GB-T2386-2003染料及染料中间体水分的测定.pdf

I C S 8 7 . 0 6 0 . 3 0C 5 5荡黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 3代替 G B / T 2 3 8 6 -1 9 8 0染料及染料 中间体水分的测定D y e s t u f f s a n d i n t e r me d i a t e o f d y e s t u f f s - De t e r mi n a t i o n o f mo i s t u r e c o n t e n t2 0 0 3 - 0 3 - 0 5 发布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 周免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 3前 J 曰本标准代替G B / T 2 3 8 6 -1 9 8 0 染料及染料中间体水分的测定方法 。本标准与 G B / T 2 3 8 6 -1 9 8 0 主要差异：增加了试验报告的内容。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位 ： 沈阳化工研究院。本标准主要起草人 ： 姬兰琴、 沈 日 炯。本标准于 1 9 8 0 年首次发布。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 3染料及 染料 中间体水分 的测 定范 围本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。本标准适用于各类染料、 染料 中间体水分的测定， 不适用于微量水分的测定。2 原 理 根据染料、 染料中间体性质的不同， 采用不同方法除去样品中的水分并计算。其水分测定法分为溶剂抽提法 、 烘干法和真空干燥法三种。3 分析方 法3 . 1 溶剂抽提法3 . 1 . 1 试剂3 . 1 . 1 . 1 甲苯 ： 化学纯 。3 . 1 . 1 . 2 二甲苯 ： 化学纯。3 . 1 . 2 仪器3 . 1 . 2 . 1 架盘药物天平 ： 感量不大于 0 . 1 g3 . 1 . 2 . 2 水分测定器 ， 结构图见图 t o0 2 0 士10叫荆06一1 - 一 蒸馏瓶 ；2接受器；3 一一 冷凝管。图 1 水分测定器的结构图免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 2 3 8 6 - 2 0 0 33 . 1 . 3 分析步骤 在清洁、 干燥的水分测定器的蒸馏瓶中放入被测试染料样品2 0 g -5 0 g （ 精确至0 . 1 g ) ， 加人1 0 0 m L - 1 2 5 m L用水饱和过的甲苯或二甲苯， 将蒸馏瓶与刻度帽及冷凝器连接后， 置于加热浴中加热， 使甲苯或二甲苯沸腾回流， 当刻度帽中水的体积不再增加而上层溶液变为透明时， 则停止加热， 冷却3 0 min ， 从刻度帽中读出水的体积。 另做一平行空白试验： 在清洁、 干燥的蒸馏瓶中加人 1 0 0 m L - 1 2 5 ml , 用水饱和过的甲苯或二甲苯， 另用移液管加入0 . 5 0 m L蒸馏水， 以下操作与试样处理相同， 最后从刻度帽中读出水的体积。3 . 1 . 4 结果计算 以质量分数（ ） 表示的水分含量 二 1 按式（ ”计算：V一 （ V, 一 V , ) 汀 之X 1 0 0（1） 式中： 二 1 水分含量 ， ； V , 空白试验时另加的蒸馏水体积， 单位为毫升（ ML ) ; V , 一 一空白试验时蒸出水的体积， 单位为毫升（ ml - ) ; V 测试样时蒸出水的体积 ， 单位为毫升（ T n l . ) ; m 试样质量， 单位为克（ 9 ） 。3 . 2 烘干法3 . 2 . 1 仪器3 . 2 . 1 . 1 称量瓶。3 . 2 . 1 . 2 分析天平 ： 感量不大于 0 . 0 0 0 1 g o3 . 2 . 1 . 3 烘箱。3 . 2 . 2 测定步骤 用已恒量的扁型称量瓶（ 干燥方法同试样， 恒量误差士。 . 0 0 0 4 g ） 称取试样 2 g - 5 g （ 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于烘箱中， 于1 0 0 0C - 1 0 5 或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量（ 恒量误差士0 . 0 0 0 4 g ) o3 . 2 . 3 结果计算 以质量分数（ ） 表示的水分含量二 ： 按式（ 2 ) 计算：z v ， 一m 2 - 卫 生X 1 0 0（2） 式中： w 2 水分的质量分数， ； m2 干燥前称量瓶连同试样的质量， 单位为克（ g ) ; m, 干燥后称量瓶连同试样的质量， 单位为克（ g ) ; m 试样质量， 单位为克（ 9 ） 。3 . 3 真空干燥法3 . 3 . 1 试剂和材料 浓硫酸（ 或灼烧过的氯化钙） 。3 . 3 . 2 仪器 a ) 称量瓶 。 b 分析天平： 感量不大于0 . 0 0 0 1 g o c ） 真空干燥器。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 2 3 8 6 -2 0 0 33 . 3 . 3 测定 步骤 用已恒量的扁形称量瓶（ 干燥方法同试样， 恒量误差士0 . 0 0 0 4 g ） 称取磨细的试样约5g -1 0g （ 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于放浓硫酸（ 或灼烧过的氯化钙） 的真空干燥器中， 抽真空干燥至恒量（ 恒量误差士。 . 0 0 0 4 g 、 真空度为9 . 3 3 X 1 0 P a -9 . 4 6 X 1 0 P a ) .3 . 3 . 4 结果计算 以质量分数（ ） 表示的水分含量 w 3 按式（ 3 ) 计算 ：w 3 （ ） 一m 2 - m , X 1 0 0（3）式中：w 3 水分的质量分数， ；m 2 干燥前称量瓶连同试样的质量， 单位为克（ 9 ） ；m ) 干燥后称量瓶连同试样的质量， 单位为克（ 9 ） ；m 试样质量， 单位为克（ 9 ） 。4 试验 报告试验报告包括以下内容 ：a ) 被测染料全名。b ) 本标准编号、 年代号。c ) 写