GB648-1993化学试剂硫氰酸钾.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 6 4 8 一9 3代替G B 6 4 8 一7 8剂钾试酸学氰化硫C h e mi c a l r e a g e n t -P o t a s s i u m t h i o c y a n a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂R 8 6 “ 硫氰酸钾” 。 本试剂为无色结晶， 易潮解， 溶于水及乙醇。 分子式: K S C N 相对分子质量: 9 7 . 1 8 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)第 3 部分: 规格第二批 中1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硫氰酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫氰酸钾的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法H G 3 - 1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1; .;硫氰酸钾( K S C N) 含量: 优级纯 ” 分析纯 ，. 化学纯 . . . p H ( 5 0 g / 1 . , 2 5 0C) : 5 . 3 一8 . 5 .杂质最高含量:)9 9 . 0 y o ;)9 8 . 5 %;)9 8 . 0 %e国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 - 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 4 8 一 9 3优级纯分析纯化学纯澄清度试验水不溶物氯化物( C u硫化物( s )硫酸盐( S O , )按盐( N H , )钠( N a )铁( F e )铜( C u )铅( P b )还原碘的物质( 以I 计)合格合格合格时010050200500认。仪00500500100500202Q0300300100200101Q.压众认仓。0 .0 0 0 0 50 . 0 0 0 20 . 0 0 0 20 . 00 0 20 . 0 01nCn000nCU卜U0 . 0 20 . 0 2 50 . 064 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 - 1 硫抓酸钾( K S C N ) 含f测定 称取。 . 3 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 溶于5 0 m L水中， 加5 m L硝酸溶液( 2 5 %) ， 在摇动下滴加5 0 . 0 0 m L 硝酸银标准滴 定溶液C c ( A g N O , ) = 0 . 1 m o t / L ) ， 加1 m L 硫酸铁按指示液( 8 0 g / L ) ， 用 硫氰酸钱标准滴定溶液 c ( N H , S C N ) 一 。 . 1 m o l / L ) 滴定， 终点前摇动溶液至完全清亮后， 继续滴定至溶液呈浅棕红色。保持3 0 s 。同时做空白试验。 硫氰酸钾含量按下式计算:X =( V ， 一V , ) c X 0 . 0 9 7 1 8mX 1 0 0式中: X - 硫氰酸钾的质量百分含量， %; V , 空白试验消耗硫氰酸铰标准滴定溶液的体积, m L ; V , -硫氰酸按标准滴定溶液的体积， m L ; c - 硫氰酸铁标准滴定溶液的浓度， m o l / L ;0 . 0 9 7 1 8 与1 . 0 0 m L硫氰酸按标准滴定溶液 c ( N H , S C N ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的硫 氰酸钾的质量; 。 试样的质量， 9 。4 . 2 p H值测定 称取5 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中 后， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 g .4 . 3 . 1 澄清度试验 称取2 5 g 试样， 溶于1 0 0 m L水中， 其浊度不得大于H G 3 - 1 1 6 8 中 规定的澄清度标准: 优级纯 一 :. . . . . . . . . . . . . . . . . 2 号; 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号;免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 4 8 一 9 3 化学纯 ， ，. ， “ 一 5 号。4 . 3 . 2 水不溶物 称取5 0 g 试样， 溶于1 0 0 m L水中， 在水浴上保温1 h ， 用已 在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应， 于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4 . 3 . 3 氯化物 称取0 . 5 g 试样， 溶于1 0 m L 水中， 加0 . 2 g 无水碳酸钠， 滴加4 m L 3 0 % 过氧化氢， 反应完全后， 再加4 m L 3 0 % 过氧化氢， 在水浴上蒸干， 残渣溶于水， 用硝酸溶液( 2 5 %) 中和， 稀释至2 0 m L后， 按G B 9 7 2 ， 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 优级纯 ” 一 “ 0 . 0 1 5 m g C I ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 5 m g C I ; 化学纯 。 . 0 5 0 m g C I ,与试样同时同样处理。4 . 3 . 4 硫化物 称取2 g 试样， 溶于2 0 m L水中， 加2 0 m L 氨水、 3 m L 硝酸银溶液( 1 7 g / L ) 。 摇匀， 溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取含下列数量硫化物的杂质标准溶液: 优级纯、 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g S ; 化学纯 . . . ” ，. 二 ” 0 . 1 0 m g S ,与试样同时同样处理。 注:银氛溶液能够爆炸， 溶液用毕应立即弃之。4 . 3 . 5 硫酸盐称取。 . 5 g ( 优级纯取 1 g ) 试样， 溶于水， 稀释至2 0 m L ， 加0 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后， 按G B9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 优级纯， ， “ :.“ ” 。 . 0 2 0 m g S O , ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 5 m g S O , ; 化学纯 ” 一 ” ! . . ， 。1 0 m g S O与试样同时同样处理。4 . 3 . 6 按盐 称取1 g 试样， 置于支管蒸馏瓶中， 溶于1 4 0 m L无氨的水中， 加5 m LL ) ， 加热蒸出 7 5 m L ， 用盛有5 m L硫酸溶液( 0 . 5 %) 的 1 0 0 m L无氨的氢氧化钠溶液( 3 2 0 g /( 3 2 0 g / L ) 及2 m L纳氏试剂， 稀释至1 0 0 m L ， 摇匀。比色管接收， 加3 m L氢氧化钠溶液溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量按的杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g N H , ; 分 析 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g N H , : 化学纯 ，. ” ， ” 一 ” ， . ，. ，.。 . 0 5 mg N H与试样同时同样处理。4 . 3 . 7 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中;4 . 3 . 7 . 1 仪器条件 光源; 钠空心阴极灯;5 4 5免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 4 8 一 9 3 波长: 5 8 9 . 0 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 . 7 . 2 测定方法 称取1 g 试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。 取 1 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 8 铁 称取 5 g 试样， 溶于1 5 m L水中， 用盐酸溶液( ”%) 将溶液的p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 优级纯 “ ， ， ， ， ， 。0 0 2 5 mg F e ; 分析纯“ “ 一 。 . 0 0 5 0 m g F e ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 。 . 0 1 0 mg F e .与试样同时同样处理。4 . 3 . 9 铜 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 3 . 9 . 1 仪器条件 光源: 铜空心阴极灯; 波长: 3 2 4 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 39 . 2 测定方法 称取2 0 g 试样， 溶于水， 加1 m L乙酸溶液( 5 %) , 稀释至1 0 0 m L ， 取2 5 m L ， 共四份， 置于分液漏斗中， 一份不加标准溶液， 其余三份分别加入成比 例的铜( C u ) 杂质标准溶液， 同时配制空白 试验溶液， 分别加入1 m L毗咯烷二硫代氨基甲酸馁溶液( 1 0 g / L ) , 摇匀， 放置5 m i n ， 加1 0 m L4 一 甲基一 2 一 戊酮， 振摇1 m i n , 静置分层， 弃去水相， 于有机相中加入 1 0 m L硝酸溶液( 5 %) , 振摇 3 m i n , 静置分层， 收集水相于1 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。摇匀后， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 1 0 铅 按G B 9 7 2 3 之规定， 其中:4 . 3 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 铅空心阴极灯; 波长: 2 8 3 . 3 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 - 1 0 , 2 测定方法称取2 0 g 试样， 溶于水， 加1 m L乙酸溶液( 5 %) , 稀释1 0 0 m L ， 取2 5 m L ， 共四份， 置于分液漏斗中， 一份不加标准溶液， 其余三份分别加人成比例的铅( P b ) 杂质标准溶液， 同时配制空白试验溶液， 分别加入1 m L毗咯烷二硫代氨基甲酸按溶液( 1 0 g / L ) , 摇匀， 放置5 m i n ， 加1 0 m L 4 一 甲基一 2 一 戊酮， 振摇1 m i n , 静置分层， 弃去水相， 于有机相中加入1 0 m L硝酸溶液( 5 %) ， 振摇3 m i n , 静置分层， 收集水相于1 0 mL4 . 3 . 1容量瓶中， 稀释至刻度。摇匀后， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。 还原碘的物质称取 5 g 试样， 溶于4 5 m L水中， 加 1 m L硫酸溶液( 1 0 %) , 加 1 g 碘化钾及 1 m l .( 5 g / l ) ，用 碘 标 准 滴 定 溶 液 ( 合 I,)=0 . 0 1 m o l / L 滴定至