GB12264-1990人工心肺机硅橡胶泵管.pdf

中华人 民共和 国国家 标准GB 1 2264一 90机管肺泵心胶工橡人硅Ar ti f i c i a l h e a r t - l u n g ma c h i n eS i l i c o n r u b b e r p u mp t u b e1 主题内容与适用范围本标准规定了硅橡胶泵管的产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存本标准适用于硅橡胶泵管( 以下简称泵管) 。 该产品装于人工心肺机的血泵上， 供体外循环时输送血液 用。2 引用标准GB 1 91GB 5 2 8GB 5 3 0GB 5 3 1GB 2 8 2 8GB 2 8 2 9GB 3 51 2GB 1 2 2 6 0包装储运图示标志硫化橡胶拉伸性能的测定硫化橡胶撕裂强度的测定方法( 直角型)橡胶邵尔A型硬度试验方法逐批检查计数抽样程序及抽样表( 适用于连续批的检查)周期检查计数抽样程序及抽样表 适用于生产过程稳定性的检查) 橡胶热空气老化试验方法 人工心肺机滚压式血泵3 产品分类3 . 1 泵管的规格和尺 寸 应符合表 1 的规定。表 1 规格( 内径x外径)内径壁厚长度基本尺寸极限偏差基本尺寸极限偏差基本尺寸极限偏差 十 66 X 1 08 只 1 26士 0 . 2 02十 0 . 26 0 0!+ 0 . 2 5一 0 . 2 02士 0 . 21 0 X 1 51 0+0 . 3 0一 0 . 2 02 . 5士0 . 21 2 人 1 81 2+0 . 3 5一 0 . 2 03士0 . 3 注: 特殊规格、 长度按订货合同规定。3 . 2 标记示例国家技术监督局1 9 9 0 一 0 1 一 0 8 批准1 9 9 0 一 0 9 一 0 1 实施G B 1 22 64 一 9 0符合本标准要求， 内 径为6 m m 、 壁厚为2 m m的泵管， 表示为: 硅橡胶泵管6 X 1 0 G B 1 2 2 6 4 -9 04 技术要求4 . 1 硅橡胶泵管应符合本标准的要求， 并按规定程序所批准的图 样及文件制造。4 . 2 泵管材料采用硅橡胶。4 . 3 泵管应呈半透明或透明。4 . 4 泵管内外表面应光洁， 无横向或纵向波纹， 无凝胶麻点、 异物、 缺胶、 气泡、 砂眼等现象. 端面应整齐无裂口。4 . 54 . 6泵管壁厚应均匀， 其全长壁厚允差 0 . 3 0泵管的物理机械性能应符合表 2 的规定m m n表 2项目指标扯断强度 M P a妻8 . 8扯断伸长率， %)3 5 0扯断永久变形， %簇5硬度， 邵尔A5 5 - 6 5撕裂强度, k N / m)2 4 . 5 热老化( 2 0 0 CX7 2 h )扯断强度变化率， %i一巧扯断伸长率变化率， %妻一2 5耐燕煮( 饱和蒸气 1 2 0 C火2 4 h )扯断强度变化率. %)一R扯断伸长率变化率， % 一1 4使用寿命， h3 04 . 7 泵管的生物性能4 . 7 - 1 泵管应无致热源。4 . 7 . 2 泵管应无异常毒性。4 . 7 . 3 泵管应无溶血反应。4 . 8 泵管中微量元素和重金属总含量应符合表 3 的规定。 表 3项目指标 % 铅( P b ) 锡( C d ) 砷( A a ) 铬( C r ) 铁( F e )重金属总含量簇0 . 0 0 0 5簇0 . 0 0 0 5蕊0 . 0 0 0 .5蕊0 . 0 0 1簇0 . 0 0 3蕊0 . 0 0 2 54 . 94 . 9 . 1化学性能 还原物质G B 1 2 2 6 4- 9 0 泵管的溶出液2 0 m L 与同量空白对照液相比 较， 高锰酸钾消耗量不得超过。 . 0 0 2 %a4 . 9 . 2 重金属 泵管的溶出液所呈现的颜色不得比标准铅溶液的颜色更浓。4 . 9 . 3 氯化物 泵管的溶出液所呈现的浑浊程度不得超过同量标准氯化钠溶液所呈现的浑浊程度。4 . 9 . 4 酸碱度 泵管的 溶出 液与同批空白 对照液作对照， p H 值相差不得超过1 . 5 a4 . 9 . 5 不挥发物 泵管的溶出液 2 0 m L 与同量空白 对照液相比 较， 不挥发物应不超过 1 m g o4 . 1 0 泵管经包装后， 在遵守贮存规则的条件下 ， 从出厂日 起， 在一年半内不能正常使用时， 制造厂应无偿地为用户更换产品。5 试验方法5 . 1 外观检验5 . 1 . 1 内外表面检验: 以目力观察。5 . 1 . 2 泵管的透明度检验 置泵管距2 0 w 日光灯约 2 0 c m处作目视平行检查， 透过二层管壁应能清楚地看见紧贴管壁宽约L m m 的红漆痕。5 . 2 尺寸检验52 . 1 长度检验: 用通用或专用量具测量。5 . 2 . 2 内径、 壁厚检验5 . 2 - 2 - 1 使用仪器: 精度不低于 0 . 0 1 m m的读数显微镜。5 . 2 . 2 . 2 取样; 用裁刀将成品泵管等分四段， 得八个端面， 取中间三个切口中的三个不同端面用作检验内径， 另外五个端面用作检验壁厚。 以这八个端面为基准， 分别裁成八个5 m m长的泵管作试样。 截取的平面要平整并垂直于轴心线。5 . 2 - 2 . 3 内径检验: 把泵管试样端面平放在显微镜下， 用直角坐标测量其内径， 记录纵坐标及横坐标的数值， 然后将泵管试样转 4 5 0 ， 再测一次， 取其算术平均值， 应符合表 1 的规定。5 . 2 - 2 . 4 壁厚检验: 把泵管试样端面平放在显微镜下， 用直角坐标测量最大及最小壁厚， 应符合表 1 规定。取 5 个试样中的最大壁厚值与最小壁厚值之差， 应符合4 . 5 条的规定。5 ， 3 物理机械性能试验5 . 3 . 15 . 3 . 25 . 3 . 35 . 3 . 45 . 3 . 55 . 3 . 6扯断强度、 扯断伸长率、 扯断永久变形试验: 按G B 5 2 8 测定， 应符合表 2 的规定。硬度试验: 按G B 5 3 1 测定， 应符合表 2 的规定。撕裂强度试验: 按G B 5 3 0 测定， 应符合表2 的规定热老化试验: 按G B 3 5 1 2 测定， 应符 告表2 的规定。耐蒸煮试验: 按附录A ( 补充件) 的试验方法进行， 应符合表 2 的规定口使用寿命试验: 将泵管装入血泵后， 按G B 1 2 2 6 0 中的流量检验方法调整回流， 以2 0 0 r / m i n 的转速运转 3 0 h ， 不出现裂纹。5 . 3 .5 . 3 .5 。 3 .了 生物性能试验按附录B ( 补充件) 进行试验， 应符合 4 . 7 条的规定8 微量元素和重金属总含量按附录C ( 补充件) 进行试验， 应符合 4 . 8 条的规定9 化学性能试验按附录D ( 补充件) 进行试验， 应符合 4 . 9 条的规定GB 1 2 2 6 4 一 9 06 检验规则6 . 1 泵管应由 制造厂技术检验部门进行检查， 合格后方可提交验收。62 泵管必须成批提交检查， 检查分为逐批检查( 出厂检查) 和周期检查( 型式试验或例行试验) 。63 逐批检查6 . 3 . 1 逐批检查应按G B 2 8 2 8 的规定进行。6 . 3 . 2 抽样方案类型采用一次抽样， 抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始， 其检查分类、 检查项目、 检查水平和合格质量水平( A Q L ) 按表 4 的规定。 表 4检查分类B ( 重缺陷)c ( 轻缺陷)检查分类组II II l l检查项目4 . 6 ( 热老化、 耐蒸煮、 使用寿命除外) , 4 . 93 , 1 ( 内径、 壁厚) , 4 . 53 . 1 ( 长度) , 4 . 3 , 4 . 4检查水平S- 1IAQL全部合格46 . 56 . 33 转移规则6 . 3 . 3 . 1 泵管在进行正常检查时， 若在不多于连续五批中有二批经初次检查( 不包括再次提交检查批)不合格， 则从下一批检查转到加严检查。在修正缺陷时， 若影响到其他试验组， 再检查哪些项目， 由质量部门和接收方决定。6 . 33 . 2 从加严检查到正常检查、 从正常检查到放宽检查、 从放宽检查到正常检查、 从加严检查到暂停检查、 从暂停检查到恢复检查均应符合G B 2 8 2 8 的规定。6 . 4 周期检查6 . 4 . 1 在下列情况下应进行周期检查: a . 新产品投产前( 包括老产品转厂) ; b . 连续生产中每年不少于一次; c . 间隔一年以上再投产时; d . 每 一 进料批制成的产品; e . 配方、 工艺有重大改变时6 . 4 . 2 周期检查按G B 2 8 2 9 的规定进行。6 . 4 . 3 周期检查前应先进行逐批检查， 从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查。6 . 4 . 4 周期检查采用一次抽样方案， 判别水平为II I ， 其检查分类、 检查项目、 抽样方案和不合格质量水平( R Q L ) 按表 5 的规定。G B 1 2 2 6 4 - -9 0表 5检查分类A ( 致命缺陷)B ( 重缺陷)C ( 轻缺陷)检查分类组1nI I II V检查项 目4 . 7 , 4 . 84 . 6 , 4 . 93 . (内径、 壁厚) 、 刁 . 53 . 1 ( 长度) 、 4 . 3 , 4 . 4 , 7 . 1 - 7 . 3抽样方案 叱一 1 2 儿二2 . R . =3 ) , 丁 - - 1 2C A , 二4 ， 凡 一5 R Q全部合格全部合格月 06 56 . 4 . 5 周期检查合格， 必须是本周期内所有试验组周期检查都合格， 否则就认为周期检查不合格。了 标志、 包装、 运输、 贮存7 . 1 每根泵管用聚乙烯塑料袋包装后， 装入盒中， 盒内应附有使用说明书和检验合格证。盒再装人箱里。了 . l . 1 盒上应有下 列标志: 制造厂名称; b . 产品名称; 产品规格、 数量和批号; d . 出厂日 期。了 . 1 . 2 检查合格证上应有下 列标志: 制造厂名称; b . 产品名称; 产品规格、 批号; d . 检验员代号; 检验日期。7 . 1 . 3 纸箱上应有下列标志: 制造厂名称; b . 产品名称; 产品规格、 数量和批号; d . 体积: ( 长X宽X高) ; 出J 日期; f . “ 怕压” 、 “ 怕湿， 等字样或标志， 标志应符合G B 1 9 1 中的有关规定。 箱上的字样和标志， 应保证不因历时较久而模糊不清。7 . 2 装箱数量和运输要求按订货合同规定。7 . 3 包装后的泵管， 应贮存在相对湿度不超过 8 0 %、 无腐蚀性气体和通风良好的室内G B 1 2 2 6 4 一 9 0 附录A耐蒸煮试验方法 ( 补充件)Al 试样 按G B 5 2 8 制备l 0 个试样， 其中5 个按G B 5 2 8 的规定测定试验前的拉伸性能， 其余的在试验后进行测定。A 2 试验装置 试样采用压力蒸气消毒器进行试验， 其装置的温度控制精度在士2 以内。A 3 试 验条件 a . 蒸煮温度: 1 2 0 0C; b . 蒸煮时间: 2 4 h oA 4 试验步骤 在蒸煮前测定试样的厚度; b ， 用 1 0 0 的水注入压力消毒器， 然后把试样吊挂于消毒器内， 并使试样间的间距不小于5 e m,试样与器壁间的间距不小于 1 0 c m， 迅速加热至规定温度， 并恒温。 计算蒸煮时间从升温至规定温度起， 到达规定时间后迅速冷却至1 0 0 时取出试样。 d . 取出的试样在室温下吊挂 4 士0 . 5 h ， 再按 G B 5 2 8 的规定测定拉伸性能， 并按规定对测定的结果进行计算和取值。A 5 试 验结果 试验结果用性能百分变化率表示， 计算公式如下: 性能百分变化率 =式中: A - 一 试样蒸煮后的性能测定值;A 一BX 1 0 0 %刀 试样蒸煮前的性能测定值。 附录B生物性能试验方法 ( 补充件)B l 试样浸提液的制备B 1 . 1 凡与浸提液接触的容器、 量器等玻璃器皿均应先置干燥箱内2 5 0 C 加热3 0 m in 或 1 8 0 加热2 h除去热源物质。B 1 . 2 浸提所用灭菌的0 . 9 % 氯化钠溶液应是热源检查合格者。 试样在浸提前应用同批号灭菌的0 . 9 YO氯化钠溶液冲洗 3 遍。B l . 3 取试验材料或制品 1 2 0 c m ( 厚度1 m m或无定形材料， 则取样品4 g ， 清洗后剪成 0 . 2 c m大小， 置带塞试管内， 加灭菌的 0 . 9 氯化钠溶液 2 0 m L 或灭菌的新鲜精炼植物油2 0 m L ， 使液休浸没样品， 于 1 2 1 士2 条件下浸提 1 h oB 1 . 4 浸提液应在2 4 h 内注射; 若浸提液置放超过 2 4 h , 应重新制备浸提液。B 2 热源检验G B 1 2 2 6 4 - - 9 0 将浸提液按家免体重每公斤 1 0 m L 注人耳静脉。按中华人民共和国药典( 8 5 版) 附录中 热源检查法 进行检验。B 3 异常毒性检验 按中华人民共和国药典( 8 5 版) 附录中 异常毒性检查法 进行检验。B 4 溶血试验B 4 . 飞 范围: 本试验是通过材料与血液直接接触， 测定红细胞释放的血红蛋白量以检测医用材料的体外溶血程度。B 4 . 2 试剂、 仪器B 4 . 2 . 1 新鲜稀释抗凝兔血8 4 . 2 . 1 . 1 由新采的兔血2 0 m L加2 写草酸钾 1 m L ， 制备成新鲜抗凝兔血。6 4 . 2 . 1 . 2 取新鲜抗凝免血8 m L ， 加 0 . 9 氯化钠溶液 1 0 m L 稀释。B 4 . 2 . 2 离心机B 4 . 2 - 3 水浴箱( 3 7 士0 . 5 C ) 。B 4 . 2 . 4 分光光度计。B 4 . 3 操作步骤B 4 . 3 . 1 称取试样每份 5 g ， 共 3 份。B 4 . 3 . 2 试样先用自 来水冲洗， 再用适量燕馏水摇洗 2 次， 每次约 1 m in 。将试样切成 5 m m X 2 5 -3 0 m m 小条， 置试管内。B 4 . 3 . 3 加0 . 9 y,氯化钠溶液 1 0 m L , 置 3 7 水浴中保温 3 0 m i n ,B 4 . 3 . 4 加稀释兔血 0 . 2 m L , 轻轻混匀， 3 7 水浴继续保温 6 0 m i n ,B 4 . 3 . 5 离心 5 m i n ( 7 5 0 g ) 。B 4 . 3 . 6 阳性对照用蒸馏水 1 0 m L加稀释兔血 0 . 2 m L ， 阴性用 0 . 9 写氯化钠溶液 1 0 m L加稀释兔血0 . 2 m L ， 保温条件与试验管相同。B 4 . 3 . 7 分别取上清液移入比色皿内， 用分光光度计在5 4 5 n m的波长处测定吸收度。B 4 . 3 . 8 如阴性对照管的吸收度大于0 . 0 3 ， 此次试验应放弃。阳性对照管的吸收度值应为0 . 8 f0 . 3 .B 4 . 4 结果计算: 溶血程度用百分数表示， 按下式计算:x 1 0 0式中: D试验样品吸收度 D - 阴性对照吸收度 D a阳性对照吸收度。B 4 . 5 试验报告B 4 . 5 . 1 试样的 溶血程度以百分数表示。B 4 . 5 . 2 试验材料的名称、 商品名、 生产厂家， 以及每个试验管所用试验材料的量。B 4 . 5 . 3 各试验管和对照管的吸收度均取三管的平均值。B 4 . 5 . 4 若材料的溶血率5 %， 则预示试验材料有溶血作用。 附录C微盘元素和盆金属总含量的测试方法 ( 补充件)C 1 一般规定GB 1 22 64 一 90C l - 1 称取样器前， 将泵管剪切成约 5 m m s 颗粒， 用热水洗涤三次， 于 1 0 5 -C 烘干， 置干燥器内。c l . 2 附录 c所列化学比色限量法和原子吸收分光光度法， 可选择采用， 但仲裁时以化学比色限量法为准。c l . 3 除特殊注明外， 本方法所采用的试剂皆为分析纯。 凡未对浓度加以说明者， 均为市售品。 凡不需作浓度变更的通用试剂， 不在下文“ 试剂” 条中列出。C 2 铅的测定C 2 . 1 方法提要 利用铅离子在弱碱性( p H 8 . 6 -1 1 ) 条件下， 能与双硫踪生成红色络合物， 进行目 视比 色测定。C 2 . 2 试剂C 2 . 2 . 1 0 . 0 4 0 o 酚红指示液 称取酚红 0 . 1 g ， 加水适量， 加氨水 6 滴使溶解， 用水稀释至2 5 0 m L ,C 2 . 2 . 2 双硫赊氯仿贮备液 称取双硫踪 0 . 1 g , 置分液漏斗中， 加氯仿 1 0 0 m L 使溶解。 用氨溶液( 1 -1 0 0 ) 提取3 次 ， 每次1 0 0 m L ， 合并氨溶液， 滤过。滤液用氯仿洗涤3 次， 每次2 0 m L ， 在水层中加入盐酸溶液( 1 -2 ) 至双硫踪沉淀析出( p H约 1 ) ， 再用氯仿提取 3 次， 第一次 1 0 0 m L ， 以后每次 5 0 m L ， 合并提取液， 置 2 5 0 m L量瓶中， 用氯仿稀释至刻度。C 2 . 2 . 3 1 5 Y, 4 0 Y, 6 0 %透光率双硫赊氯仿液 取一定体积的双硫腺氯仿贮备液( 事先可测定双硫踪氯仿贮备液的相对浓度与透光率关系的工作曲线) ， 用氯仿稀释至透光率为6 0 写。同法配制 1 5 0 o , 4 0 %透光率的双硫赊氯仿溶液( 用1 c m比色池在5 1 0 n m波长处测定) 。C 2 . 2 . 4 拘椽酸钱溶液 称取拘椽酸钱 5 0 g ， 加水 1 0 0 m L 溶解后滤过。 滤液置分液漏斗中， 加酚红指示液 2 滴， 用透光率为1 5 %的双硫膝氯仿液分次提取， 每次2 0 m L , 至双硫踪绿色不变为止。 弃去氯仿层， 水层再用氯仿分次洗涤， 每次2 5 m L ， 至氯仿层无色为止， 弃去氯仿层， 分取水层即得。C 2 . 2 . 5 盐酸经胺溶液 称取盐酸经胺 2 0 g ， 按C 2 . 2 . 4 方法操作， 分取水层后， 用盐酸调至红色消褪， 低温保存， 备用C 2 . 2 . 6 双硫踪洗脱液 取 5 %氰化钾溶液 1 0 m L ， 加氨水2 0 m L ， 用水稀释至 5 0 0 m L oC 2 . 2 . 了 标准铅溶液 精密称取在 1 0 5 干燥至恒重的硝酸铅 0 . 1 5 9 8 g , 置 1 0 0 0 m L量瓶中， 加硝酸5 m L 与水5 0 m L 溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为贮备液。临用前精密量取贮备液 1 0 m L , 置 1 0 0 m L量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。每 1 m L 相当于 1 0 4 g 的P b ,C 2 . 3 供试液的制备C 2 . 3 . 1 精密称定胶样 1 g , 置铂钳祸中， 小火缓缓炽灼至样品由半透明转变为乳白色， 放冷。 滴加硫酸0 . 5 - 1 m L 润湿， 小火加热至硫酸烟雾除尽， 冷却。 再加硝酸约 0 . 5 m L ， 炽灼至硝酸烟雾除尽。 置高温炉5 0 0 灼烧至完全灰化( 约2 . 5 h ) ， 放冷， 加硝酸约1 m L , 氢氟酸2 m L , 蒸干。 如仍有白 色残留物， 可再重复操作一次， 至白色残渣全部消失， 加硝酸0 . 5 m L , 蒸干。C 2 . 3 . 2 在蒸干试样中加人 3 0 o 硝酸， 温热使溶解， 转入分液漏斗中( 用3 Yo硝酸洗涤增涡) ， 使全量为 1 0 m L 。另取标准铅溶液 0 . 5 m L , 按 C 2 . 3 . 1 和C 2 . 3 . 2 同法操作。 C 2 . 4 测定方法 依次向以上各分液漏斗加拘椽酸铁溶液2 m L , 盐酸羚胺溶液 1 m L , 酚红指示液 1 滴。 用氨溶液( 1 - - 2 ) 调节溶液呈紫红色后， 再过量2 滴。加5 %氰化钾溶液 I m L ， 准确加入透光率6 0 %的双硫踪氯仿液 1 0 m L .振摇 1 m i n , 静置分层。 分取氯仿层， 加双硫腺洗脱液 1 5 m L , 振摇提取， 静置分层， 弃去水层( 如G B 1 2 2 6 4 一 9 0一 次洗脱后水相仍带绿色可再次进行洗脱) 。氯仿层移入2 5 m L 具塞比色管中， 用 3 %硝酸溶液稀释至刻度， 进行目 视比较， 供试液的颜色不得比标准液( 粉红色) 更深。 注: 测试铅所用的玻璃器皿， 使用前均需在3 %硝酸中浸泡过夜C 3 镐的测定C 3 . 1 方法提要 在有氰化钾存在的强碱性溶液中， 铜与双硫腺生成红色鳌合物， 用有机溶剂提取后， 在最大吸收波长5 1 8 n m处， 比 色测定。C 3 . 2 试剂C 3 . 2 . 1 氢氧化钠一 氰化钾试液甲 取氢氧化钠4 0 g 和氰化钾 1 g ， 加水使溶解成 1 0 0 m L , 摇匀， 贮存于聚乙 烯瓶中， 可保存1 一2 个月。C 3 . 2 . 2 氢氧化钠一 氰化钾试液乙 取氢氧化钠 4 0 g 和氰化钾 0 . 0 5 g ， 加水使溶解成 1 0 0 m L ， 摇匀， 贮存于聚乙烯瓶中， 可保存 土 一2 个月。C 3 . 2 . 3 双硫腺氯仿试液甲 取C 2 . 2 . 2 的双硫赊氯仿贮备液， 按C 2 . 2 . 3 的方法配制成透光率为 1 5 %的溶液( 用 1 c m比色池在5 1 8 n m 的波长处测定) 。C 3 . 2 . 4 双硫膝氯仿试液乙 操作与C 3 . 2 . 3 相ru f ， 配制成透光率为4 0 %的双硫膝氯仿溶液C 3 . 2 . 5 标准锦溶液 精密称取金属锅( 纯度 9 9 . 9 %以上) 0 . 1 g , 置烧杯中， 加硝酸溶液( 1 - ; 1 0 ) 3 0 m L 使溶解， 加热煮沸。冷却。转人 1 0 0 0 m L 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 即为贮备液。使用时精密吸取贮备液 1 0 m L于1 0 0 0 m L 量瓶中， 加盐酸 1 0 m L ， 加水稀释至刻度， 摇匀即得( 每 1 m L 相当于 1 . O u g 的C d ) oC 3 . 3 供试液、 空白液、 标准液的制备 精密称取 。 . 5 g 胶样， 按C 2 . 3 . 1 方法处理后， 放冷. 加稀盐酸 1 m L ， 微热溶解， 再用适量的水分次洗涤琳塌， 合并洗液， 使全量成 2 5 m L , 混匀即得。在制备供试液的同时制备空白液。 另取标准锡溶液 2 . 5 m L , 蒸干， 照制备供试液的方法制成标准液。C 3 . 4 测定方法 将 上 述各溶液分别置分液漏斗中， 各加甲基橙指示液 2 滴， 用氨溶液( 1 -1 0 0 ) 调至黄色; 再各加2 5 写酒石酸钾钠溶液 5 m L , 氢氧化钠一 氰化钾试液甲5 m L , 2 0 o o 盐酸轻胺溶液 1 m L , 摇匀， 加双硫膝氯仿试液甲1 5 m L ， 振摇1 m i n ， 迅速分取氯仿液， 置于已盛有2 %酒石酸溶液2 5 m L的另一分液漏斗中。 加氯仿 1 0 m L 于原分液漏斗水液中， 振摇提取， 合并氯仿液于盛有酒石酸溶液的分液漏斗中， 振摇提取2 m i n ， 弃去双硫踪氯仿溶液; 于酸液中， 用氯仿 5 m L 振摇， 弃去氯仿液; 酸液中加 2 0 yo盐酸羚胺溶液0 . 2 5 m l ， 氢氧化钠一 氰化钾试液乙5 m L ， 再精密加入双硫踪氯仿试液乙 1 0 m L , 振摇提取 1 m i n ， 拭干分液漏斗管颈内壁， 塞入少许玻璃棉或脱脂棉， 分取氯仿液( 若颜色过浓， 可经稀释后再测) 。 照分光光度法( 中华人民共和国药典( 8 5 版) 二部附录 2 0 页) ， 在 5 1 8 n m的波长处分别测定吸收度， 以空白液为参比，供试液的吸收度不得超过标准液的吸收度。C 4 砷的测定C 4 . 1 方法提要 用碳酸钠熔融法处理试样后， 按中华人民共和国药典 砷盐检查法 ， 作砷的测定。C 4 . 2 供试液的制备 取无水碳酸钠粉末 1 g ， 铺于增涡底部与四周， 精密称定胶样0 . 5 g , 置柑竭中部， 轻微搅拌使与 无水碳酸钠接触， 加水约 1 m L ， 使恰湿润， 置水浴上蒸干后， 先用低温加热使不再冒烟， 再在高温炉 5 5 0 C 灼约2 . 5 h ， 放冷， 残渣用玻璃棒捣碎， 小L : 加盐酸 2 . 5 m L , 搅拌使残渣成糊状， 再加盐酸 2 . 5 m L . 混匀 即G B 1 2 2 6 4 一 9 0得。C 4 . 3 测定方法 将供试液用水 2 3 m L 分次移置 1 0 0 m L定砷瓶中， 依法( 中华人民共和国药典( 8 5 版) 二部附录 3 9页) 检查。生成的砷斑， 与标准砷溶液 2 . 5 m L生成的砷斑比较， 不得更深。C 5 铬的测定C 5 . 1 方法提要 二苯氨基脉在硫酸介质中与铬( V I ) 反应， 生成可溶性的紫红色铬合物， 比色测定。C 5 . 2 试剂C 5 . 2 . 1 标准铬溶液 精密称取已在 1 2 0 干燥至恒重的重铬酸钾 1 . 4 1 5 g , 置1 0 0 0 m L 量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 即为贮备液。 精密量取贮备液 1 0 m L , 置 1 0 0 0 M L 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 即得( 每 1 m L 相当于5 u g 的C r ) oC 5 . 2 . 2 二苯氨基脉试液 取二苯氨基脉 0 . 2 5 g ， 加乙醇 1 0 0 m L 使溶解临用配新C 5 . 2 . 3 硫酸磷试液 取硫酸8 0 m L , 磷酸 2 0 m L , 缓缓加人8 0 0 m L水中， 再用水稀释至 1 0 0 0 m L , 摇匀。C 5 . 2 . 4 熔融剂 取无水碳酸钠与硼砂等份混合研磨而成C 5 . 3 供试液制备 精密称取胶样 1 9 ， 置铂琳竭中， 缓缓炽灼至样品由半透明转变为乳白色， 放冷。加入硫酸与硝酸各1 m L 使浸润， 加氢氟酸 5 m L ， 加热蒸干( 必要时可反复滴加氢氟酸) 至无白色块状物， 冷却。加熔融剂0 . 5 g ， 在9 0 0 熔融 1 h ， 取出柑祸稍冷， 用热硫酸磷试液 1 0 m L 浸取熔融物. 转入 1 5 0 m L 烧杯中， 用水约1 0 m L 分 3 次洗涤增涡， 洗液并入烧杯。C 5 . 4 测定方法 将上述溶液， 用氢氧化钠溶液( 1 -5 ) 调节至p H 2 ， 加硫酸溶液( 1 -1 0 ) 2 . 5 M L ， 加热至沸， 稍冷. 滴加0 . 1 高锰酸钾溶液至显稳定紫色。煮沸 5 m i n ， 冷却， 加入尿素溶液( 1 -2 0 ) 5 m L , 滴加 0 . 5 %亚硝酸钠溶液至紫色刚褪去， 移入5 0 m L 量瓶中， 加水至体积约 4 5 m L ， 摇匀， 加人二苯氨基脉试液 2 m l ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置 1 0 m i n 后， 置 1 c m吸收池中， 在5 4 0 n m的波长处测定吸收度。 同时精密量取标准铬溶液 2 m L同法制成标准液并测定吸收度， 供试液的吸收度不得超过标准液的吸收度。C 6 铁的测定C 6 . 1 方法提要 在P H 2 - 5 的溶液中， 用乙二胺四乙酸二钠作掩蔽剂， 以氢醒为还原剂， 邻二氮菲和铁( 1 1 ) 生成橙色络合物， 于5 1 0 n m波长处比色测定。C 6 . 2 标准铁溶液 精密称取硫酸铁铰( F e N H , ( S O , ) i 1 2 H , 0 ) 0 . 8 6 3 g ， 置 1 0 0 0 m L量瓶中， 加水溶解后， 加硫酸2 . 5 m L , 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为贮备液。 临用前， 精密量取贮备液 1 0 m L , 置1 0 0 m L 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀( 每 1 m L 相当于 1 0 u g 的F e ) .C 6 . 3 供试液制备 精密称定胶样 2 g ， 按C 2 . 3 . 1 处理后， 加水 5 m L 溶解并转移至 5 0 m L 量瓶中， 柑祸再用水洗涤 三 次， 每次 5 m L ， 洗液并入量瓶中。C 6 . 4 测定方法 在盛有上述供试液的量瓶中， 先用硝酸调节 p H为 2 , 精密加入 1 %氢醒溶液 1 m L . 摇匀， 放置 2 0G B 1 2 2 6 4 一 9 0m i n ， 依次精密加人 1 %邻二氮硼溶液 5 m L , 2 0 %拘椽酸钠溶液 5 m L 和乙二胺四乙酸二钠溶液( 0 . 1m o l / L ) 2 m L , 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置暗处 3 0 m in 后， 在 1 c m吸收池中， 于5 1 0 n m的波长处测定吸收度。同时精密量取标准铁溶液 6 m L 同法制成标准液并测定吸收度， 供试液的吸收度不得超过标准液的吸收度。C 7 重金属总含量测定C 7 . 1 方法提要 利用重金属在弱酸性( p H 3 ) 溶液中， 能与硫化氢试液作用生成棕黑色沉淀， 进行目视比色测定。C 7 . 2 试剂C 7 . 2 - 1 焦糖溶液 将纯蔗糖加热焦化后， 加水溶解， 滤过， 即得。C 7 . 2 . 2 硫化氢试液 本液为硫化氢的饱和水溶液。C 7 . 2 . 3 标准铅溶液 照C 2 . 2 . 7 配制。C 7 . 3 供试液与标准液的制备 精密称取胶样 1 g ， 按 C 2 . 3 . 1 处理后， 用热水 2 0 m L 分次洗涤铂柑祸， 洗液并入比色管， 此管为乙管 另取标准铅溶液 2 . 5 m L 置铂增涡内， 在水浴上蒸干， 放冷， 照胶样同法处理， 称为甲 管。C 7 . 4 测定方法 甲、 乙两管若有颜色差异， 可用稀焦糖溶液调整。 两管分别加水使成2 5 m L ， 加稀乙酸2 m L , 硫化氢试液1 0 m L , 摇匀， 暗处放置 1 0 m i n ， 同置白 纸上， 自 上而下透视， 乙管中显示的颜色与甲 管比 较。C 8 原子吸收分光光度测定法C 8 . 1 方法提要 样品经硝酸、 氢氟酸密闭消化后， 制成试样溶液。 直接在原子吸收分光光度计上测定福、 铭、 铅、 铁的含量C 8 . 2 仪器 a . 原子吸收分光光度计( 含火焰及无焰) ; b .、 铬、 铅、 铁空心阴极灯; c . 1 0 P 1 . 微量进样器; d . 密闭消化器( 1 5 m L 带盖聚四氟乙烯杯， 不锈钢外套) 。C 8 . 3 试剂C 8 . 3 . 1 福、 铬、 铅、 铁标准溶液 按常规法分别配制每毫升含福、 铬、 铅、 铁各 1 m g 的贮备液。使用前用1 / ( v / v ) 硝酸溶液逐级稀释至所需浓度C 8 . 3 . 2 硝酸( 优级纯)C 8 . 3 . 3 氢氟酸( 优级纯)C 8 . 4 供试液制备 精密称取胶样0 . 2 g , 置聚四氟乙 烯杯中， 用硝酸 1 m L 浸润， 加氢氟酸 1 m L ， 加盖密封， 拧紧不锈钢外套。于烘箱中1 6 0 加热 2 h ， 取出放冷至室温， 取出聚四氟乙烯杯， 在电热板上低温下敞C 7 加热至近千 沿杯壁滴加硝酸。 . 5 m L ， 再次蒸发至近干， 加1 0 u 硝酸5 m L ， 加热至近沸， 放冷。 用聚乙烯滴管吸取，将溶液转人1 0 m L 量瓶中， 用 1 %硝酸洗涤聚四氟乙烯杯数次， 洗涤液并入量瓶中， 用 1 0 0 硝酸稀释至刻度， 待测C $ . 5 测定方法GB 12264一 90C 8 . 5 . 1测定。C 8 . 5 . 2C8 . 5 . 3供试液中锅、 铬、 铅采用无焰原子吸收法: 用微量进样器或自动进样器， 取样 1 0 汕， 以加入法供试液中铁采用火焰原子吸收法测定。仪器条件见表c l 和表C 2 ,表 C l 无焰原子吸收光谱法测定条件元素CdCrP b波长， n m狭缝， n m灯电流, m A一干 燥温度， 时间， ，灰化温度， 时间， s原子化温度， 时间， s清洗温度， 时间， 5载气流速， m L / m i n 2 2 8 . 8 1 . 3 7 . 5 8 0 1 0 0 3 0 5 0 0 5 0 0 3 02 0 0 0 2 0 0 0 72 5 0 0 2 5 0 0 3 1 0 0 3 5 9 . 8 1 . 3 7 . 5 8 0 1 0 0 3 0 8 0 0 8 0 0 2 02 7 0 0 2 7 0 0 62 80 0 2 80 0 3 1 0 0 2 8 3 . 3 1 . 3 7 . 5 8 0 1 0 0 2 0 5 0 0 5 0 0 2 02 0 0 0 2 0 0 0 72 8 0 0 2 8 0 0 3 1 00表C 2 火焰原子吸收光谱测铁条件波长， n m狭缝宽度 nm灯电流 . A火焰燃烧器高度 m m乙炔压力 k g / c m空气压力 k g / c m2 4 8 . 30 . 21 0 . 00 . 31 . 61 0 . 0注: 此条件系日 立1 8 0 - 8 0 型原子吸收分光光度计最佳条件， 供参考. 附录D化学性能试验方法 ( 补充件)D 1 溶出液的制备 取厚 0 . 5 .1 . 0 m m的胶片， 正反面累计总表面积 3 0 0 c m , ， 切成5 c mx0 . 5 c m的细条。 用注射用水( 或去离子水) 洗涤至少三次。 将试样置磨口 锥形瓶中， 加注射用水( 或去离子水) 1 0 0 m L 在7 0 士1 0C 烘箱中浸泡2 4 h ( 或1 2 1 士I C 侵泡 1 h , 5 0 士1 C 浸泡7 2 h ) 取出， 冷至室温， 以同批注射用水( 或去离子水)对照，