GB12288-1990水果、蔬菜制品乙醇含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准水果、蔬菜制品乙醇含量的测定GB 1 2 2 8 8 -9 0F r u i t a n d v e g e t a b l e p r o d u c t s -D e t e r m i n a t i o n o f e t h a n o l 本标准等效采用国际标准I S O 2 4 4 8 -1 9 7 3 水果、蔬菜制 品中乙 醇的测定 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了 水果、 蔬菜制 品中乙 醇含量的化学测定方法。 本标准适用于水果、 蔬菜制 品，包 括各种酱、 泥、 果汁、 蔬菜汁及 罐头制 品。 本标准只适用于 乙 醇含量不高于百 分之五 ( 用/ 二 )的制 品。2 原理 蒸馏分离乙 醇，在硫酸介质中，用重铬酸钾氧化，然后在指示剂 菲绕琳亚铁盐的存在下，用硫酸亚铁钱滴定过量的重络酸钾。试剂所有试剂均使用分析纯，使用蒸馏水。 硫酸 ( G B 6 2 5 ) :比重1 . 8 4 mg / mL。口.勺.仙 .甘.口33 . 4硫 酸 溶液 : 硫 酸: 水=1 : 1 ， 比 重1 . 4 9 0氢氧化钙悬浮液:1 1 0 - , 1 1 2 g 氧化钙于1 L水中消和而成。重铬酸钾 ( G B 6 4 2 )溶液:4 2 . 5 7 2 g / L。每毫升此溶液相当于0 . 0 1 g 乙醇。高 锰酸钾 ( G B 6 4 3 )溶液:1 . 3 7 2 g / L。1 0 毫升该溶液相当于1 mL 硫酸亚铁铁溶液。硫酸亚铁铁 ( G B 6 6 1 ) 溶 液 ( ( N H4 ) Z F e ( S O 4 ) 2 . 6 HZ 0)1 7 0 . 2 9 A水合硫酸亚铁 T&溶于水，加入2 0 m L 硫酸 ( 3 . 1 )用水定容至1 Lo加人2 片铝片稳定。口曰翻0 :.甘.甘 2 mL 该溶液 相当 于1 m L 重铬酸钾溶液 ( 3 . 4 ) -3 . 7 邻二 氮菲亚 铁溶液:溶 解0 . 6 9 5 8 七水 合硫酸亚 铁 ( F e S 0 4 - 7 H , 0)于l 0 0 m L 水I t T ，加 1 . 4 8 5 8一水合 邻 立 氮菲并加 热以 助 溶解。4 仪器设备4 . 1 蒸馏装置 5 0 0 m L 烧瓶上 装有一分 馏柱及冷凝管，冷凝管末端 渐细， 延伸部分长度应 足以达 到l 0 0 m L 容量瓶之底部。 蒸 馏装 置应 达 到以 下 要 求 :1 0 . 0 % 乙 醇/ 水 混合 液 经 过 蒸 馏乙 醇 浓度 起 码为 9 . 9 8， 即 在 蒸 馏过程中乙 醉的损失不得超过0 . 0 2 % o4 . 2 加 热装置: 不得使 烧瓶中 的可 提物有任何分 解。4 . 3 容量 瓶:容积1 0 0 m L 。4 . 4 移液管:5 . 1 0 . 2 0 -L.国家技术监督局1 9 9 0 一 03一 2 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 2 8 8 -9 0酸式 滴定管:5 0 mL .具 塞 锥形 瓶: 2 5 0 - L ,组织捣碎机。分析天平。含自.臼4.4.4.4.5 分析步骤5 . 1试 样 制 备5 . 1 . 1 固 体或浓稠样品 ( 水果、 蔬菜、罐头制品等) 将样品机械捣碎，密封容器中 预先 融化， 样品融化 过程中出 现的 液体， 在混合 样品以 前，处理过程中 不要让样品发 热， 且取量应足以进行两个平 行测定。与 . 1 . 2 液体样品 样品需充分混合，取量应足以进行两个平行测定。5 . 2 试样的称量仔细混合 均匀， 冷藏样品要在要加到样品中并混匀。注意在 称取一定量 ( 准确至0 . 0 1 8 )或量取一定体 5 , f 7 9 4 拍 勺 样品， 该量应使1 0 0 - L 馏出液中 收集的乙醇量少于1 9 。 注意: 样品处 理完要及 时测 定， 尤其 是罐头 制品开 封后要马上 测定，不然 乙 醇含量变化 很大。5 . 3 测定5 . 3 . 1 蒸馏 用最多1 8 0 mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。 加人氢氧化钙悬浮液 ( 用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性 ( p H 约为8 ) 。 加人玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。 在1 0 0 m L 容量 瓶中加 人1 0 m L水并 插人 冷凝管， 使其 延伸部分的末 端浸人水中。 控 制 沸 腾程 度 ， 使 馏出 液 的 温度 为1 5 一 2 0 C - 收集8 0 一 8 5 mL 馏出 液，用水冲洗延伸部分， 停止蒸馏。用水定容并摇匀。5 . 东2 氧化 准 确 量 取一 定 体 积( ， ) 的 重 铬 酸钾 溶 液( 3 . 4 ) 和2 0 m L 硫 酸 溶 液 ( 3 . 2 ) 置子 2 5 0 m L 具 塞 锥形瓶中 ， 摇匀。准确量 取一 定体积 ( V o ) 馏出 液置上 述锥形 瓶中 ，用1 滴浓硫酸润湿瓶塞并 盖好 瓶塞，振摇，反应不少于3 0 m i n ，其间不时摇动。 所得混合液应不呈 绿色，如呈 现绿色，说明试样中乙 醇含量过高，应减少馏出液的取样量重新氧化，必要时可将蒸馏与氧化 时的试验样品一 并减少。5 . 3 . 3 滴定 用硫 酸亚 铁 铁溶液 ( 3 . 6 ) 滴定过量 的重络酸盐。 过量 的重 络酸盐应不少于空白 滴定中 重 铬酸盐用量的2 0 %- 滴定过程中每 次滴加 后均 需摇动烧瓶， 当 试液 颜色变 为 蓝 绿时， 加人4 滴邻二 氮菲 亚 铁溶液( 3 . 7 ) ,继续滴加硫酸亚铁 钱溶液，直至溶液由 蓝绿色变为 棕色，记下消耗滴定液体积 ( VZ ) 。 若 滴定过了 终点，可用高 锰酸钾溶液 ( 3 . 5 ) 准确的回 滴至 终点， 由 所用的硫酸亚铁钱溶 液的体积减 去 所用 高 锰 酸钾 溶 液 体 积的1 / 1 0 ， 此差 值 即 为 ( V: ) 。5 . 3 . 4 用同一制备好的样品做两个平行测定。5 . 4 空白滴定 用等体积的 蒸馏水甲 七 替 馏出 液，在同样的滴定条件下， 进行空白滴定， 所消耗的硫酸亚铁按溶液的体积为V 3 0 氧化 时可适当 加人 一定 体积的 蒸馏水以 使得滴定时终点 明显。 空白滴定时溶 液的总体 积要与试验部 分总体积相同，以 减少 滴定误差。 操作 者 也 可 根 据 情 况 ， 在 滴 定 时 选 择以 下 指 示 剂 :1 m L 正 磷 酸 ( 8 5 % ) 比 重 1 . 7 1 加1 m L 浓 度为0 . 5 8 / 1 0 0 mL 的二苯胺磺酸钡溶液。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 2 8 8 -9 06 计算方法与公式61 卜 k J 体样品 乙 醉含量表示为g / l 0 0 g , 乙醇按式 ( 1 )( g / l 0 0 g )二计算为:) . O l 犷 , x( Y; 一 YZ )1 0 0Y :八171_0 0m式中: 爪 为 试样质量，g ; 匕用于 滴定的 馏出 液体积，m L; 厂 、 为 氧化 时 所用重络酸钾溶液体积，mL ; 玖为回 滴重铬酸盐所用硫酸亚铁钱溶液的体积，mL; Y , 为 空白 滴定 所用硫酸亚铁钱溶 液的体积，m L .一6 . 2 液体样品 乙 醉含量表示为g / 1 0 0 -L, 乙醇 ( 9 /按式 ( 2 )1 0 0 m L)=计算:0 . 0 1 Y , x( Y 3一 F ， )1 0 01 0 03Y人 下丁 下丁式中:Y n 、V i 、Y z 、Y 3 意义同6 . 1 ; Y , 为试 样体 积，m L 。 如 两 个平 行测 定的 结 果 符合 6 . 2 节 的 要求， 取其 算 术平 均 值作为 最后结 果， 如 不 附， 则 需重 新测 定。 报告结果取两位有效数字。6 . 3 允许差 两 个平 行测定结果允许 相对相差为1 % 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 22 88 - 90 附录A含有香精油产品的 处理 ( 补充件) 当 香精 油 存 在 时， 馏出 液 混 浊且 在表 面 有 油 滴出 现， 此 时， 可 做如 下处 理: 将 铭 出 液 收集于 1 0 0 m L容量 瓶中， 静置2 h ， 用水 稀释至刻度，即使两 朴 弘 一 一 油与水 的界面达刻 度线， 再放置1 、2 h 。 用吸管吸去或在漏斗 上加 滤纸滤去 香精油。 若 溶 液 仍显 混 浊， 可 将 滤 纸 转移到 盛有1 0 9 聚 苯乙 烯 ( 其 颗粒大 小约1 一2 m m ) 的1 5 0 m L 烧 瓶中，加塞，振摇1 5 m i n