GB12292-1990水果、蔬菜汁游离氨基酸含量的测.pdf

中华人民共和国国家标准水果、蔬菜汁游离氨基酸含量的测定GB 1 2 2 9 2 -9 0Ju i c e o f f r u i t s a n d v e g e t a b l e s 一De t e r mi n a t i o n o f f r e e a mi n o a c i d1 主题内 容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜汁中 游离氨基酸的提取净化及测定方法。2 测定原理 水果、蔬菜汁通过阳离子交换树脂，固定及净化氨基酸。用2 mo l / L 氢氧化 铁把氨基酸洗脱后，脱氨浓缩。用氨基酸分析仪测定含量。3 仪器设备3 . 1 氨基酸分析仪或高压液相色谱仪。3 . 2 玻 璃 柱， 高 2 0 c m ， 内 径 g e m s3 . 3 捣碎机，3 . 4 离心机;3 . 5 天平;3 . 6 旋转蒸发器。3 . 7 真空 卜 燥器。4 试剂 全部试剂均为分析纯，配制试剂均用去离子水。阳离子交 换树脂，Do w e x 5 0 Wx 4 型，1 0 0 一 2 0 0 目 ， 或其 他适宜的 树脂。盐酸溶液6 mo l / L , 0 . 1 mo l / Lo氢氧化 钱溶液2 mo l / L o氢氧化钠溶液 3 . 5 mo l / L。4 . 7 每种氨基酸标准溶液 0 . 0 0 2 5 iMo 仪器分析用的各种缓冲液。 仪器分析用的荀三 洲pi 试剂。试样选取和制备.月，曰月，口山.4.:4.东4.5 . 1 液体产品需充分混匀。5 . 2 固体产品 选取 有代表 性的水 果和蔬菜洗净， 擦于 ， 剥去或削去 果皮， 用四分 法取样1 5 0 9 左右。5 . 3 称 样 称 取样品1 0 0 - 1 5 0 9 ,准确至0 . 0 1 9 , 置于捣碎器的玻璃缸内，加人等 量的水。5 . 4 样品捣碎 将A 样品的玻璃缸装在捣碎机上，在1 档速度捣碎1 mi n ， 取出倒人 烧杯中。5 . 5 过滤及离心 把已 捣碎的样液过滤， 吸取l o m L 滤液放人 离心管中， 在4 0 0 0 r / mi n 的 转速下离已 g5 mi n o国家 技术监督局1 9 9 0 一 0 3 一 2 9 批准1 9 9 0 一1 2 一 01 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 2 9 2 - 9 05 . 6 脱果胶对含果胶丰富的样液需用乙 醉处f 9 ,准确吸取样液5 mL，加人3 4 mL 9 6 %乙 醇， 过 滤，用1 5 mL8 0 %乙 醉分三次冲洗滤纸，将滤液在3 5 下减压蒸馏。6 分析步骤6 . 1 固定柱的装 置 将Do w e x 5 0 WX 4 树脂装人玻璃圆柱咋 : ，离上 端空出约1 0 c m， 用6 mo l / L盐酸2 5 0 m L活化 树脂，然后用水洗至无氯离子 为止 ( 用硝酸银检查，不产生白色沉淀) 。调节活塞，使 溶液流速为1 mL / mi n .6 . 2 W l 定 及洗脱 吸取5 m L 样液或液体产品， 除果胶物的样液则 取全部， 置玻 璃圆 柱【 】 ， 再加5 mL水， 待液体 通过 树脂后再加2 m o l / L 氢氧化 铁5 0 m L ， 可分3 一 次加完，用 5 0 -L 水 洗涤， 将加2 m o l / L 氢 氧化 铁流出 的 溶液 收集 在圆 底 烧 瓶内 ， 在减 压真 空和加 热 ( 4 0 一 4 5 0C ) 条 件下 蒸发至卜 ，用5 mL0 . 1 mo l / L 盐酸溶解。6 . 3 脱氨 吸取待测 液1 m L ，加 人 3 . 5 mo l / L 氢氧化 钠溶液2 一3 滴，调至p H 1 0 .1 1 ,放在真空F - 燥器中 减压 蒸 F . .用I mL 水 洗 涤， 再 抽真 空蒸V e 这样重复2 次，加人p H 2 . 2 缓冲液0 . 5 -L和。 . 1 mo I / L 盐酸0 . 5 m L ， 使p H 达到2 . 2 . 丙 稀释5 一 1 0 倍后测 定。6 . 4 测定 用氨基 酸分 析仪测 定氨基酸含量，测定前需做2 一3 个氨基 酸标样， 待仪器 稳定后再测试样。了 结果计算7 . 1 结果表示 用mg / k g 或mg / Lo了 . 2 计算公式某个氨基酸含量 ( mg / k g )二N Gmx1 0 一 3 xd某个氨基 酸含量 ( m g / L)二x1 0 一 3 xd式 : :N G 从仪器测得 的某个氨基酸的质量，Ng r 。 -一新鱼 羊 样品重，9 ; mL 原始取样体积，mL; d -稀释倍数。7 . 3 允许差 水果、 蔬菜汁 游离氨基 酸平 行测定的结果， 相 对相差不 得大fs % 。附加说明:本标准由中华人民共和国农业部 提出。木标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。木标准由上 海农科院分析巾b 参加起草。本标准主要起草人 李伟格、顾金炎、陈必芳。本 标 准 参 照 采 角N F V 7 6 -1 1 5 1 9 8 3 水 果