GB6730.48-1986铁矿石化学分析方法二硫代二安替吡啉甲烷光度法测定铋量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法二硫代二安 替O t嘛甲烷光 度 法 测 定 秘 sUf ) C 6 2 2 . 3 4 : 5 4 3 . 0 6GB 6 7 3 0. 4 6 -8 6Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i ron o r e sI h e d i t h i o d i a n t i p y r y l m e t h a m e p h o t o m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o no f b i s mu t h c o n t e n ti木标准适川于铁矿不 1 、铁精矿、 烧结 矿和球团矿 1 1 秘址的侧定。测定范围:0 . 0 0 2 。 一 )本标准遵守G B 1 -1 6 7 -7 8 冶金li r:q 化学分析方法标准 的总则及一般规定。方法提要 试样用盐酸、硝酸处理;残渣用焦硫酸钾熔融，在0 . 5 m o l ; I 硝酸介质中，采用二氧化锰作载体使秘沉淀，过滤后的沉淀l4J l 含有过氧化氢的盐酸溶液中，加热浓缩。在p HZ 一 3 盐酸介质扫 ，秘 、_ 硫代 安林毗琳甲烷I 卜 成 红色 络合 物。于分光光度计 波长5 2 5 n m处 ，测量其吸光度。2 试剂2 . 21 1 硫酸V t ll o盐酸 ( ， 1 . 1 9 K / m 1 ) 。2 . 3盐酸 ( 1+2 )盐酸 (19):内含过氧化 氢 ( 2 “ 。 )。划幼2.62.72 . 82 . 9石 肖 酸 ( P 1 . 4 2 9 一 m l ) 。石 肖 酸 ( 1+1 )。fi 肖 酸 ( 3+ 9 7 )。氛i u l 酸 ( P 1 . 1 5 6 m 1 )。过氧化 A ( 3 0 0 , )。硫酸 ( 1+1 )。氛软化 钱 又 1、I )。硫酸锰溶液 ( 2 %)。 声 勺 锰酸钾溶液 ( 0 . s %)。洒后酸溶液 ( 2 5 0 0 )。抗坏血酸溶液 ( 1 0 %):用时现配。 2 , 4 一 二 硝基苯酚乙醇溶液( 0 . 1 %)。硫代二安替毗琳甲烷( D T P M)用玻璃棒搅拌使其溶解，加2 0 M溶液( 0 . 4 % ) : 称取0 . 4 g D T P M于1 5 0 m I 烧杯中 ， IJ 11 2 0 m 11 冰乙酸 ( P 1 . 0 5 8 / m l ) ， 充分搅拌后， 。 少 即移人I ll o m l 容量，用时现配。洲2.11姗川洲娜哪2.17尤水乙醉,瓶 ，2 . 1 8混匀。取上层清液使用 或干 过滤) 秘标准溶液国家标准局1 9 8 6 -08 一 1 . 发布1 9 8 7 0 8 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载一一 G B.少 0 . 4 8 - 8 8_ 二 _一1.-. . . 2 . 1 8 . 1 称取0 . 5 0 0 0 g 金属韧 ( 9 9 . 9 9 9 )于1 5 0 m l 烧杯中，加5 0 m l 硝酸 ( 2 . 6 ) ，低温加热溶解，取下 冷却，移人5 0 0 m 容坠 瓶中 ，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液I m l 含1 . O O m g 秘。 2 . 1 8 . 2 移取1 0 . 0 0 m 1 f 标准 溶液 ( 2 . 1 8 . 1),置于1 0 0 0 m I 容量 瓶r i i ，加l o o m l 盐酸 ( 2 . 2 )，用水稀释至刻 度，棍匀。此溶液l m l 含1 0 . 0 11 g 秘。3 试样 3 . 1 一 般试 样位度 应小于1 0 0 11 - , 如试 样中 结合水 或易氧化物质含最 高时，其拉度应小于 1 6 0 41 m , 3 . 2 烦干 燥不影响试样组成者， 应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化 学分 析方法分析用预干燥试样的制备进行4 分析步骤4 . 1 测定数量 同一试 样，在同一试验室，应由同一操作 者在不同时I间内进行2 一4 次测定4 . 2 试样量 按表! 称取试样。表 1r V 鱼，%试样最, g分取试液, . 1u . 小1 2一U . 0 0 6 01。 阴川称人 2 .9 m I 下 于 景瓶分 取1 5 . 1) 0 . 叫川0 日 . 川0I . O , 川日移入洲m l 齐嗽 瓶分取1 5 川) 0 . 0 6 0 - - 0 . 州 川日 . 2 ( 川 )移人5 0 m 客最)R 分取川m l 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验I所用试剂须取自同一试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随同试 样分析同类型 ( 指分 析步 骤相一致)的标准试 样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试 样 ( 4 . 2 ) 置于i 5 U m l 烧杯中 ，加1 0 一1 5 m l 盐酸 ( 2 . 2 ) ,加热煮沸5 一 0 m i n ，加5 m l 肖 酸1 Z . 5) ，盖上表 皿，继续加热使样0u u 分解，并蒸发至溶液体积约为5 ml ，取下，加约2 0 m 1 求， 找沸洛解盐类，用中速定景泌纸过滤，并月 J 2 5 0 -1 烧杯承接滤液。用热硝酸( 2 . 7 ) 洗滤纸和残iA 4 一5 次，再用热水 洗至滤 纸无黄色。将滤 掖和 洗液低温浓缩并蒸至湿盐状后，加5 m 1 硝酸 ( 2 . 5 ) ， 反复蒸发处理两夕( 赶4 . 酸)，然后用s m ! 硝酸 ( 2 . 5 )及少a t 水加热溶解至清亮，作为1 : 液保存。 . 52 残渣处理 将滤纸和残渣移人 铂柑飒中 ，干 燥，灰化 ，在7 5 0 - 8 0 0 灼烧2 0 m i n o 1 f 1 锅冷却后， 加3 一 5 滴硫醒 ( 2 . 1 1) ) i lf N - 残渣，加3 一5 m l 氛振酸 ( 2 . 8 )， 低温压 热至冒尽r 1 烟。加约3 9 焦硫酸 ;rt p ( 2 . 1 )。在Ilk r, l 士 熔融至红色透明 ( 或在6 5 0 ( 的高温炉中 熔融5 m i n ) ，冷却后，将钳取放人1 : 液 ，加热0 t取.井用热水洗净柑锅. 4 . 5 . 3 分离 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 8 一 8 6 溶 液 中 加 5 m 1 硫 酸 锰治 液 ( 2 . 1 2 ) , 用 水 稀 至 约 5 0 m l 。 在 不 断 搅 拌r , 用 氢 氧化 钱( 2 . 1 1 川 和 至出现稳定的g l 棕色( p H 约2 一3 ) ， 加7 m l 硝酸 ( 2 . 6 ) ，用水稀至约! 0 0 m l ，低温加热煮沸， 边搅拌边滴加J O m l 高 锰酸钾溶液 ( 2 . 1 3 ) ，加热煮沸2 一 3 m t n ,趁热用以述定鼠滤纸过滤，并用热硝酸 ( 2 . 7 ) 洗烧孙及沉淀4 一5 次，滤液弃去。再用热盐酸 ( 2 . 3 )将沉淀溶解于 原烧杯中 也可八接滴加过软化氢( 2 . 9 )f 滤纸上 ，最后用热水 洗净滤纸至尤 黄色。将滤液加热浓缩全2 0 - 1 或5 ml 左1 ( 当大部分过气化 氛被 赶走 后， 用水 冲洗 烧杯壁 一 次再继续浓 缩)， 冷却。 按表1 移人 5 0 m 1 或2 5 m 1 容鼓 瓶， ， 用水稀至刻 度， 棍匀。如遇溶液 浑浊，须 卜 过滤，用5 0 ml 干 烧杯承接滤液。 按表1 移取试液， 置J 2 5 ,1 1 1容量瓶L 1 i o 4 . 5 . 4 测量 4 . 5 . 4 . 1 加1 - I l 4 q , 酸溶液 ( 2 . 1 4 ) , 1 -l ) ( 坏I自 I 酸 ( 2 . 1 5 ,如黄色不退，补力 I I 1 一2 m l )，加2滴2 , 1 _ 硝从苯酚 ( 2 . 1 6 ) ,滴加氢锹化 铱 ( 2 . 1 1 )至洛液3 现黄色，再 滴加盐酸 ( 2 . 4 )至黄色消失并过 z % 1 一2 滴，然后加1 , 5 m l D TI S 4 溶液 ( 2 . 1 7 ) ，摇动，溶液众 即呈现红色，最后用冲 稀 至刻度，7 l 已 匀。 4 . 5 . 4 . 2 将部分溶液移入3 c m 比色ll 11 i 1 I ，以随同试样空叮 为参比，于分光光度计 波长5 2 5 n m处，1, I 1J H ?吸光 度。从 _ 作曲线上查出# 1 l应的V k 4 . 6 工作曲 线的绘制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 吸飞 ，8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 - 1 秘标4 1三 溶液 ( 2 . 1 8 . 2 ) ， 分a il 置1 一 组2 5 m 1T r 狱 瓶. 【 ，以下 按4 . 5 . 4 . 1 进行。以试剂空白为参比，1 . 分光光度计波长5 2 5 n -处，测最其吸光度。 以t Y 4 1. 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5 分析结果的计算 5 . 1 按下式计算秘的 分含里:m ,Fx 1 0 0 x 人 、了B式 ， : 5 . 2m ,m1从工作曲线1 六 得的秘址 ，JA g ;试 样星,9;试 液 总 休 积 ， m l ;分 取试液体积，m l ;山 公 式人 二 一1 0 0 1 0 0 一 8 6 铁0 I i r I 分数。分析了 t1 的验收:牙 所 得 的 换 算 系 数( 如 使 用 预 几燥 试 样 ， 则 K - 1 ) , -,4 是 按 G B 6 7 3 0 . 3化学分析方法 重4 法测定分析试样 吸湿水量 测定得到的吸湿水质量 当平 行分 析同类型标准试 样所得的分析仇与 标准 值之差不大于 表2 所列 的允许差时，则 试样分析仇有效，否则允 效，应重新分析。分 析值是否有效首 先取决于平 行分析的标准试样的分析 值是否与tI ;准值一致。 当 所得试 样的两个有效分析位之差，不大i表z 所列允许差时，则可子以平均，计算为最终分析结 果。如 者之差大于 允许旅 时，则应按附求A 的规定，进行 追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试 样有效分 析1 i i 的算术平 均值为最终分析结果。平均值计 算至小数第五位或第六 位，并按数字 修约规则的规定修约至小数第位或第四位。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 3 0. 4 8一 8 6. 允许差表 2秘量标样允许差试样允许X0 . 0 0 2 0 - - 0 . 0 0 5 0上0 . 0 0 0 7( )川飞 1 00 . 0 0 5 0 一0 . 0 1 0 0士0 . 0 01 50 . 0 1 1 2 00 . 0 1 0 0 -0 . 0 5 0士0 . 0 0 30山H0 . 0 5 0 -0 . 1 0 0士 0 . 0 040 . 0 0 60 . 1 0 0 -0 . 2 0 0士0 . 0 0 60 . 0 0, , 1免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e