GB6730.42-1986铁矿石化学分析方法双硫腙光度法测定铅量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析 方法双硫踪光度法测定铅量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . : 5 4 3. 0 6GB于 替6730. 42一 86Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e stR 1 3 刚7 8e lll t nI zone an0I O me t r l C l n ei口 1t h e d e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n tTh e di t hiO h o t o l l l e t r i c me t h o d f or本标准适用于铁木标准遵 下 CB矿石、 铁精矿、 烧结矿和球团矿中铅量的测定。侧定范围:1 ) . 0 1 A一0 . 5 01 1 6 7 - - 7 8 冶金产品化 学分 析方法标准的总则及一般规定 。1 方法提要 试样片 盐酸、 石 肖 酸、高氯酸分 解，过滤;残渣以碳酸钠 硼酸熔融， f l j 柠M 枝掩蔽铁、 侣等金属离子，以 氢碱化被 调至p l i 7一， ，用双硫棕一 三 氯甲烷 将错、 锌等萃取干有机相， f 1 川 稀 盐酸反萃取于水相。存柠 16 按、 盐 酸轻胺、 氮化 钾存在) ,调至P H8 . 5 一 1 1 . 。 ，加双硫粽 三氯甲 烷节取显色 在波匕 5 1 0 n m处，测量其 吸光度.借此测定错。2 试剂 本标准所用的水均需二次熊馏水。 2 . 1 棍合 熔剂:2 份龙水 碳酸钠与1 份硼 酸研细，混匀。 2 . 2 盐酸 ( p 1 . 1 9 g m l ) :优级纯。 2 . 3 盐酸洗液 ( 1+ 2 5 0 ) : p H 1 . 3 一1 . 6 ，必要时月 1 p 计校 I几 。 2 . 4 6 肖 酸 ( p 1.42g/ml) : 优级纯。 2 . 5 高城酸 ( p l . 6 7 9 % m l ) :优级纯。 2 . 6 ,? 1j 诫酸 ( 1+ 1 0 0 ) :优级纯。 2 . 7 氢氧化钱 l+1 ) :高纯。 A氧化WE 精制方法:将不 纯氢氧化馁 倒入已 洗净的 卜 燥器 I i ，加少许 氢氧化 钠， 将盛有水的塑料烧杯放在瓷 板上 ，盖严卜 燥器盖，三 天后即可使用，塑料 烧杯， ， 氢氧化钻的浓度可达6 m o l i l o 2 . 8 氢氧化钻 ( 1+1 0 0 ) ;高纯。 2 . 9 氨性洗 液: 每1 0 0 - 1 氢氧化被 ( 1 + 3 0 0 )中 ，加0 . 5 m 1 氰化 钾 ( 2 . 1 0 ) , p H1 0 . 7 一 1 0 . 9 , 用p H 计校正，贮于 塑料瓶中。 2 . 1 0 氰化钾溶液 ( l o % ) :贮于 塑料瓶中。 2 . ” 柠檬 酸A 溶液 ( 5 0 % ) :贮于 塑料瓶中。 2 . 1 2 双硫粽三 氯甲烷 溶液 ( 0 . 1 % ) :称取0 . l g 精制过的双硫粽溶于1 0 0 m 1 三 氯甲烷: ) 、 ( 可稳定一个月) 。 双硫U的精制方法: 取0 . 5 g 双硫粽置J - 5 0 0 m l 分液漏斗中，加1 0 0 m 1 二 氯甲烷 溶解，加人2 0 0 - 1氢氧化按 ( 2 . 8 ) , 振荡 1 m i n ，分层后弃去有机相。水相用盐酸酸化，使双硫粽 沉淀析出，川定泉 滤纸过滤，用水洗至无 酸性。将沉淀连同滤纸置于 燥器中， 1 燥后将沉淀贮于棕色瓶1 p: 一 :双 硫粽三 氯甲烷 溶液 ( 0 . 0 0 1 % ) :用三 氯甲烷稀释双硫粽三 氯甲烷 溶液 ( 2 . 1 2 ) 。 用 时现配盐酸径胺 溶液 ( 1 0 % ) :称取l o g 盐酸径胺 溶于约5 0 m 1 水中，用 氢氧化镶 ( 2 . 7 )调至p H 7 -国家标准局1 9 8 6 一0 8一1 9 发布1 9 8 7一 0 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载G R 6 7 3 0. 4 2 一8 69 , 移 人 1 2 5 - 1 分 液漏 书 ， ， 进 行 净化 。 加 人 2 0 m ! 双 硫 粽一 氯甲 烷 溶 液 ( 2 . 1 3 ) , 振 荡I m i n , 弃 去卜 层有机相，反复操作I I I 有机相紧绿色为1 卜 。然后水相用l o m l 氯甲烷萃取，弃去有机相， 拜反复换作至三诫甲烷叹无色。最后水相用 盐酸酸化后，用水稀释至l o o m l , 2 . 1 5 混合指 r 剂溶液:百I# !_ 酚炊 ( 嚼香草酚炊)溶液( 0 . 1 % ) 和甲酚红溶液 ( 0 . 1 0 : ) , 按3 + 1 ( (x 合 均以乙醉 f l+1 )配制 。 2 . 1 6 铁溶液: 称取() . 5 0 0 K 纯铁粉 ( 9 9 . 9 %以上 )置于1 5 0 m l 烧杯 ， ，加3 0 - 1 盐酸 ( 2 . 2 ) , 3 m 1 .片酸 ( 2 . 4 ) ，加热溶解。Ji ll 1 0 m l ia , ( Fis ( 2 . 5 ) , 继续加热至E! fl 烟3 一4 m i n ,稍冷，加水溶 解 盐类，冷至 室 温后， 移 人2 5 0 - 1 容量瓶1 1 ，用 水稀释至刻 度，混匀。 此 溶液1 m l 含2 m g 铁。2 . 1 72 . 1 82 . 1 8几 氯甲烷。 标准溶液1 称取0 . l o o o g 金属铅 ( 9 9 . 9 %以I 几 ) ，置十1 5 o m l 烧杯L 1 1 ，加l o m l 石 当 酸 ( I+l ) ，加热溶解，加l o m l 高 氯酸 ( 2 . 5 ) ,继续加热罕胃白 烟3 一4 m i n x稍冷， 用 热水 溶解， 冷至室温后移人1 0 0 0 m 1容量瓶i i i ,用水稀释至刻 度， R匀。此溶液I m l 含1 0 0 . 0 !1 g 铅。 2 . 1 8 . 2 移取2 5 . 0 0 m l C 标准溶液 ( 2 . 1 8 . 1 )置于 5 0 0 m l 容， 令 瓶 ， ，力 1 1 i o m l 高抓酸 ( 2 . 5 ) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 I ml 含5 . 0 11 g 铅。3 试样 3 . 1 3 2务 进i i一 般试样粒度应小于I O O k -，如试样: ， 结合水或易氧化物质含缝高时，其粒度应小于1 6 0 11 -a预干燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析用预于 操试样的制4 分析步骤4 . 1 测定数量同 一 试样， 在同试验室，应山同一操作者在不同时间内进行24 次测定。2 试样量称取0 . 2 5 0 0 g 试样。3 空白试验随同试样做空自试i l l. ,所用试i ii 须取自同一 试剂瓶。4 校正试验随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相一致)的标准试样。5 i 刚宁: 一: 一， 1试样的分解 将试样 ( 4 . 2 ) ,( 2 . 4 )和8 m l .荡 抓峻 ( 2 . 5 ) ,置于1 5 0 m l 烧杯中，加1 5 m l 盐酸 ( 2 . 2 ) ，加 热分 解约1 5 m i n , 加3 m 1 硝 酸 继续加热冒白 烟3 4 m i n ,取下，稍冷后加热水5 0 一7 0 - 1 溶解盐类。用 慢速定a :滤纸过滤 ( 试样经 酸处理后，若 残渣不 含铅时，则不必过滤，直 接移入容u瓶中) ， 滤液收集于2 5 0 m l 容4 : 瓶 ! ，用 热高 氯酸 ( 2 . 6 ) 洗净烧杯， 洗沉淀5 一6 次，再用 热水 洗3 次。 滤液及洗液作为书 液保存。4 . 5 . 1 . 2 残渣连同 滤纸移入m 涡中， 灰化，在6 0 0 左右灼 烧约2 0 m i n o 冷却，熔剂 ( 2高诫酸. 1 ) ，在9 0 0 - 9 5 0 0C 熔融5 一 l o m i n ，冷却。将钗 吐 甘 祸置于原 烧杯中，加约 加1 . 5 一2 9 混合4 0 m1 热水、3 ml( 2 . 5 ) ，加热浸取熔融物。用水洗出铂 tf 竭， 将溶液冷却至室温后与主 液合并，用水稀释至刻度，混匀。注 若4出 液r4 浊 时，则对铅产生严重 吸附。此时，作如下 处理: 洗出铂 增涡后， 在不断搅拌 将浸出 液慢慢注入盛有1 5 - 1 柠檬 酸被 溶液 ( 2 . 1 1 ) , 3 0 - 1 氢氧化铁 ( 2 . 7 )的烧杯中，然后再将溶液倒回原烧杯， 洗净烧杯，将溶液搅拌约3 0 m i n ，将溶液冷却辛室温后与 主 液合并，用水稀释至刻度，混匀 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 z一 a s 4 . 5 . 2 分离 4 . 5 . 2 . 1 移 取5 . 0 0 一 5 0 . 0 0 m l 溶液 ( 使铅量不超过2 5 V 9 ) 于1 2 5 m l 分 液漏斗 中 分液漏 斗使用 前，必须用5 m l 双硫脸三 氯甲烷 溶液 ( 2 . 1 2 ) 振荡洗涤1 次，用水洗净，方能使用 ，补加水至体积约为5 0 m 。 4 . 5 . 2 . 2 加5 m l 柠檬 酸钱 溶液 ( 2 . 1 1 ) , 1 0 一1 2 滴混合指示剂 ( 2 . 1 5 ) ，用 氢氧化按( 2 . 7 ) 调至由纯黄色变为 淡红色，加2 0 m l 双硫脸二 氯甲烷 溶液 ( 2 . 1 2 ) ， 剧烈振荡1 m i n ,静置分层后，将下层有机相慢慢放入7 i一 分液漏斗 1 ， ， : 原分 液漏斗中加2 m l 氯甲烷 ( 不必 振荡) ，放出 有机相，合并有机相， 弃去 水相。l - 收集有机相的分液漏户 扫 扣 ，加5 0 m 1 盐酸洗液 ( 2 . 3 ) , 振荡1 m i n ， 分层后弃去有机相;水 相 用 二 氯甲 烷萃 取2 次， 每次用1 5 m l , 振荡3 0 s ，以 萃取残余 之 双硫粽。 4 . 5 . 3 测定 4 . 5东1 于 水相 ! 加人1 m l 盐酸轻胺溶液 ( 2 . 1 4 ) , 1 m l 柠檬 酸被 溶液 ( 2 . 1 1 ) , 6 滴混合 指示剂( 2 . 1 5 ) ,用 氛氧化诊 ( 2 . 7 )调节溶液由黄色变为淡紫红色，加1 . 0 m 氰化钾溶液 ( 2 . 1 0 ) , 混匀， 加2 0 . ( 1 ,1 1 1 双硫惊 ， 氨甲烷 溶液 ( 2 . 1 3 ) ，充分 振荡1 m i n 。分层后将有机相慢慢放人另分液漏斗， ， ，加S U m I 氮性洗液 ( 2 . 9 ) , 振荡3 0 s ,朴置分层后将有机相用脱脂棉过滤于 I 燥的1 c m比色Rl( 比色I l l干 后须用三 氛甲 烷洗净， 保持干燥， 勿用水 洗)， ， ，以 氯甲烷为参比，于 分光光度计波长5 1 0 n m 处，测量I 1 :吸) 日 变 4 . 5 . 3 . 2 减去 随同试样空自的 吸光 度后，从L : 作曲线卜 求得相应的错 u : o 4 . 6 工作曲 线的绘制 移 取0 . 0 11 , 1. 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 1 1 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l f , , 标准溶液 ( 2 . 1 8 . 2 ) ，分别置1 飞 6 个1 2 5 m 1 分液漏斗中，加5 m l 铁溶液 ( 2 . 1 6 )并补加水至 休积为5 0 M I ，以下按4 . 5 . 2 . 2 和4 . 5 . 3 . 1 进行。减去试剂空曰的吸光度。以铅4 1 为横坐标，吸光度为 纵坐标绘制 作曲线。5 分析结果的计算5 . 1 按下式计橄针 帕勺 百分含以P b 1 %_ m , vtn . F , x 10 , 1 0 0 K 尺式中:。从 L _ 作曲线 匕 M-试样量，9 ; 厂 试 液总体积， . 分取试液体积杏得的铅缝, W R ;ml ;，ml ;由 公 式 K万 默喘的 换 算 系 数 如 使 用 F 1 几燥 献Q qK 们 ， A 是 ;x(:13 6 7 30 .3-8 6 ( A(d石化学分析方法4 .量法测定分析试样， 1 1 吸M水1 . ) ) 测定得到的a)k ( i i 水liti li t 3分数。5 . 2 分析依的验收: 当平行分 析同类q 7 标准试样所得的分析,V 1 标准值之差不大十 表1 所列的允许差Lt I ,则试样分 析直 有效 i 1 I 1 无效，应4新分析。分析仇是否有效r l , 先取决于 平行分析的标准试样的分析伯是否与 标准值一致 气听得试样的两个有枚分+ ) 两Ii 之荤，不大i - 农1 所列允许差时，则可f 以平 均，计算为最终分析瑞果。如一者二 犷人 几 允许差时，则应按附录1的规定，进行追加分析和数据处理 5 . 3 员终结果的计算: 试 样有效i 抖 斤 俏的算术平均伙为般终分析结果。平 均值计算至小数第汽