GB-T5009.101-2003食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 53中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 0 1 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 3 1 2 0 -1 9 9 6食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中锑的测定D e t e r mi n a t i o n o f a n t i m o n y i n p o l y e s t e r r e s i n a n d p r o d u c t s f o r f o o d c o n t a i n e r s a n d p a c k a g i n g ma t e r i a l s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部，中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 0 1 -2 0 0 3前 几 两 本标准代替 G B / T 1 3 1 2 0 -1 9 9 6 食品容器及包装材料用聚酷树脂及其成型品中锑的测定方法 。 本标准与 G B / T 1 3 1 2 0 -1 9 9 6 相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称， 标准中文名称改为 食品容器及包装材料用聚A V, 树脂及其成0品中锑 的测定 。 一 按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 ( 标准编写规则第4 部分： 化学分析方法 对原标准的结构进行了 修改 。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归日。 本标准负责起草单位： 卜 海市食品卫生监督检验所、 辽宁省食品卫生监督检验所、 上海市卢湾区卫生防疫站 。 本标准第一法主要起草人： 王旋、 沈文、 李敏、 劳宝法。 本标准第二法主要起草人： 沈文、 方亚敏、 张翠花。 原标准于 1 9 9 1 年首次发布， 1 9 9 6 年第一次修订， 本次为第二次修订。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 0 1 -2 0 0 3食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中锑的测定范 围 本标准规定 了食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中微量锑的测定方法石墨炉原子吸收光谱法和孔雀绿分光光度法。 本标准适用于热可塑性聚酷树脂及其成型品中锑的测定。也可用于搪瓷餐具 、 容器中锑的测定。 本标准第二法孔雀绿分光光度法的检出限为0 . 0 2 L 刃ml-第一法石墨炉原子吸收光谱法2原 理 在盐酸介质中， 经碘化钾还原后的三价锑和毗咯烷二硫代 甲酸钱( A P D C ） 络合， 以 4 一 甲基戊酮一 2 （ 甲基异丁基酮 MI B K ） 萃取后， 用石墨炉原子吸收分光光度计测定 。试剂3 . 1 4 乙酸： 量取 4 n i l , 乙酸， 加水稀释至 1 0 0 m L o3 . 2 6 mo t / I盐酸 ： 量取 5 0 n i l - 盐酸 ， 加水稀释 至 1 0 0 ml -3 . 3 1 0 0 g / I碘化钾溶液： 称取 1 0 g 碘化钾， 加水至 1 0 0 n i l （ 临用前配制） 。3 . 4 5 g / I毗咯烷二硫代 甲酸馁( A P D C ) ： 称取 。 . 5 g A P D C置 2 5 0 n i l具塞锥形瓶内， 加水 1 0 0 m l -振摇 I m i n ， 过滤 ， 滤液备用（ 临用前配制） 。3 . 5 4 一 甲基戊酮一 2 ( MI B K ) ,3 . 6 锑标准储备液： 称取 。 . 2 5 0 0 g 锑粉（ 9 9 . 9 9 Y, ) 加 2 5 n i l , 浓硫酸， 缓缓加热使其溶解， 将此液定量转移至盛有约 1 0 0 n i l 水的 5 0 0 n i l 容量瓶中， 以水稀释至刻度。此储备液每毫升相当于 。 . 5 m g 锑3 . 7 锑标准中间液 ： 取储备液 1 . 0 0 n i l ， 以水稀释至 1 0 0 . 0 n i l , 。此中间液每毫升相当于 5 c g 锑。3 . 8 锑标准使用液 ： 取中间液 1 0 . 0 n i l ， 以水稀释至 1 0 0 . 0 n i l - 。此使用液每毫升相当于0 . 5 j i g 锑 。仪器原子吸收分光光度计 。石墨炉原子化器 。分 析步骤5 . 1 试样 处理5 . 1 . 1 树脂（ 材质粒料） 称取 4 . 0 0 g ( 精确至 0 . 0 1 g ） 试样于 2 5 0 n i l ， 具回流装置的烧瓶中， 加人 9 0 n i l乙酸（ 3 . 1 ) ， 接好冷凝管， 在沸水浴上加热回流 2 h , 立即用快速滤纸过滤， 并用少量乙酸（ 3 . 1 ) 洗涤滤渣 ， 合并滤液后定容至 1 0 0 n i l ， 备用。5 . 1 . 2 成型品 按成型品表面积 1 c m z 加人 2 ml的比例， 以乙酸（ 3 . 1 ) 于 6 0 浸泡 3 0 m i n受热容器则 9 S 0C ,3 0 m i n ) , 取侵泡液作为试样溶液备用。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 0 1 -2 0 0 35 . 2 标准曲线制作 取锑标准使用液 。 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 ml . （ 相当于 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 ji g 锑） ， 分别置于预先加有 2 0 m L乙酸（ 3 . 1 ) 的 1 2 5 ml . 分液漏斗 中， 以乙酸（ 3 . 1 ） 补足体积至 5 0 m L 。分别依次加人2 m l ， 碘化钾溶液， 3 ml 、 盐酸（ 3 . 2 ) , 混匀后放置 2 m i n ， 然后分别加入 1 0 m l . A P D C溶液， 混匀， 各加1 0 m L MI B K。剧烈振摇 1 m i n ， 静置分层， 弃除水相 ， 以少许脱脂棉塞人分液漏斗下颈部， 将 MI B K层经脱脂棉滤至 1 0 ml、 具塞试管中， 取 2 0 ti L有机相按仪器工作条件测定（ 仪器参考工作条件见表 1 ,表 2 ， 萃取后 4h内完成测定） ， 作吸光度一 锑含量标准曲线。 表 1 仪器工作条件（ 供参考）分析波长 n m 灯电流 mA 狭缝/ n m 背景校正方式测量方式积分时间/ s 2 31 . 2 2 0 1 . 0. 7 塞 曼 氖 灯 峰 面 积 5 表 2 石皿炉工作条件（ 供参考）步骤 温度 0 C 升温时间/ s 保持时间 5 气体流量/ ( mL / m i n ) 干燥 1 2 0 1 0 1 0 3 0 0 灰化 1 0 0 0 1 0 1 0 3 0 0 原 子化2 4 0 0 3 2 0 清除 2 6 5 0 1 1 3 0 0 5 . 3 试样测定 取 5 . 1 中的试样溶液 5 0 m l ， 置 1 2 5 mL分液漏斗中， 另取 5 0 mL乙酸（( 3 . 1 ) 作试剂空白， 以下可按5 . 2 中“ 分别依次加人 2 m l . 碘化钾溶液” 操作。5 . 4 结果计算 按式（ 1 ) 计算：A一A o VX F（1）式 中 ：X- 一 浸泡液或回流液中 锑的含量， 单位为微克每毫升（ p g / m I _ ) ;A 所取样液中锑测得量， 单位为微克（ It g ) ;A o, - 试剂空白液中锑测得量， 单位为微克（ ta g ) ;V 一 所取试样溶液的体积， 单位为毫升（ M L ) ;F -浸泡液或回流液稀释倍数（ 不稀释时 F为 1 ) 06 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 2 0 0 o 0 第二法孔雀绿分光光度法7 原理 五价锑离子能与三苯基甲烷染料孔雀绿（ m a l a c h i t e g r e e n ） 形成有色络合物， 在一定p H介质中能被乙酸异戊醋萃取。然而只有五价锑才有可能与孔雀绿染料形成络合物 。因此有必要先将体系中的锑离子， 全部还原成二价锑， 然后再氧化为五价锑离子， 达到定量络合萃取测定的目的。8 试 剂8 . 1 无水硫酸钠： 分析纯。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 0 1 -2 0 0 38 . 2 乙酸异戊醋： 分析纯。8 . 3 氯化亚锡溶液： 称取 1 2 g氯化亚锡 （ S n C l 2 2 H 2 0 ) ， 加 1 0 m l - 浓盐酸加热溶解后， 加水 至1 0 0 ml -8 . 4 亚硝酸钠溶液： 称取 2 0 g 亚硝酸钠（ N a N 0 2 ) ， 加水溶解并稀释至 1 0 0 m l -8 . 5 尿素水溶液（( 1 +1 ) ,8 . 6 稀盐酸溶液： 5 份浓盐酸加 1 份水。8 . 7 孔雀绿溶液： 称取 0 . 2 g 孔雀绿 ， 加水溶解并稀释至 1 0 0 m l -8 . 8 柠檬酸钠溶液： 称取 2 0 g 柠檬酸钠（ C 6 H ; N a 3 0 , H 2 0 ) ， 加水溶解并稀释至 1 0 0 m l -8 . 9 稀硫酸溶液： 1 份浓硫酸加人 5 份水中。8 . 1 0 磷酸： 分析纯。8 . 1 1 锑标准储备液： 称取 0 . 2 5 0 0 g 锑粉， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 在小烧杯中加 2 5 mI 浓硫酸， 缓缓加热使其溶解， 定量转移至 5 0 0 m L容量瓶 ， 以水稀释至刻度， 此储备液锑的浓度为 0 . 5 m g / m l_8 . 1 2 锑标准使用液： 取储备液 2 ml . 。以稀硫酸稀释至 1 0 0 ml , ， 此使用液锑的浓度为 1 0 ti g / m I _仪器分光光度计 。1 0 分析步骤1 0 . 1 试样处理 按 5 . 1 进行。1 0 . 2 标准曲线制作 取锑标准使用液（ 8 . 1 2 ) 0 , 0 . 1 , 0 . 3 , 0 . 5 , 0 . 7 , 1 . 0 m l （ 相当于 。 , 1 . 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 7 . 0 , 1 0 . 0 ti g 锑） ， 分别置于预先加有 4 m l - 水、 4 mI 稀盐酸（ 8 . 6 ) 的 1 2 5 m l - 分液漏斗中， 加人氯化亚锡。溶液（ 8 . 3 ) 2 滴，混匀， 放置 5 m in ， 加人 1 m l , 亚硝酸钠溶液（ 8 . 4 ) ， 混匀， 并用橡胶吸球吹气， 赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体， 然后加人 2 . 5 m l 尿素水溶液（ 8 . 5 ) ， 充分振摇混匀， 然后放置溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿溶液（ 8 . 7 ) 1 m L ， 加人 1 0 m l , 柠檬酸钠（ 8 . 8 ) ， 然后加人 5 m l ， 乙酸异戊醋( 8 . 2 ) ， 充分振摇 3 0 s ,放置分层， 弃除水相， 有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小漏斗， 经脱水后的有机相收集在小试管中， 以零管作空白， 用 1 c m光程比色皿， 在 6 2 8 n m波长处进行测定， 作吸光度一 锑浓度标准曲线。1 0 . 3 试样测定 取 5 . 1 中的试样溶液 5 0 MI置蒸发皿中， 加磷酸（ 8 . 1 0 ) 2 滴， 在微沸水浴上蒸发至近干（ 约残存0 . 5 ml- ) ， 用 4 m l . 稀盐酸（ 8 . 6 ) 分次洗皿内容物至预先已有 1 m l , 水的分液漏斗中， 再以 3 m l 、 水分次洗皿， 洗涤液合并入分液漏斗中， 加氯化亚锡( 8 . 3 ) 2 滴， 混匀后放置 5 m i n 。以下可按 1 0 . 2中“ 加人1 m L 亚硝酸钠溶液（ 8 . 4 ) . . . . . . ” 操作。同时以 5 0 m I, 4 乙酸作试剂空白。1 0 . 4 结果计算 按式（ 2 ) 计算 ：A一 A V（2）式中：X 浸泡液中锑的含量， 单位为微克每毫升（ lx g / m I ） ；A 所取样液中锑测得量， 单位为微克（ t1 g ) ;A , 试剂空白中锑测得量， 单位为微克（ 11 g ;