GB-T8297-2001浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定.pdf

G B / T 8 2 9 7 - - 2 0 0 1前言本标准等同采用国际标准I S O 1 2 7 : 1 9 9 5 浓缩天然胶乳K O H值的侧足 。本标准对前版作了如下修订: 增加第5 章仪器， 并对仪器的精度作了规定; 操作程序一章进行较大的修改， 对滴定过程和判断终点作了具体的规定; 增加附录A “ 甲醛的测定” 和附录B 滴定和终点计算范例” .本标准自 实施之日 起， 代替G B / T 8 2 9 7 -1 9 8 7 .本标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位: 华南热带农产品加工设计研究所、 农业部食品质量监督检验测试中心( 湛江) 。本标准主要起草人: 黄茂芳、 许建、 陈晓光、 王桂兰、 陈鹰。本标准是第二版， 第一版于1 9 8 7 年 7 月首次发布。本标准委托全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会负责解释。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 8 2 9 7 - - 2 0 0 1I S O前言 I S O 国际标准化组织) 是各国标准团体(I S O成员团体) 的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常山I S O各技术委员会进行。 凡对已建立技术委员会项目 感兴趣的成员团体， 均有权参加该委员会。凡与I S O有联系的政府和非政府的国际组织， 也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面， I S O与国际电工技术委员会( I E C ) 紧密合作。 技术委员会采纳的国际标准草案， 要发给成员团体进行投票。 作为国际标准发布， 要求至少有7 5投票的成员团体投赞成票。 国际标准I S O 1 2 7 由I S O / T C 4 5 橡胶与橡胶制品 技术委员会制定。 本标准第三版对第二版( I S O 1 2 7 : 1 9 8 4 ) 作了技术上的修订， 废止和代替第二版。本国际标准的附录A和附录B仅供参考。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华 人 民共 和 国 国家 标 准 浓缩天然胶乳氢氧化钾( K O H) 值的测定 G B / T 8 2 9 7 -2 0 0 1i d t I S O 1 2 7 : 1 9 9 5Na t u r a l r u b b e r l a t e x c o n c e n t r a t e -代替 G B / T 8 2 9 7 -1 9 8 7De t e r mi n a t i o n o f KOH n u mb e r.告: 使用本标准的人员应该熟悉正规实验室的操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问魔。制定相应的安全和健康制度， 并确保符合国家有关法规是使用者的资任。1 范围 本标准规定了全部或部分用氨保存的浓缩天然胶乳的K O H值测定方法。 本标准适用于含硼酸的胶乳。 不适用于用氢氧化钾保存的胶乳， 也不适用于巴西橡胶树胶乳以外的天然胶乳、 配合胶乳、 硫化胶乳和人造胶乳。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 8 2 9 0 -1 9 8 7 天然浓缩胶乳取样( n e q I S O 1 2 3 : 1 9 8 5 ) G B / T 8 2 9 4 -2 0 0 1 浓缩天然胶乳翻酸含量的测定( i d t I S O 1 8 0 2 : 1 9 9 2 ) G B / T 8 2 9 8 -2 0 0 1 浓缩天然胶乳总固体含量的测定 G B / T 8 3 0 0 -2 0 0 1 浓缩天然胶乳碱度的测定( i d t I S O 1 2 5 : 1 9 9 0 ) G B / T 1 8 0 1 2 -1 9 9 9 天然胶乳p H的测定( n e q I S O 9 7 6 : 1 9 9 6 )3 定义本标准采用下列定义。胶乳的K O H值含1 0 0 g 总固体浓缩胶乳中与氨结合的酸根所相当的氢氧化钾的克数。4 试剂 在分析中， 只使用确认的分析纯试剂以及不含二氧化碳的燕馏水或纯度与之相当的水。4 . ， 氢氧化钾， 标准滴定溶液, c ( K O H) =0 . 1 m o l / L ， 不含碳酸盐。4 . 2 氢氧化钾， 标准滴定溶液, c ( K O H ) =0 . 5 m o l / L ， 不含碳酸盐。4 . 3 甲醛, 4 5 g / L -5 0 g / L的无酸甲醛溶液 c ( H C H O ) 二1 . 5 m o l / L - - 1 . 6 7 m o l / L ， 制备方法是用水稀释浓甲醛， 再用。 . 1 m o l / L的氢氧化钾溶液( 4 - 1 ) 中和， 用酚酞作指示剂， 淡粉红色即为终点。 按附录A所述测定甲醛的浓度。中华人民共和国国家质f监份检验检痊总局2 0 0 1 一 0 7 - 2 0 批准2 0 0 1 一 1 2 - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 8 2 9 7 一2 0 0 15 仪器5 . 1 p H计， 符合G B / T 1 8 0 1 2 要求， 可读到0 . 0 1 个p H单位。5 . 2 玻璃电极， 适用于在p H达 1 2 . 0 的溶液中使用的型号。5 . 3 机械搅拌器， 配备接地马达和玻璃桨叶。也可用电磁搅拌器。 注: 若使用自 动滴定仪， 经校核 其效果与标准方法相同的也可以6 取样按G B / T 8 2 9 。 中所述的方法取样。7 操作程序采用G B / T 1 8 0 1 2中推荐的方法校准p H计。如果总固体含量( Ws ) 和碱度( A) 未知， 则分别按G B / T 8 2 9 8 和G B / T 8 3 0 0 测定之。如果胶乳中含有确酸， 而且未知其含量， 按G B / T 8 2 9 4 测定之。进行平行双份测定。称取约含5 0 g 总固体的 胶乳样品放人4 0 0 m L的烧杯中 作为试料( 质量二 ) ， 精确至。1 g 。 必要时可边搅拌边加人需要量的甲醛溶液( 4 - 3 ) ， 将碱度调节到( 0 . 5 士0 . 1 ) %氨( 按水相计) 。 由式( 1 ) 计算需加人的甲醛溶液体积:甲醛溶液体积 二m( 1 0 0 一 W, 5 ) ( A一 0 . 5 )式中: c ( H C H O) 甲醛溶液( 4 - 3 ) 的实际浓度 1 1 3 4 , ( H C H O )， mo l / L. 用水稀释胶乳到约3 0 %总固体。 将p H计( 5 . 1 ) 的电极插入稀释的胶乳中并记录p H值。 如果起始p H低于 1 0 . 3 ， 慢慢地加人 。 . 5 m o l / L的氢氧化钾溶液( 4 . 2 ) 5 m L， 同时用玻璃桨叶慢慢搅拌。 记录达到平衡时的p H读数。 边继续搅拌， 边以一定时间间隔( 比如1 5 s ) 有规律地加人0 . 5 m o l /I 氢氧化钾溶液， 每次1 m L 。记下每次加人氢氧化钾溶液达到平衡时的p H值， 直到超过终点为止。 如果起始p H是1 0 . 3 或高于1 0 . 3 ， 省去初次一次加人的5 m L ， 直接进入上述“ 加人0 . 5 m o l / L氢氧化钾溶液， 每次1 m L ” 的步骤。 滴定终点是p H值对氢氧化钾溶液滴定体积( 以m L 计) 的滴定曲线的拐点。 在这一点上， 曲线的斜率( 也就是一阶微分) 达到最大值， 而二阶微分由正值变为负值。 假定二阶微分由正值变为负值同每次加人1 m l . 氢氧化钾之间呈线形关系， 那么终点应根据二阶微分计算。 附录B 给出了一个滴定和计算终点的典型例子。 平行双份测定结果之差不应大于5 0 a ( m / m ) ,8 结果的衰示按式( 2 ) 计算浓缩胶乳的K O H值:K O H值 5 6 1 c V=W T S m . ， 。 ， . 。 . ， . 。 。 一(2)式中: cV一氢氧化钾溶液( 4 - 2 ) 的实际浓度， m o l / L;达到终点所需的。 . 5 m o l / L氢氧化钾溶液( 4 . 2 ) 的体积， m L ;WT S浓缩胶乳的总固体含量， 以质量百分数表示; 叨 试料的质量+ g a如果浓缩胶乳中含有确酸， 则应将式( 2 ) 中得到的K O H值减去相当于硼酸含量的K O H值。 相当于硼酸含量的K O H值按式( 3 ) 计算:免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s / T 8 2 9 7 一2 0 0 1_ _ _W 。KOH 值 二 9 1 X 一N T s“ 二 ( 3)式中: W队- - 一 硼酸含量。9 试验报告试验报告应包括下列内容:a )本标准的编号;b ) 识别样品所需的全部细节;c ) 标记所用的p H计的全部细节;d ) 测定的结果;e ) 是否有使用硼酸的校正;f ) 在本标准中未包括的， 而被认为是可以采用的任何操作;s ) 试 验日 期。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 8 2 9 7 一 2 0 0 1 附录A( 提示的附录)甲 醛 的 测 定试 剂无水亚硫酸钠， 分析纯。硫酸， 标准滴定溶液， c ( H , S O , ) = 0 . 2 5 m o l / L ,百里酚酞， 指示剂溶液。溶解8 0 m g 百里酚酞于1 0 0 m l , 乙醉中， 然后用1 0 0 m l , 蒸馏水稀释。 确.0J，J 月.月.月.月.AAAAAZ方法 将1 2 5 g 无水硫酸钠( A l . 1 ) 溶于5 0 0 M I水中， 然后稀释至 1 I 。取该溶液 1 0 0 m l _ 放人一个5 0 0 m 工 的锥形烧杯中， 再精确称取6 . 0 g -8 . 0 g 标称浓度为5 0 g / L的甲醛溶液( 4 - 3 ) ” 加入该烧杯中，充分摇匀， 放置 5 m i n ， 然后以百里酚酞为指示剂， 用 0 . 2 5 mo l / L的硫酸( A l . 2 ) 滴定至第一次出现无色为终点。用亚硫酸钠溶液作空白测定。A 3 结果衰示由式( A l ) 计算甲醛溶液中的甲醛含量， 以质量百分数表示:甲醛( %)3 0 . 0 3 ( V , 一V 2 ) X 2 c ( H2 S O , ) 1 0 -. 2 ) 的体积， MI ;“ . “ . . . (A1)式中: V滴定甲醛溶液试样消耗硫酸( AI V，c ( H 2 S 0 4 ) 刀1 i一 空白消耗硫酸( Al . 2 ) 的体积， M1 , ;硫酸溶液的实际浓度， M 0 1 / 1 , ;甲醛溶液试样的质量， 9 。 附录B ( 提示的附录)滴定和终点计算范例表B 1 给出了滴定p H变化情况的典型例子。 表B 1 滴定p H变化情况典型例子加入 K O H溶液的体积 mLP H读数一阶微分AP H/ ml二阶微分YP H/ mL起始1 0 . 0 91 0 . 4 61 0 . 5 51 0 . 6 51 0 . 7 61 0. 9 00 . 0 90 . 1 00 . 1 1: . : :003004:;1 ) 当 分析浓甲 醛溶液时， 取1 . 8 g 至2 . 2 g 溶液更为方便免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 8 2 9 7 一2 0 0 1表 B l ( 完)加人 K O H溶液的体积 -LP H读数一阶微分A P H/ mL二阶微分YP H/ m l1 0111 21 30 . 2 40 . 3 10 . 3 00 . 2 1: . : :二 : . : ;1108113211631193 1 4 1 1 2 . 1 4 1 1 1 在该范例中， 当加人的氢氧化钾溶液在1 1 m I . -1 2 m L之间时， 一阶微分达到最大值0 . 3 1 。 准确的拐点可从相邻的