GB-T608-1988化学试剂氮测定通用方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂氮 测 定 通 用 方 法发布实施国 家 技 术 监 督 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华人民共和国国家标准化学试剂氮 测 定 通 用 方 法代替主题内容与适用范围本标准规定了将有机化合物中的氮转变成氨以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨用酸碱滴定法测定氮含量的方法本标准适用于有机试剂中常量半微量氮的测定引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备实验室用水规格方法原理将有机化合物用硫酸钾和硫酸铜或硒粉在硫酸溶液中进行分解 使有机化合物中的氮转变成氨 在碱性溶液中用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法进行蒸馏以硼酸溶液吸收用酸碱滴定法测定氮含量试剂本标准中所用标准溶液制剂及制品按之规定配制实验室用水应符合中二级水的规格仪器一般实验室仪器凯氏定氮瓶容积为冷凝管长水蒸气定氮仪见图测定方法直接蒸馏法称取适量样品称准至置于定氮瓶中加粉状硫酸钾及粉状硫酸铜或硒粉沿瓶壁加入硫酸并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中瓶口置一个玻璃漏斗然后将烧瓶按图所示成角斜置装好缓缓加热使溶液温度保持在沸点以下泡沫停止发生后强热使其沸腾 溶液由黑色逐渐转为透明 再继续加热冷却 缓缓加入水 摇匀 冷却 沿瓶壁慢慢加入氢氧化钠溶液流至瓶底 自成一液层 再加锌粒 按图所示装好蒸中华人民共和国化学工业部批准实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载馏装置 预先取硼酸溶液加滴甲基红 次甲基蓝混合指示液于锥形瓶中 轻轻摇动凯氏定氮瓶使内容物混合加热蒸馏出三分之二液体至锥形瓶中用水淋洗冷凝管用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为灰紫色同时作空白试验图图凯氏定氮瓶安全球冷凝器锥形瓶含氮样品含量按式计算式中含氮样品之百分含量盐酸标准溶液之用量空白试验盐酸标准溶液之用量盐酸标准溶液之物质的量浓度样品质量与盐酸标准溶液相当的以克表示的含氮样品的质量水蒸气蒸馏法装置见图免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载图水蒸气发生瓶反应管蒸气室安全球冷凝管吸收瓶节门漏斗清洗仪器从加入水几滴硫酸和数粒沸石用塞盖紧处开通冷却水加热瓶中水使水沸腾蒸气从进入再从进入通过进入冷凝器用蒸气洗涤仪器移开火源和内水气冷凝造成负压使中水从压出再从加入水到关闭中的水还可以从压出反复几次洗净仪器最后打开放出洗涤水放空后关闭待蒸馏蒸馏从补充蒸馏水及几滴硫酸 如图安好盛有硼酸的吸收瓶 从加入消化好的样品溶液至用少量水洗数次再加入氢氧化钠溶液常量半微量关闭加热近沸腾用塞盖紧继续加热进行蒸馏至馏出液体积符合要求常量约半微量约加大火使橡皮管中溶液都压入吸收瓶取下吸收瓶移开火源废液可同样被压出再按步洗涤仪器免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载样品处理常量法称取适量样品 相当于消耗盐酸标准溶液左右称准至置于凯氏定氮瓶中加接触剂 及适量硫酸瓶口置一玻璃漏斗并使烧瓶成角斜置于石棉网上用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下等泡沫停止发生后加大火力沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明在加热过程中可补充硫酸量致使与空白体积相同冷却用水洗瓶壁再加热沸腾至透明再重复一次大火煮沸冷却用水将内容物移至容量瓶中稀释至刻度摇匀注接触剂的配制研细取溶液于水蒸气定氮仪中进行蒸馏用硼酸溶液吸收加滴甲基红次甲基蓝混合指示液以盐酸标准溶液或滴定至溶液由绿色变为灰紫色同时作空白试验空白加硫酸含氮样品含量按式计算式中含氮样品之百分含量盐酸标准溶液之用量空白试验盐酸标准溶液之用量盐酸标准溶液之物质的量浓度样品质量与盐酸标准溶液相当的以克表示的含氮样品的质量半微量法称取适量样品 相当于消耗盐酸标准溶液约左右称准至置于定氮瓶中 加接触剂及硫酸 瓶口置一个玻璃漏斗 并使烧瓶成角斜置于石棉网上 用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下 等泡沫停止发生后 加大火力 沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明 继续加热除另有规定外冷却用水将内容物移至容量瓶中稀释至刻度摇匀取溶液于水蒸气定氮仪中进行蒸馏用硼酸溶液吸收加滴甲基红次甲基蓝混合指示液以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为灰紫色同时作空白试验含氮样品含量按式计算式中含氮样品之百分含量盐酸标准溶液之用量空白试验盐酸标准溶液之用量盐酸标准溶液之物质的量浓度样品质量与盐酸标准溶液相当的以克表示的含氮样品的质量免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载附加说明本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出本标准由北京化学试剂总厂归口本