数。 5.3 澄清度 5.3.1 仪器 具塞比色管：25 mL。 5.3.2 试剂和溶液 5.3.2.1 硝酸溶液（13） ：按 GB 603 配制。 5.3.2.2 硝酸银溶液 （50 g/L） ： 称取硝酸银 5 g， 用水溶解， 加水稀释至 100 mL。此溶液现用现配。 5.3.2.3 氯化钠溶液c(NaOH)=0.2 mol/L：称取经 500600灼烧至恒重的氯化钠 11.6 g，用水溶解，加水稀释至 1000 mL。 5.3.2.4 氯化物标准溶液： 吸取 0.2 mol/L 氯化钠溶液 1 mL， 加水稀释至 100 mL。 5.3.2.5 氯化物标准溶液：吸取氯化物标准溶液1 mL，加水稀释至 100 mL。 5.3.2.6 参比液：按表 2 配制（体积以毫升计） ，配制时不要剧烈摇动。 表 2 试剂名称 参比液 氯化物标准溶液 氯化物标准溶液 2.5 2.5 硝酸溶液（13） 硝酸溶液（13） 50 50 硝酸银溶液（50 g/L） 硝酸银溶液（50 g/L） 10 10 水 水 37.5 37.5 5.3.3 试验步骤 5.3.3 试验步骤 称取试样 2 g，装入 25 mL 比色管中，加水至 10 mL，5 min 后与等体积新配制的参比液于黑色背景（管架下衬黑色底板）散射光线下，纵向观察比浊。 称取试样 2 g，装入 25 mL 比色管中，加水至 10 mL，5 min 后与等体积新配制的参比液于黑色背景（管架下衬黑色底板）散射光线下，纵向观察比浊。 样液透明度与同体积水几乎相同时，称为澄清。 样液透明度与同体积水几乎相同时，称为澄清。 样液乳白度不深于参比液时，称为极微乳白。 样液乳白度不深于参比液时，称为极微乳白。 5.4 水分 5.4 水分 5.4.1 仪器 5.4.1 仪器 微量水分测定器。 微量水分测定器。 5.4.2 试剂和溶液 5.4.2 试剂和溶液 5.4.2.1 无水甲醇：按 GB 606 配制。 5.4.2.1 无水甲醇：按 GB 606 配制。 5.4.2.2 卡尔费休试剂：按 GB 606 配制和滴定。 5.4.2.2 卡尔费休试剂：按 GB 606 配制和滴定。 5.4.3 试验步骤 5.4.3 试验步骤 取无水甲醇 20 mL，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点，不记录读数。然后迅速加入适量的试样（一水柠檬酸 0.1 g，无水柠檬酸 1 g） ，继续滴定至终点。 取无水甲醇 20 mL，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点，不记录读数。然后迅速加入适量的试样（一水柠檬酸 0.1 g，无水柠檬酸 1 g） ，继续滴定至终点。 5.4.4 计算 5.4.4 计算 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691998 100223=mTVX （3） （3） 式中： 式中：X3X3样品的水分，； 样品的水分，； V2V2试样滴定时消耗卡尔费休试剂的体积，mL； 试样滴定时消耗卡尔费休试剂的体积，mL； T T卡尔费休试剂对水的滴定度，g/mL； 卡尔费休试剂对水的滴定度，g/mL； m2m2试样质量，g。 试样质量，g。 5.5 易炭化物 5.5 易炭化物 5.5.1 仪器 5.5.1 仪器 5.5.1.1 具塞比色管：25 mL。 5.5.1.1 具塞比色管：25 mL。 5.5.1.2 恒温水浴器：精度为1。 5.5.1.2 恒温水浴器：精度为1。 5.5.2 试剂和溶液 5.5.2 试剂和溶液 5.5.2.1 盐酸溶液：吸取盐酸 25 mL，加水稀释至 1000 mL。 5.5.2.1 盐酸溶液：吸取盐酸 25 mL，加水稀释至 1000 mL。 5.5.2.2 碘化钾。 5.5.2.2 碘化钾。 5.5.2.3 硫酸溶液c(1/2H5.5.2.3 硫酸溶液c(1/2H2 2SOSO4)=1 mol/L：按 GB 601 配制。 5.5.2.4 硫代硫酸钠标准溶液4)=1 mol/L：按 GB 601 配制。 5.5.2.4 硫代硫酸钠标准溶液c c（Na2S2O3）=0.1 mol/L：按 GB 601 配制和标定。 5.5.2.5 过氧化氢溶液（3） ：吸取 30过氧化氢 10 mL，加水稀释至 100 mL。 5.5.2.6 氢氧化钠溶液（300 g/L） ：称取氢氧化钠 30 g，用水溶解，加水稀释至 100 mL。 5.5.2.7 淀粉指示液（10 g/L） ：按 GB 603 配制。 5.5.2.8 三氯化铁。 5.5.2.9 二氯化钴。 5.5.2.10 黄色原液：称取三氯化铁 46 g，溶于约 900 mL 盐酸溶液(5.5.2.1)中，再用此盐酸溶液稀释至 1000 mL。标定时，用盐酸溶液（5.5.2.1）调整此黄色原液，使其每毫升含 46 mg 三氯化铁（FeCl36H2O） 。溶液必须避光保存，现用现标定。 标定：吸取新配制的三氯化铁溶液 10 mL，加入水 15 mL、碘化钾 4 g、盐酸 5 mL， 立即塞上瓶盖， 避光静置 15 min， 加入水 100 mL， 析出的碘用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加 10 g/L 淀粉指示液 0.5 mL，继续滴定至终点。 注：每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于 27.03 mg 三氯化铁（FeCl36H2O） 。 5.5.2.11 红色原液：称取二氧化钴 60 g，溶于约 900 mL 盐酸溶液（5.5.2.1）中，再用此盐酸溶液稀释至 1000 mL。标定时用盐酸溶液（5.5.2.1）调整此红色原液，使其每毫升含 59.5 mg 二氯化钴（CoCl26H2O） 。溶液必须避光保存，现用现标定。 标定：吸取新配制的二氯化钴溶液 5.0 mL，加入 3过氧化氢溶液 5 mL 和300 g/L 氢氧化钠溶液 10 mL，缓缓煮沸 10 min，冷却。再加碘化钾 2 g、1 mol/L硫酸溶液 60 mL， 立即塞上瓶盖， 轻轻摇动， 使沉淀溶解。 析出的碘， 用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加 10 g/L 淀粉指示液 0.5 mL，继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。 注：每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于 23.79 mg 二氯化钴(CoCl26H2O). 5.5.2.12 色泽限度标准溶液：黄色原液和红色原液和红色原液按 9+1 混合。 5.5.3 试验步骤 （Na2S2O3）=0.1 mol/L：按 GB 601 配制和标定。 5.5.2.5 过氧化氢溶液（3） ：吸取 30过氧化氢 10 mL，加水稀释至 100 mL。 5.5.2.6 氢氧化钠溶液（300 g/L） ：称取氢氧化钠 30 g，用水溶解，加水稀释至 100 mL。 5.5.2.7 淀粉指示液（10 g/L） ：按 GB 603 配制。 5.5.2.8 三氯化铁。 5.5.2.9 二氯化钴。 5.5.2.10 黄色原液：称取三氯化铁 46 g，溶于约 900 mL 盐酸溶液(5.5.2.1)中，再用此盐酸溶液稀释至 1000 mL。标定时，用盐酸溶液（5.5.2.1）调整此黄色原液，使其每毫升含 46 mg 三氯化铁（FeCl36H2O） 。溶液必须避光保存，现用现标定。 标定：吸取新配制的三氯化铁溶液 10 mL，加入水 15 mL、碘化钾 4 g、盐酸 5 mL， 立即塞上瓶盖， 避光静置 15 min， 加入水 100 mL， 析出的碘用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加 10 g/L 淀粉指示液 0.5 mL，继续滴定至终点。 注：每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于 27.03 mg 三氯化铁（FeCl36H2O） 。 5.5.2.11 红色原液：称取二氧化钴 60 g，溶于约 900 mL 盐酸溶液（5.5.2.1）中，再用此盐酸溶液稀释至 1000 mL。标定时用盐酸溶液（5.5.2.1）调整此红色原液，使其每毫升含 59.5 mg 二氯化钴（CoCl26H2O） 。溶液必须避光保存，现用现标定。 标定：吸取新配制的二氯化钴溶液 5.0 mL，加入 3过氧化氢溶液 5 mL 和300 g/L 氢氧化钠溶液 10 mL，缓缓煮沸 10 min，冷却。再加碘化钾 2 g、1 mol/L硫酸溶液 60 mL， 立即塞上瓶盖， 轻轻摇动， 使沉淀溶解。 析出的碘， 用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加 10 g/L 淀粉指示液 0.5 mL，继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。 注：每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于 23.79 mg 二氯化钴(CoCl26H2O). 5.5.2.12 色泽限度标准溶液：黄色原液和红色原液和红色原液按 9+1 混合。 5.5.3 试验步骤 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691998 称取试样（优等品称 0.75 g，一等品称 0.5 g，称准至 0.01 g）于一支 25 mL具塞比色管中，加入硫酸 10 mL 溶解，在 901水浴中加热 1 min 后，振摇均匀， 继续在 901水浴中加热 1h， 取出， 迅速冷却 （天热时须用冰水冷却） 。吸取色泽限度标准溶液（5.5.2.12）10 mL 于另一支 25 mL 具塞比色管中，以白色为背景，进行目视比色，其样品管颜色不得深于标准管。 称取试样（优等品称 0.75 g，一等品称 0.5 g，称准至 0.01 g）于一支 25 mL具塞比色管中，加入硫酸 10 mL 溶解，在 901水浴中加热 1 min 后，振摇均匀， 继续在 901水浴中加热 1h， 取出， 迅速冷却 （天热时须用冰水冷却） 。吸取色泽限度标准溶液（5.5.2.12）10 mL 于另一支 25 mL 具塞比色管中，以白色为背景，进行目视比色，其样品管颜色不得深于标准管。 5.6 硫酸灰分 5.6 硫酸灰分 5.6.1 仪器 5.6.1 仪器 5.6.1.1 坩埚：石英或铂坩埚。 5.6.1.1 坩埚：石英或铂坩埚。 5.6.1.2 干燥器（用变色硅胶作干燥剂） 。 5.6.1.2 干燥器（用变色硅胶作干燥剂） 。 5.6.1.3 天平：感量 0.1 mg。 5.6.1.3 天平：感量 0.1 mg。 5.6.1.4 高温炉。 5.6.1.4 高温炉。 5.6.2 试剂 5.6.2 试剂 硫酸。 硫酸。 5.6.3 试验步骤 5.6.3 试验步骤 称取试样 2 g（称准至 0.0002 g）于石英或铂坩埚内，缓缓炽灼至完全炭化。放冷， 加硫酸 0.51.0 mL 使其湿润， 于低温下加热至硫酸烟雾除尽后， 在 700800高温炉中灼烧至完全炭化，直至恒重。 称取试样 2 g（称准至 0.0002 g）于石英或铂坩埚内，缓缓炽灼至完全炭化。放冷， 加硫酸 0.51.0 mL 使其湿润， 于低温下加热至硫酸烟雾除尽后， 在 700800高温炉中灼烧至完全炭化，直至恒重。 5.6.4 计算 5.6.4 计算 100004=mmmmX （4） （4） 式中：X 式中：X4硫酸灰分，； m0坩埚的质量，g； 4硫酸灰分，； m0坩埚的质量，g； 炽灼后试样和坩埚的质量，g； 炽灼后试样和坩埚的质量，g； m m炽灼前试样和坩埚的质量，g。 5.7 氯化物 5.7.1 仪器 具塞比色管：25 mL。 5.7.2 试剂和溶液 5.7.2.1 硝酸溶液（13） ：同 5.3.2.1。 5.7.2.2 硝酸银溶液 m炽灼前试样和坩埚的质量，g。 5.7 氯化物 5.7.1 仪器 具塞比色管：25 mL。 5.7.2 试剂和溶液 5.7.2.1 硝酸溶液（13） ：同 5.3.2.1。 5.7.2.2 硝酸银溶液c c(AgNO3)=0.1 mol/L：按 GB 603 配制。 5.7.2.3 氯化物标准溶液（含氯 0.1 g/L） ：按 GB 602 配制。 5.7.2.4 氯化物标准溶液（含氯 0.01 g/L） ：吸取氯化物标准溶液10 mL，加水稀释至 100 mL。 5.5.2.5 氯化物标准溶液（含氯 0.005 g/L） ：吸取氯化物标准溶液5 mL，加水稀释至 100 mL。 5.5.2.6 氢氧化钠(AgNO3)=0.1 mol/L：按 GB 603 配制。 5.7.2.3 氯化物标准溶液（含氯 0.1 g/L） ：按 GB 602 配制。 5.7.2.4 氯化物标准溶液（含氯 0.01 g/L） ：吸取氯化物标准溶液10 mL，加水稀释至 100 mL。 5.5.2.5 氯化物标准溶液（含氯 0.005 g/L） ：吸取氯化物标准溶液5 mL，加水稀释至 100 mL。 5.5.2.6 氢氧化钠c c(NaOH)=2 mol/L：按 GB 601 配制。 5.7.2.7 柠檬酸试样溶液：称取试样 5 g（称准至 0.1 g） ，加入 2 mol/L 氢氧化钠溶液 39 mL 溶解，加水稀释至 50 mL。 5.7.3 试验步骤 吸取柠檬酸试样溶液 10 mL 于 25 mL 具塞比色管中，加水 5 mL，再加 13硝酸溶液 1 mL 后，立即加入 0.1 mol/L 硝酸银溶液 1 mL，避光静置 2 min，在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比浊， 其乳白度不得超过按下列方法制备的标准管。 (NaOH)=2 mol/L：按 GB 601 配制。 5.7.2.7 柠檬酸试样溶液：称取试样 5 g（称准至 0.1 g） ，加入 2 mol/L 氢氧化钠溶液 39 mL 溶解，加水稀释至 50 mL。 5.7.3 试验步骤 吸取柠檬酸试样溶液 10 mL 于 25 mL 具塞比色管中，加水 5 mL，再加 13硝酸溶液 1 mL 后，立即加入 0.1 mol/L 硝酸银溶液 1 mL，避光静置 2 min，在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比浊， 其乳白度不得超过按下列方法制备的标准管。 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691998 标准管的配制：测定优等品、一等品、合格品柠檬酸时，分别吸取氯化物标准溶液、各 10 mL，加水 5 mL，与上述试样管同时作同样处理。 标准管的配制：测定优等品、一等品、合格品柠檬酸时，分别吸取氯化物标准溶液、各 10 mL，加水 5 mL，与上述试样管同时作同样处理。 5.8 硫酸盐 5.8 硫酸盐 5.8.1 仪器 5.8.1 仪器 5.8.1.1 具塞比色管：50 mL。 5.8.1.1 具塞比色管：50 mL。 5.8.1.2 烧杯：50 mL 5.8.1.2 烧杯：50 mL 5.8.2 试剂和溶液 5.8.2 试剂和溶液 5.8.2.1 盐酸溶液(6 mol/L)：按 GB 601 配制。 5.8.2.1 盐酸溶液(6 mol/L)：按 GB 601 配制。 5.8.2.2 氯化钡溶液 （250 g/L） ： 称取氯化钡 25 g， 用水溶解， 加水稀释至 100mL。 5.8.2.2 氯化钡溶液 （250 g/L） ： 称取氯化钡 25 g， 用水溶解， 加水稀释至 100mL。 5.8.2.3 乙酸 （30） ：按 GB 603 配制。 5.8.2.3 乙酸 （30） ：按 GB 603 配制。 5.8.2.4 乙醇溶液（30） ：量取乙醇（96）313 mL，用水稀释至 1000 mL。 5.8.2.4 乙醇溶液（30） ：量取乙醇（96）313 mL，用水稀释至 1000 mL。 5.8.2.5 硫酸钾乙醇溶液（0.0181 g/L） ：称取硫酸钾 0.0181 g，用乙醇溶液（5.8.2.4）稀释至 100 mL。 5.8.2.5 硫酸钾乙醇溶液（0.0181 g/L） ：称取硫酸钾 0.0181 g，用乙醇溶液（5.8.2.4）稀释至 100 mL。 5.8.2.6 硫酸盐标准溶液（含硫酸根 0.01 g/L） ：吸取 0.0181 g/L 硫酸钾乙醇溶液 1.0 mL，用乙醇溶液（5.8.2.4）稀释至 100 mL。 5.8.2.6 硫酸盐标准溶液（含硫酸根 0.01 g/L） ：吸取 0.0181 g/L 硫酸钾乙醇溶液 1.0 mL，用乙醇溶液（5.8.2.4）稀释至 100 mL。 5.8.3 试验步骤 5.8.3 试验步骤 称取试样（优等品称 2 g，一等品称 1 g，称准至 0.01 g）于 50 mL 烧杯中，加水 30 mL 溶解，此液为试样溶液。 称取试样（优等品称 2 g，一等品称 1 g，称准至 0.01 g）于 50 mL 烧杯中，加水 30 mL 溶解，此液为试样溶液。 取两支 50 mL 具塞比色管，分别加入 250 g/L 氯化钡溶液 1 mL，再加硫酸盐标准溶液 1 mL，振摇，静置 1 min。于一支比色管中吸入试样溶液 15 mL，另一支比色管中吸入硫酸盐标准溶液 15 mL，再各加入 6 mol/L 盐酸溶液 1 mL 和30乙酸溶液 0.5 mL，摇匀，5 min 后，试样管的乳白度不得深于标准管。 取两支 50 mL 具塞比色管，分别加入 250 g/L 氯化钡溶液 1 mL，再加硫酸盐标准溶液 1 mL，振摇，静置 1 min。于一支比色管中吸入试样溶液 15 mL，另一支比色管中吸入硫酸盐标准溶液 15 mL，再各加入 6 mol/L 盐酸溶液 1 mL 和30乙酸溶液 0.5 mL，摇匀，5 min 后，试样管的乳白度不得深于标准管。 5.9 草酸盐 5.9 草酸盐 5.9.1 仪器 5.9.1 仪器 5.9.1.1 具塞比色管：25 mL。 5.9.1.1 具塞比色管：25 mL。 5.9.1.2 试管：15 mm 180 mm。 5.9.1.2 试管：15 mm 180 mm。 5.9.2 试剂和溶液 5.9.2 试剂和溶液 5.9.2.1 盐酸。 5.9.2.1 盐酸。 5.9.2.2 盐酸苯肼溶液（10 g/L） ：按 GB 603 配制。 5.9.2.2 盐酸苯肼溶液（10 g/L） ：按 GB 603 配制。 5.9.2.3 铁氰化钾溶液（50 g/L） ：称取铁氰化钾 5 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。 5.9.2.3 铁氰化钾溶液（50 g/L） ：称取铁氰化钾 5 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。 5.9.2.4 锌粒。 5.9.2.4 锌粒。 5.9.2.5 草酸溶液（0.25 g/L） ：称取草酸（C5.9.2.5 草酸溶液（0.25 g/L） ：称取草酸（C2 2H H2 2O O4 42H2H2O）0.175 g，用水溶解，加水稀释至 500 mL。 5.9.2.6 草酸溶液（0.25 g/L） ：吸取草酸溶液50 mL，用水稀释至 250 mL。 5.9.3 试验步骤 称取试样（优等品称 2 g，一等品称 0.4 g，称准至 0.01 g）于试管中，加入水 4 mL，加入盐酸 3 mL 及锌粒 1 g，煮沸 1 min，放置 2 min。移入盛有 0.25 mL 盐酸苯肼溶液的试管中，加热至沸，迅速冷却，倒入 25 mL 具塞比色管内，加入等体积的盐酸和 50 g/L 的铁氰化钾溶液 0.25 mL，振摇，放置 30 min 与按下述方法制备的标准管进行目视比色，试样管产生的粉红色不得深于标准管。 标准管的制备：分别吸取草酸溶液、草酸溶液4 mL 于两支具塞比色管中，与上述试样管同时作同样处理。 5.10 钙 2O）0.175 g，用水溶解，加水稀释至 500 mL。 5.9.2.6 草酸溶液（0.25 g/L） ：吸取草酸溶液50 mL，用水稀释至 250 mL。 5.9.3 试验步骤 称取试样（优等品称 2 g，一等品称 0.4 g，称准至 0.01 g）于试管中，加入水 4 mL，加入盐酸 3 mL 及锌粒 1 g，煮沸 1 min，放置 2 min。移入盛有 0.25 mL 盐酸苯肼溶液的试管中，加热至沸，迅速冷却，倒入 25 mL 具塞比色管内，加入等体积的盐酸和 50 g/L 的铁氰化钾溶液 0.25 mL，振摇，放置 30 min 与按下述方法制备的标准管进行目视比色，试样管产生的粉红色不得深于标准管。 标准管的制备：分别吸取草酸溶液、草酸溶液4 mL 于两支具塞比色管中，与上述试样管同时作同样处理。 5.10 钙 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691998 5.10.1 仪器 5.10.1 仪器 具塞比色管：25 mL。 具塞比色管：25 mL。 5.10.2 试剂和溶液 5.10.2 试剂和溶液 5.10.2.1 96乙醇。 5.10.2.1 96乙醇。 5.10.2.2 乙酸溶液（2 mol/L） ：量取冰乙酸 118 mL，用水稀释至 1000 mL。 5.10.2.2 乙酸溶液（2 mol/L） ：量取冰乙酸 118 mL，用水稀释至 1000 mL。 乙酸溶液（6 mol/L） ：量取冰乙酸 350 mL，用水稀释至 1000 mL。 乙酸溶液（6 mol/L） ：量取冰乙酸 350 mL，用水稀释至 1000 mL。 5.10.2.3 草酸铵溶液（40 g/L） ：称取草酸铵 4 g，用水溶解，加水稀释至 100 mL。 5.10.2.3 草酸铵溶液（40 g/L） ：称取草酸铵 4 g，用水溶解，加水稀释至 100 mL。 5.10.2.4 钙标准溶液(含钙1 g/L)： 称取于105110 烘干的碳酸钙2.5 g ，加入 6 mol/L 乙酸 12 mL 溶解，加水稀释至 1000 mL。 5.10.2.4 钙标准溶液(含钙1 g/L)： 称取于105110 烘干的碳酸钙2.5 g ，加入 6 mol/L 乙酸 12 mL 溶解，加水稀释至 1000 mL。 5.10.2.5 钙标准溶液（含钙 0.01 g/L） ：吸取钙标准溶液1 mL，加水稀释至 100 mL。 5.10.2.5 钙标准溶液（含钙 0.01 g/L） ：吸取钙标准溶液1 mL，加水稀释至 100 mL。 5.10.2.6 钙的乙醇标准溶液（含钙 0.1 g/L） ：吸取钙标准溶液10 mL，加 96乙醇溶液稀释至 100 mL。 5.10.2.6 钙的乙醇标准溶液（含钙 0.1 g/L） ：吸取钙标准溶液10 mL，加 96乙醇溶液稀释至 100 mL。 5.10.2.7 试样溶液：吸取柠檬酸试样溶液（5.7.2.7）5 mL，加 10 mL 水混合。 5.10.2.7 试样溶液：吸取柠檬酸试样溶液（5.7.2.7）5 mL，加 10 mL 水混合。 5.103 试验步骤 5.103 试验步骤 吸取钙的乙醇标准溶液0.20 mL和40 g/L草酸铵溶液1 mL于比色管中， 1 min后加入 2 mol/L 乙酸溶液 1 mL 和试样溶液 15 mL，摇匀，放置 15 min 后与下述方法制备的标准管目视比浊，其乳白度不得超过标准管。 吸取钙的乙醇标准溶液0.20 mL和40 g/L草酸铵溶液1 mL于比色管中， 1 min后加入 2 mol/L 乙酸溶液 1 mL 和试样溶液 15 mL，摇匀，放置 15 min 后与下述方法制备的标准管目视比浊，其乳白度不得超过标准管。 标准管的制备：吸取 40 g/L 草酸铵溶液 1 mL 和钙标准溶液10 mL，加入2 mol/L 乙酸溶液 1 mL 和水 5 mL 摇匀，15 min 后进行比浊。 标准管的制备：吸取 40 g/L 草酸铵溶液 1 mL 和钙标准溶液10 mL，加入2 mol/L 乙酸溶液 1 mL 和水 5 mL 摇匀，15 min 后进行比浊。 5.11 钡 5.11 钡 5.11.1 仪器 5.11.1 仪器 具塞比色管：25 mL 具塞比色管：25 mL 5.11.2 试剂和溶液 5.11.2 试剂和溶液 5.11.2.1 硫酸溶液5.11.2.1 硫酸溶液c c(1/2H(1/2H2SO4)=1 mol/L：同 5.5.2.3。 5.11.2.2 柠檬酸试样溶液：同 5.7.2.7。 5.11.3 试验步骤 吸取柠檬酸试样溶液（5.7.2.7）5 mL 于具塞比色管中，加 1 mol/L 硫酸溶液 5 mL，放置 1 h。与另一支装有柠檬酸试样溶液和 5 mL 水的参比管进行目视比浊，其乳白度不得超过参比管。 5.12 铁 5.12.1 仪器 具塞比色管：100 mL。 5.12.2 试剂和溶液 5.12.2.1 盐酸溶液（6 mol/L） ：同 5.8.2.2。 5.12.2.2 过硫酸铵溶液（10 g/L） ：称取过硫酸铵 1 g，用水溶解，加水稀释至 100 mL。 5.12.2.3 硫氰酸铵溶液（80 g/L） ：称取硫氰酸铵 8 g，用水溶解，加水稀释至 100 mL。 5.12.2.4 正丁醇。 5.12.2.5 铁标准溶液(含铁 0.1 g/L)：按 GB 602 配制。 5.12.2.6 铁标准溶液（含铁 0.01 g/L） ：吸取铁标准溶液10 mL，加水稀释至 100 mL。 2SO4)=1 mol/L：同 5.5.2.3。 5.11.2.2 柠檬酸试样溶液：同 5.7.2.7。 5.11.3 试验步骤 吸取柠檬酸试样溶液（5.7.2.7）5 mL 于具塞比色管中，加 1 mol/L 硫酸溶液 5 mL，放置 1 h。与另一支装有柠檬酸试样溶液和 5 mL 水的参比管进行目视比浊，其乳白度不得超过参比管。 5.12 铁 5.12.1 仪器 具塞比色管：100 mL。 5.12.2 试剂和溶液 5.12.2.1 盐酸溶液（6 mol/L） ：同 5.8.2.2。 5.12.2.2 过硫酸铵溶液（10 g/L） ：称取过硫酸铵 1 g，用水溶解，加水稀释至 100 mL。 5.12.2.3 硫氰酸铵溶液（80 g/L） ：称取硫氰酸铵 8 g，用水溶解，加水稀释至 100 mL。 5.12.2.4 正丁醇。 5.12.2.5 铁标准溶液(含铁 0.1 g/L)：按 GB 602 配制。 5.12.2.6 铁标准溶液（含铁 0.01 g/L） ：吸取铁标准溶液10 mL，加水稀释至 100 mL。 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691998 5.12.3 试验步骤 5.12.3 试验步骤 称取试样 1 g （称准至 0.001 g） ， 加水 35 mL 溶解， 再加 24盐酸溶液 3 mL、10 g/L 过硫酸铵 3 mL 和 80 g/L 硫氰酸铵溶液 3 mL，然后加水稀释至 50 mL，摇匀，加入正丁醇 20 mL，振摇分层，与按下述方法制备的标准管进行目视比色，其样品管醇层颜色不得深于标准管。 称取试样 1 g （称准至 0.001 g） ， 加水 35 mL 溶解， 再加 24盐酸溶液 3 mL、10 g/L 过硫酸铵 3 mL 和 80 g/L 硫氰酸铵溶液 3 mL，然后加水稀释至 50 mL，摇匀，加入正丁醇 20 mL，振摇分层，与按下述方法制备的标准管进行目视比色，其样品管醇层颜色不得深于标准管。 标准管的制备：吸取铁标准溶液1 mL，与试样管同时作同样处理。 标准管的制备：吸取铁标准溶液1 mL，与试样管同时作同样处理。 5.13 砷 5.13 砷 按 GB/T 5009.111997 中第二法测定。 按 GB/T 5009.111997 中第二法测定。 5.14 重金属 5.14 重金属 5.14.1 仪器 5.14.1 仪器 具塞比色管：50 mL。 具塞比色管：50 mL。 5.14.2 试剂和溶液 5.14.2 试剂和溶液 5.14.2.1 稀乙酸：吸取冰乙酸 6 mL，加水稀释至 100 mL。 5.14.2.1 稀乙酸：吸取冰乙酸 6 mL，加水稀释至 100 mL。 5.14.2.2 氨水。 5.14.2.2 氨水。 5.14.2.3 酚酞指示剂：同 5.2.2.2。 5.14.2.3 酚酞指示剂：同 5.2.2.2。 5.14.2.4 饱和硫化氢水溶液：按 GB 603 配制。 5.14.2.4 饱和硫化氢水溶液：按 GB 603 配制。 5.14.2.5 铅标准溶液(含铅 0.1 g/L)：按 GB 602 配制。 5.14.2.5 铅标准溶液(含铅 0.1 g/L)：按 GB 602 配制。 5.14.2.6 铅标准溶液（含铅 0.01 g/L） ：吸取铅标准溶液10 mL，加水稀释至 100 mL。 5.14.2.6 铅标准溶液（含铅 0.01 g/L） ：吸取铅标准溶液10 mL，加水稀释至 100 mL。 5.14.3 试验步骤 5.14.3 试验步骤 称取试样 4 g（称准至 0.0001 g）于一支 50 mL 具塞比色管中，用适量水溶解，加酚酞指示液 2 滴，以氨水中和至微红色，加稀乙酸 2 mL，然后再加水稀释至 25 mL。此试样管和按下述方法制备的标准管同时加入饱和硫化氢水溶液 10 mL，摇匀，在暗处放置 10 min，进行目视比色，其试样管颜色不得深于标准管。 称取试样 4 g（称准至 0.0001 g）于一支 50 mL 具塞比色管中，用适量水溶解，加酚酞指示液 2 滴，以氨水中和至微红色，加稀乙酸 2 mL，然后再加水稀释至 25 mL。此试样管和按下述方法制备的标准管同时加入饱和硫化氢水溶液 10 mL，摇匀，在暗处放置 10 min，进行目视比色，其试样管颜色不得深于标准管。 标准管的制备：吸取铅标准溶液2.0 mL 于一支 50 mL 具塞比色管中，加入稀乙酸 2 mL，加水稀释至 25 mL，与试样管同时作同样处理。 标准管的制备：吸取铅标准溶液2.0 mL 于一支 50 mL 具塞比色管中，加入稀乙酸 2 mL，加水稀释至 25 mL，与试样管同时作同样处理。 5.15 样液色泽 5.15 样液色泽 5.15.1 仪器 5.15.1 仪器 具塞比色管：25 mL。 具塞比色管：25 mL。 5.15.2 试剂和溶液 5.15.2 试剂和溶液 5.15.2.1 黄色原液：同 5.5.2.10。 5.15.2.1 黄色原液：同 5.5.2.10。 5.15.2.2 红色原液：同 5.5.2.11。 5.15.2.2 红色原液：同 5.5.2.11。 5.15.2.3 硫酸铜。 5.15.2.3 硫酸铜。 5.15.2.4 乙酸溶液（2 mol/L） ：同 5.10.2.2。 5.15.2.4 乙酸溶液（2 mol/L） ：同 5.10.2.2。 5.15.2.5 盐酸溶液（1） ：量取盐酸 12 mL，用水稀释至 1000 mL。 5.15.2.5 盐酸溶液（1） ：量取盐酸 12 mL，用水稀释至 1000 mL。 5.15.2.6 蓝色原液：称取硫酸铜 63 g，溶于约 900 mL 盐酸溶液（5.5.2.1）中，再用此盐酸溶液稀释至 1000 mL，标定时用盐酸溶液（5.5.2.1）调整此蓝色原液，使其每毫升含 62.4 mg 硫酸铜（CuSO5.15.2.6 蓝色原液：称取硫酸铜 63 g，溶于约 900 mL 盐酸溶液（5.5.2.1）中，再用此盐酸溶液稀释至 1000 mL，标定时用盐酸溶液（5.5.2.1）调整此蓝色原液，使其每毫升含 62.4 mg 硫酸铜（CuSO4 45H5H2 2O） 。溶液必须避光保存，现用现标定。 O） 。溶液必须避光保存，现用现标定。 标定：吸取新配制的硫酸铜溶液 10.0 mL，加入水 50 mL、2 mol/L 乙酸 12 mL和碘化钾 3 g，加入淀粉指示液（5.5.2.7）0.5 mL，用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（5.5.2.4）滴定至微淡棕色。 标定：吸取新配制的硫酸铜溶液 10.0 mL，加入水 50 mL、2 mol/L 乙酸 12 mL和碘化钾 3 g，加入淀粉指示液（5.5.2.7）0.5 mL，用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（5.5.2.4）滴定至微淡棕色。 注：每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于 24.97 mg 硫酸铜（CuSO注：每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于 24.97 mg 硫酸铜（CuSO4 45H5H2 2O） 。 O） 。 5.15.2.7 标准溶液配制 5.15.2.7 标准溶液配制 国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691998 用黄色原液、红色原液、蓝色原液配制三种标准溶液，见表 3. 用黄色原液、红色原液、蓝色原液配制三种标准溶液，见表 3. 表 3 表 3 标准溶液 标准溶液 黄色溶液，mL黄色溶液，mL红色溶液，mL红色溶液，mL蓝色溶液，mL蓝色溶液，mL1盐酸，mL 1盐酸，mL BY（黄棕色） BY（黄棕色） 24 24 10 10 4 4 62 62 Y（黄色） Y（黄色） 24 24 6 6 0 0 70 70 GY(黄绿色) GY(黄绿色) 96 96 2 2 2 2 0 0 5.15.2.8 参比溶液制备 5.15.2.8 参比溶液制备 用三种标准溶液配制下列参比溶液，见表 4 用三种标准溶液配制下列参比溶液，见表 4 表 4 表 4 参比溶液 参比溶液 标准溶液，mL 标准溶液，mL 1盐酸，mL 1盐酸，mL BY BY(黄棕色)2.5 BY(黄棕色)2.5 97.5 97.5 Y Y（黄色）2.5 Y（黄色）2.5 97.5 97.5 GYGY（黄绿色）0.75 GY（黄绿色）0.75 99.25 99.25 5.15.2.9 柠檬酸试样溶液：称取试样 10 g，用水溶解，加水稀释至 50 mL。 5.15.2.9 柠檬酸试样溶液：称取试样 10 g，用水溶解，加水稀释至 50 mL。 5.15.3 试验步骤 5.15.3 试验步骤 测定前立即用标准溶液配制参比液，吸取试样溶液，水和参比液各 10 mL分别移入 25 mL 具塞比色管中，在散射光下，以白色为背景，垂直比色管观察，比较样液色度，如样液色度同水或者不比参比液颜色更深，则认为是合格的。 测定前立即用标准溶液配制参比液，吸取试样溶液，水和参比液各 10 mL分别移入 25 mL 具塞比色管中，在散射光下，以白色为背景，垂直比色管观察，比较样液色度，如样液色度同水或者不比参比液颜色更深，则认为是合格的。 5.16 白度值 5.16 白度值 5.16.1 仪器 5.16.1 仪器 5.16.1.1 白度测定仪：积分球直径 150 mm；采用 d/o 照明观测几何条件（ISO 2469） ；零点漂移不大于 0.1；示值误差不大于 0.5；重复性误差不大 0.1；镜面反射误差不大于 0.1。 5.16.1.1 白度测定仪：积分球直径 150 mm；采用 d/o 照明观测几何条件（ISO 2469） ；零点漂移不大于 0.1；示值误差不大于 0.5；重复性误差不大 0.1；镜面反射误差不大于 0.1。 5.16.1.2 标准筛：SSW 0.25/0.2。 5.16.1.2 标准筛：SSW 0.25/0.2。 5.16.2 试验步骤 5.16.2 试验步骤 在测定前先按白度测定仪说明书所述方法调整好仪器。将柠檬酸样品分筛，取通过 SSW 0.25/0.2 的样品均匀地盛放于试样器中，用光洁的玻璃板将试样表面压平，测其白度值。 在测定前先按白度测定仪说明书所述方法调整好仪器。将柠檬酸样品分筛，取通过 SSW 0.25/0.2 的样品均匀地盛放于试样器中，用光洁的玻璃板将试样表面压平，测其白度值。 5.17 颗粒度 5.17 颗粒度 5.17.1 仪器： 5.17.1 仪器： 标准筛：SSW1.4/0.630。 标准筛：SSW1.4/0.630。 5.17.2 试验步骤 5.17.2 试验步骤 5.17.2.1 目视观察试样及包装袋中成品有无粘结块。 5.17.2.1 目视观察试样及包装袋中成品有无粘结块。 5.17.2.2 称取试样 100 g，放入标准分样筛中，纵、横往复循环，摇筛 5 min或开动电动分样机 5 min，对通过标准筛的试样称重，计算百分比。试样颗粒重量百分比大于等于 90时，则认为颗粒度均匀，符合筛分试验。 5.17.2.2 称取试样 100 g，放入标准分样筛中，纵、横往复循环，摇筛 5 min或开动电动分样机 5 min，对通过标准筛的试样称重，计算百分比。试样颗粒重量百分比大于等于 90时，则认为颗粒度均匀，符合筛分试验。 5.18 机械杂质 5.18 机械杂质 5.18.1 仪器 5.18.1 仪器 5.18.1.1 烧杯：50 mL。 5.18.1.1 烧杯：50 mL。 5.18.1.2 布氏漏斗：9 号。 5.18.1.2 布氏漏斗：9 号。 5.18.1.3 中速定量滤纸。 5.18.1.3 中速定量滤纸。 5.18.2 试验步骤 5.18.2 试验步骤 5.18.2.1 目视观察无大于 0.5 mm 的异物。 5.18.2.1 目视观察无大于 0.5 mm 的异物。 5.18.2.2 称取试样 5 g 于 50 mL 烧杯中，加水 10 mL 溶解。将溶液倒入 9 号布5.18.2.2 称取试样 5 g 于 50 mL 烧杯中，加水 10 mL 溶解。将溶液倒入 9 号布国家技术监督局 19980325 批准 19990101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/T 82691