GB-T6744-1986色漆和清漆用漆基皂化值的测定法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准色漆和清漆用漆基皂化值的测定法发布实施国 家 标 准 局批 准中 华人民共和国国 家标 准色漆和清漆用漆基皂化值的测定法本标准系以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量包括漆基中的游离酸和酸酐的含量对于某些难皂化的漆基仍可采用本标准测定其皂化值但需采用延长皂化时间提高氢氧化钾溶液浓度或采用沸点较高的醇作溶剂来测定具体测定方法见附录本标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反应的漆基本标准系等效采用国际标准色漆和清漆用漆基皂化值的测定滴定法定义本标准应用下列定义皂化由有机酸衍生物生成碱金属盐的过程皂化值产品中不挥发物皂化时所消耗氢氧化钾的毫克数试剂在分析过程中只能使用已认可的分析级试剂并且只能使用蒸馏水或纯度相当的水甲苯或其他不能皂化的合适溶剂氢氧化钾浓度的乙醇溶液或甲醇溶液一定要脱除碳酸盐取其清液以邻苯二甲酸氢钾标定其浓度注皂化条件要求苛刻时可采用试剂氢氧化钾的乙醇溶液或以乙二醇或一缩二乙二醇配成的氢氧化钾溶液盐酸标准溶液 以份体积的甲醇与份体积的水组成的混合物配制 浓度使用的当天应标定该溶液的浓度酚酞或百里酚酞指示剂溶液浓度为由乙醇甲醇或乙 丙醇配制而成乙醇仪器普通实验室仪器以及下列仪器锥形瓶容量为带有磨砂玻璃塞回流冷凝器带有磨砂玻璃接头滴定管或移液管容量为或如果需要还应有电位滴定计具有玻璃电极和参比电极磁力搅拌器国家标准局发布实施初步试验在一般情况下试样溶解后以氢氧化钾溶液经煮沸后检验是否可测得皂化值 如需强化皂化试验条件 可延长皂化时间至少为或改用的氢氧化钾乙醇溶液或用终沸点更高的乙二醇或一缩二乙二醇配制的氢氧化钾醇溶液注若在较苛刻的强化试验条件下测得的皂化值没有任何增加 即可按本标准进行测定 若测得的皂化值有所增加可通过再次强化试验直至皂化值不再增加时即表明可按本标准进行测定但在试验报告中应注明所实施的强化条件若在最苛刻的皂化条件下也测不到恒定皂化值时表明本标准不适用操作步骤试样称取试样质量的多少取决于所预计的皂化值的大小见下表选择合适质量参照表预计皂化值试样量以下以上以上以上以上以上以上以上称取的试样质量要小于使得试样充分皂化时所消耗的氢氧化钾溶液的体积的二分之一测定进行两份试样的平行测定称取适量试样置于锥形瓶中准确至以移液管加入甲苯或其他不皂化的合适溶剂溶解试样如必须可适当加热然后用移液管或滴定管加入氢氧化钾乙醇溶液缓缓加热锥形瓶内试样溶液至沸并在沸点下回流或必要时间试验中得出的时间使之全部皂化以中和的乙醇冲洗冷凝器和锥形瓶口然后加入滴酚酞或百里酚酞指示剂用盐酸溶液滴定该热溶液至无色不回色即为终点或采用电位滴定法记下所消耗的标准溶液的毫升数空白试验与测定平行进行空白试验试验步骤同上但不加入试样结果的表示采用说明取样器与色漆和清漆用原材料取样中规定的有差异计算按下式计算皂化值式中皂化值空白试验所消耗盐酸的体积测定试验所消耗盐酸的体积试验时盐酸溶液的真实浓度试样质量测定试样的不挥发物含量以质量百分数表示按漆料挥发物和不挥发物的测定计算两次测定的算术平均值报告结果至一位小数试验报告试验报告主要包括下列内容受检产品的名称类型标志采用本国标的编号名称所用的溶剂和所用的氢氧化钾溶液的浓度及体积皂化煮沸时间滴定类型电位滴定或所用指示剂的名称皂化值以产品中每克不挥发物所消耗氢氧化钾毫克数表示按测定不挥发物含量时的加热温度和时间由于其他原因造成的与试验规定的操作步骤的任何不同之处试验日期试验单位及人员附录难皂化的漆基的皂化值测定补充件试剂在分析过程中只能使用已认可的分析级试剂只能用蒸馏水或纯度相当的水盐酸标准溶液氢氧化钾用乙二醇配成溶液称取约氢氧化钾放入锥形瓶后加入乙二醇并加热至氢氧化钾全部溶解但加热温度不能超过否则溶液会变成深黄色为控制加热温度可在溶液中插入一支温度计把已全溶的溶液移入已装有乙二醇的锥形瓶中小心摇晃后使其冷却酚酞指示剂溶液浓度为以的乙醇配成仪器锥形瓶容量为带有磨砂玻璃塞移液管容量为调节移液管的流出口内径在以使氢氧化钾溶液流出使用移液管前应重新校正油浴可控制温度误差在范围内初步试验同本标准第章操作步骤试样称取约试样准确到置于锥形瓶中测定进行两份试样的平行测定用移液管加氢氧化钾溶液于装有试样的锥形瓶内盖上瓶盖 涡旋混合瓶内物料 然后 将瓶盖盖紧 在油浴上涡旋加热物料至并在该温度下保持在撤去油浴充分摇动物料后让其静置然后小心打开瓶盖放出瓶内空气再盖紧瓶盖将瓶放到油浴中加热至在此温度下保持后使瓶冷却至打开瓶盖以水冲洗瓶盖并将洗液收集在锥形瓶中将水加入瓶中并加入几滴酚酞指示剂溶液边涡旋边用盐酸溶液滴定此混合物至无色止 记录下盐酸溶液消耗量空白试验与测定平行进行空白试验试验步骤同上但不加入试样