GB-T5009.117-2003食用豆粕卫生标准的分析方法.pdf

I CS 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 1 7 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 4 9 3 2 . 2 -1 9 9 4食用豆粕卫生标准的分析方法Me t h o d f o r a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f e d i b l e s o y b e a n me a l2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部六中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 “免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 1 7 -2 0 0 3月 U青 本标准代替 G B / T 1 4 9 3 2 . 2 - - 1 9 9 4 食用豆粕卫生标准的分析方法 。 本标准按G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 ( 标准编写规则第4 部分： 化学分析方法 对原标准的结构进行了修改 。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归C -I . 本标准起草单位 ： 卜 海市食品卫生监督检验所、 吉林省食品卫生监督检验所、 上海市南市 区卫生防疫 站。 本标准主要起草人： 沈文、 成凯泰、 沈静薇、 刘桂新、 金秀华。 原标准于 1 9 9 4 年首次发布， 本次为第 一 次修订。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 1 7 -2 0 0 3食用豆粕卫生标准的分析方法范 围本标准规定了食用豆粕卫生标准的分析方法。本标准适用于大豆经溶剂萃取食用豆油后， 以其作为食品工业原料的豆粕各项卫生指标的分析。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 0 0 9 . 3 食品中水分的测定 G B / T 5 0 0 9 . 4 食品中灰分的测定 G B / T 5 0 0 9 . 5 食品中蛋白质的测定 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 食品中总砷及无机砷的测定 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 食品中铅的测定 G B / T 5 0 0 9 . 3 7 食用植物油卫生标准的分析方法感官检查应为黄色或棕黄色片粒状， 具有豆粕固有的色泽和气味， 无霉变、 虫迹、 无杂屑、 油污等。理化检验水分的测定按 G B / T 5 0 0 9 . 3 规定的方法执行。灰分的测定按 G B / T 5 0 0 9 . 4 规定的方法执行。粗蛋白质的测定按 ( ; B / F 5 0 0 9 . 5 规定的方法执行。总砷的测定按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 规定的方法执行。铅的测定按 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 规定的方法执行。勺d月叶亡 月崎月，月崎5 眠酶活性5 . 1 p H增值法5 . 1 . 1 原理 豆粕中的脉酶可以使尿素分解产生氨， 使体系中p H值增大。用 p H计或酸碱指示剂测定其 p H变化 以判断脉酶活性 。5 . 1 2 试剂5 . 1 . 2 . 1 尿素（ GB 6 9 6 ) 分析纯 。5 . 1 . 2 . 2 0 . 0 5 m o l / I 磷酸氢二钾溶液： 称取 5 . 0 7 0 6 g 磷酸氢二钾（ K , F l P C ) , 3 H , 0 ) ， 加新煮沸过的蒸馏水溶解， 冷却后转移至 5 0 0 m l , 容量瓶 ， 定容至刻度。5 . 1 . 2 . 3 0 . 0 5 m o l / l , 磷酸二氢钾溶液： 称取 3 . 4 0 g 磷酸二氢钾 （ K H Z P Q , ) ， 加人新煮沸的蒸馏水溶解， 冷却后转移至 5 0 0 m l容量瓶中， 定容至刻度。5 . 1 . 2 . 4 磷酸缓冲液（ p 1 1 7 . 0 ) ： 取6 1 . 1 ML 磷酸氢二钾溶液3 8 . 9 m l磷酸二氢钾溶液混合。此溶液叮保存三个月 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 1 7 -2 0 0 35 . 1 . 3 仪器5 . 1 . 3 . 1 p H计： 灵敏度应达到0 . 0 2 p H单位。 并带有与其配套使用的甘汞电极和玻璃电极。5 . 1 . 3 . 2 恒温水浴箱 ： 温度 3 0 0C -I- 5 0C o5 . 1 . 4 分析步骤 称取经粉碎（ 约 4 。目， 目 试样粉碎过程中应避免发热） 的试样 1 0 . 0 g 。置于带塞的锥形烧瓶中， 加水 1 0 0 . 0 m L , 振摇 3 0 min ， 过滤样液备用（ 宜当天测定） 。吸取 2 . 0 m l ， 试样液 ， 置于带塞比色管中。加p H缓冲液 sm 工 才 ， 加 0 . 2 g 尿素。摇匀 1 m in ， 放置在 3 0 士5 水浴中保温 3 0 m i n ， 同时作样液空白，即 2 . 0 m 1样液 ， 加 8 . 0 m l . 缓冲液。在水浴中同时保温。管内容物经冷却后， 测定 p H值。5 . 1 . 5 结果计算 按式（ 1 ） 计算： X p H； 一 p Ho， （1） 式中： X _脉酶活性指数； p H , 样液对尿素分解） r P H值； P H ,一 样液空自管 p H值。5 . 2 简易判定法5 . 2 . 1 原理 同 5 . 1 . 1 ,5 . 2 . 2 试剂5 . 2 . 2 . 1 尿素“ ; B 6 9 6 ： 分析纯。5 . 2 . 2 . 2 酚红指示剂： 称取 0 . 1 g 酚红， 加 1 . 4 3 ml . 0 . 1 m o l / L氢氧化钠溶液， 在研钵 中研磨 以促溶解， 然后转移至 2 5 0 m l 、 容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀备用。5 . 2 . 3 分析步骤 取 0 . 2 g 粉末试样（ 避免粉碎时发热） ， 置于 2 5 m l比色管中加 。 . 0 2 g 尿素， 加酚红指示剂 2 滴， 再加水2 0 m L , 充分摇匀 1 5 s ， 记录粉红色出现时间， 并根据时间判断服酶活性， 颜色 出现时间应少于 5 mi n 颜色出现时间脉酶活性 1 mi n极强 1 mi n -5 mi n强 5 m i n -1 5 m i n稍有 1 5 mi n尤 同时作空自对照试验 试样空白（ 不加尿素） 及试剂空白（ 不加试样） ， 只有 仁 述空自止常时， 即酚红指示剂不改变颜色 试验结果才是可靠的。6 溶剂残留6 . 26 . 36 . 46 . 4 . 原 理同 G B / T 5 0 0 9 . 3 7 。试 剂同 G B / T 5 0 0 9 . 3 7 。 仪器同 （ i B / T 5 0 0 9 . 3 7 。分析步骤1 标准曲线制作标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载c B / T 5 0 0 9 . 1 1 7 -2 0 0 3 取输液瓶， 以1 p L微量进样器沿壁注人。 . 5 川一 六号溶剂， 迅速塞上橡胶反口塞， 铝盖封口后， 在8 0 士2 *C 烘箱中， 加热 2 h ， 取出冷却至室温， 用 1 0 0 f c l “ 微量进样器， 按 2 0 , 4 0 , 6 0 , 8 0 , 1 0 0 tt L取顶空气分别注人色谱仪， 以其色谱峰高为纵轴， 以对应的试样溶剂含量为横轴 ， 制作标准曲线， 在完全按本法制作标准曲线时呈以下对应关系（ 见表 1 ) : 表 1标准顶空气进样量/ 1 1 1 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 对应的试样中溶剂含量( X ) / ( m g / k g ) 3 5 7 0 1 0 5 1 4 0 1 7 5 6 . 4 . 2 其中 X由式（( 2 ） 计算得出：DVX VZX lV000（2 ）_m XV V 3 式 中： X 试样溶剂残留量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ; V , 6 号溶剂取用量 ， 单位为微升（ I-L I _ ) ; D -6 号溶剂的相对密度， 0 . 7 m g / 川， ； V , 一 标准顶空气进样量， 单位为微升（ y L ) ; V , 试样顶空气进样量， 单位为微升（ rt l . ) ; V 输液瓶容积， 单位为毫升（ M L ) ; 二 一 一试样质量， 单位为克（ 9 ） 。6 . 4 . 3 试样测定 取 1 0 0 mL 输液瓶 ， 将两张直径稍小于瓶底内径的圆形滤纸， 置于瓶内， 向滤纸上加注 0 . 5 r ri I水 ，使滤纸附贴于瓶底 ， 称取 2 . 0 0 g豆粕， 置于瓶 内滤纸上， 立 即塞好 橡皮反 日塞， 铝盖封 口， 然后 在8 0 士2 烘箱内加热 2h ， 试样瓶经加热气化后 ， 冷却至室温， 用微量