标准解读

GB/T 11914-1989 是一项中国国家标准，全称为《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》。该标准规定了使用重铬酸盐法来测定水中化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）的方法步骤、试剂配制、操作流程、计算方法以及质量控制要求。化学需氧量是衡量水体中可被氧化物质总量的一个指标，反映了水中有机物和部分无机还原性物质的污染程度。

标准适用范围

本标准适用于地表水、生活污水及工业废水中化学需氧量的测定。特别指出，当水样中含有大量氯化物时，需进行适当预处理，以消除氯离子的干扰。

测定原理

该方法基于在强酸性条件下，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的有机物和还原性无机物质，通过硫酸亚铁铵回滴过量的重铬酸钾，根据消耗的重铬酸钾量来计算化学需氧量。反应中形成的六价铬被还原为三价铬，颜色由橙红变为绿色，颜色变化的程度与化学需氧量成正比。

试剂与材料

标准详细列出了所需试剂的种类、浓度及配制方法，包括重铬酸钾溶液、硫酸银溶液、硫酸汞溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸溶液等，并对实验用水有明确要求。

操作步骤

  1. 取样与预处理：按照规定采集水样，如含有大量氯化物需进行稀释或加入硫酸汞消除干扰。
  2. 消解过程：将一定体积的水样与已知量的重铬酸钾、硫酸银及硫酸混合，在165℃±2℃下消解一定时间。
  3. 滴定：消解后冷却，加入一定量的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，直到溶液颜色由黄色变为蓝绿色，并记录消耗的体积。
  4. 空白试验：每次测定同时做空白试验，即不加水样只加试剂进行同样处理，以校正试剂空白值。

计算方法

根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，依据其浓度，计算出水样的化学需氧量。

质量控制

标准强调了实验室应进行必要的质量控制措施，如平行样测定、回收率试验等，确保测定结果的准确性和可靠性。

注意事项

虽然未直接要求总结，但标准内隐含需要遵循良好实验室操作规范，注意安全操作，特别是处理重铬酸钾等有害化学品时的个人防护，以及废弃物的妥善处理。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1989-12-25 颁布
  • 1990-07-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC628.19：543.06Z16中华人民共和国国家标准GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法Waterquality-Determinationofthechemicaloxygendemand-Dichromatemethod1989-12-25发布1990-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准水质化学需氧量的测定GB11914-89重铬酸盐法Waterguality-DeterminationofthechemicaloxygendemandDichromatemethod1主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30me/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000me/L(稀释后)的含盐水定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸德水或同等纯度的水4.11硫酸银（AgzSOa），化学纯4.2酸汞(HgSO,），化学纯。4.3酸（H.SO.）p一1.848/mL4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入108硫酸银(4.1），放置12天使之溶解，并混勾，使用前小心摇动。4.5重铬酸钾标准溶液：4.5.1浓度为（(KCr.O,）=0.250mal/L的重籍酸钾标准溶液：将12.2588在105干燥2h后的重格酸钾溶于水中，稀释至1000mL.4.5.2液度为(言K.Cr.O,)=0.0250md/L的重铬蔽钾标准洛液：将4
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