GB5274-1985气体分析校准用混合气的制备称量法.pdf

中华 人 民共和 国 国家标 准气体分析校准用混合气体UD C 5 4 3 . 2 7 : 5 3 . 0 8 9 . 6 8的制备称量法G s 5 2 7 4 8 5G a s a n a l y s i s -P r e p a r a t i o n o f c a l i b r a t i o n g a s mi x t u r e s -We i g h i n g me t h o d s本标准闸述了用于制备校准用混合气体的称量法 用该法制备的混合气体 在本标准规定的浓度范困内、 不论其选定浓度值是多少 每 个组分浓度的相对不确定度小于1 %0本标准等效采用国际标准工 S O 6 1 9 2 - - 1 9 8 1 气体分析一校准用混合气体的制备称量法1 适用范 围称量法只适用于组分之间、 组分与 气瓶内壁不发生反应的气体， 以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分2 方法原理 2 . 1 一般原理 在充人一定量已知纯度的某气体组分的前后称量气瓶， 由两次称量的砖码读数之差确定充人气瓶内气体组分的质星。充人各种组分的气体 便制得一种混合气。 混合气中每个组分的质量浓度， 为该组分的质量与所有组分质量总和之比。 混合气中每个组分的摩尔浓度 为该组分的摩尔数与所有组分摩尔数总和之比 为了避免称量过小量的气体， 对所制备的混合气中每个组分的浓度要规定一个浓度下限， 或将量少的组分单独充人一个较小的气瓶内. 在一台最大称量小的天平上进行称量， 然后将此组分毫无丢失地转人另一气瓶中， 并在一台最大称量大的天平上称量组分量大的气体。如欲制备的浓度低于规定的下限时， 要用一种已知量的气体来稀释一定量先前所制得的混合气。为了得到1 0 s 级摩尔浓度的混合气. 其误差在允许范围内， 稀释操作必须重复两次。这个误差取决于天平的性能及其所用的操作过程_ 在这些条件下， 按下列方法计算浓度 F r : 本标准所提到的 摩尔”其蒸本单元是分了2 . 1 . 1 一次稀释法 本方法适用于制备浓度范围为1 0“ 蕊戈镇V, 7 0 1 ) 的混合气。 混合气( 混合气a ) 中1 组分的浓度山下式讨算 :X = 儿1n . -: 二下一一n ; +芝 n ; ( I)式件 ， : I I 1 E1 1 J ) , 1 -1i、 一 混合气中组分的符号1 一 一 混合气中组分的总数摩尔浓度为X X ; ;竺从塑从质量为” ， . ， 摩尔质量为M。 的组分1 的摩尔数， 即: 。 . =质量为刀 ， ， 摩尔质量为M 的组分 的摩尔数， 即: n , =国家标准局 1 9 8 5 - 0 8 - 0 ， 发布1 9 8 6 一 0 6 一 0 1 实施GB 5 2 7 4 一8 5在下文以及误差计算中，也用下述数量关系:=用1 +艺m;二月 1 +E月J2 . 1 . 2 二次稀释法 本方法适用于制备浓度范围为1 0 GX, i 1 0 - = ( - o 1 )的混合气。 取质量为N . 的混合气 ( 即在2 . 1 . 1 中制备的混合气a )，用一种质量为N a l ,摩尔质量为M。 的气体进行稀释 ( 一般情况下，2 . 1 . 1 中所用的稀释气，在这里也适用)。稀释所得的混合气 ( 混合 气b )中，组分1 的浓度由下式计算:(2)4 4 1 : N , i = N :m ” ， -fN lk ,t N , Iyu a A - 1 “ 所 含 射， 的 摩 FA R ;价 N d iM a 一质 。N a :的 解锄勒数 ;N 2,: = 令 。 一能为 确融气 。 所 含 黔， 、 J 的 摩 撇。N . : 二 N。 十 N a , - 所 得 混合 气b 的 总 摩尔 数。也用下述数量关系:， 。 二 月 ， 十 N a : 即:所得混合 气b 的总质量。2 . 1 . 3 三次稀释法本方法适用于制备浓度范围为1 0 - X, i 1 0 - ( m o l )的低浓度混合气。 取质量为N : 的混合气b ，用一种质最为/ ! e , ,摩尔质量为M。 的气体进行稀释 ( 与2 . 1 . 2 中所用的方法相同)， 稀释所得的混合气 ( 混合气c )中，i 组分的浓度由下式计算: N,X , 盆优 e 2二 一一 N , - 一二N - . . . . . . ( 3 )AL 2_用 . 2 N s2 + 箫N , 十 N a , N ,式中: N，二N卫用 5 2 N , 质量为k : 的混合 气b 所含组分i 的 摩尔数; 质量为p a 2 的稀释气的摩尔数;些机叽N, .,NNe : 二 -= N z 。 用 1 2质量为N z 的混合气b 所含组分i 、j , d 的摩尔数.二 N 3 t + N d , 所得混合气c 的总摩尔数。 也用下述数量关系: m , ， 二 N : + N a : 即: 所得混合 气c 的总质 量. 规定此方法可通过三 种途径来实现: 二在大气中按常规称量; b . 在大气中，用一个参比气瓶称量。 c . 在真空中称量。2 . 1 . 4 一般注惫事项 只有严格遵守纯气处理中的所有注意事项，由公式计算所得的结果才是正确的。 这些注意事项是:w w w . b z f x w . c o mG B 5 2 7 4 一 8 5 a . 输送管路的特性和状况; b . 连接在管路h 各部件( 阀、 截止元件等) 的特性和状况; c . 包装材料的特性和状况( 特别是对混合气组分无明显的吸附) 。 此外， 所用的气体必须进行严格的质量控制， 特别是要测定存在于最终混合气中的各组分的浓度，或者在混合气的分析应用的浓度级别上会引起干扰的组分浓度。 制备的混合气， 只有混合均匀后才能使用。 使用的气瓶必须符合原国家劳动总局颁布的 气瓶安全监察规程) 中的规定。2 . 2 误差来源2 . 2 . 1 气体处理的注意事项 误差的主要来源之一是没有对气体处理装置的清洁度和密封性( 特别是真空泵过滤器和连接部件密封垫的更换) 进行定期检查 在往气瓶中充人每一个组分之前， 各管路应抽成真空， 或者用待充组分气体反复地进行增压一减压来清洗管路。为了避免先前己称量的 气体的损失， 在往气瓶中 充人第二个组分时， 该气体的压力应远高于气瓶中的压力。 为了防止反扩散， 充气完成后， 在热平衡的整个期间应关闭气瓶阀门。2 . 2 . 2 在大气中称量的误差 混合气中每一组分浓度的总绝对误差取决于所用的设备和操作条件。 对充人气瓶内的气体， 用天平称量， 其误差来源于: a . 在前后两次称量之间， 由于更换珐码而引起的绝对误差; b . 对上述气体称量时， 由于所用珐码体积变化而引起浮力的变化。 由于操作条件而产生的误差， 主要来自 气瓶受到的浮力的变化。可能影响误差的参数有: a . 环境温度; b大气压力; 。 . 空气的相对湿度; d . 气瓶充气时体积的增加。 上述各项参数均可精确测得。可用校正公式确定浮力值， 从而校准气瓶的表观质量， 并得到气瓶每次称量的真实质量。 真实质量的绝对不确定度， 是已知参数值准确度的函数。 每一个组分浓度的相对误差是每个组分量的函数。它取决于要制备的浓度， 如果摩尔浓度大于1 0 - 3 ， 则误差值小于5 X 1 0 - 3 ; 如果摩尔浓度小于或等于1 0“ ， 则误差值小于1 0 - R2 . 2 . 3 在真空中称量的误差 真空中 称量可忽略浮力的影响。在此条件下， 每个组分浓度值的绝对误差与所用的 祛码无关， 因此不需校准 真空中称量的相对误差是充人气瓶中每个组分量的函数， 它取决于所要制备的浓度。3 在大气中用参比瓶作比较的称t法3 . 1 步骤 使用的天平应有足够的灵敏度和称量的动态特性， 以保证所需要的相对准确度。 所用的气瓶， 使用前要适当地抽空和加热。这样预处理后， 气瓶中的压力应小于1 O P a o 称量的操作步骤如下: a . 天平调零; b . 称空瓶; c . 将第一组分充人瓶内;二 对天平的准确度、 气瓶的常规处理、 充气等环节的 要求和注意事项请参见附录A ( 参考件) 。w w w . b z f x w . c o mC B5 27 4一 85 d检查天“ 卜 零点; e . 称量充有第 一 组分的气瓶; f . 将第二 组分充人 瓶内; B . 重复前面步骤。 所有操作应在清洁和稳定的环境中进行。 每次向 瓶内充人一 个组分，待气瓶和组分气与环境温度达到热平衡后，称量气瓶。当 气瓶质量恒定时，就认为已达到了热平衡。 空瓶质量和充人每一 组分后的气瓶质量是用一个相似气瓶作比较而称得的。除称量外，参比气瓶不需进行其他操作。这种方法可自 动校准因气压所引起的浮力变化。 3 . 2 结果计算 3 . 2 . 1 一次稀释制备混合气的情况 3 . 2 . 1 . 1 浓度计算式:X . = 一一卫二 . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) m .M . 十 “ m ;M ;3 . 2 . 1 . 2 组分 AXi 的摩 尔浓度值的相对不确定度的计算式:八舰 1之 一一 . 刀困1( 1 X) + I 兰 些 . X ; 十 ( 1一X. ) +艺A MM ;七。 X; . . . . . . . . . . . . . . . . . . (5)式中:m 一 P ， 一 P , 十 b . 十 F为充人气瓶中i 组分的质量，B ; 二 J 二 P , 一 P , + b ; 十 F 为充人气瓶中J 组分的质量， B ; A m 二 、 飞 犷 . A P + A 6 ， 十 A F 十 冲为i 组分质量 称量 的不 确定度， 8 ; A m ; 二 、 -r. A P 十 b ; + A F ; +2 W为j 组分质量称量 的不 确定度 ，8 ; 尸 . 称空瓶时，硅码的标称值，8 ; 尸 : 称充有; 组分的气瓶时，砍码的标称值，8 ; P , 称充有i , j 组分的气瓶时，祛码的标称值，8 ; b( P 一 P , )祛码的修正值，8 ; b j ( P : 一 P , )硅码的修正值，B ; F i 称充有1 组分的气瓶时，气瓶和硅码的浮力修正值，9 1 F ; 称充 有j 组分的气瓶时，气瓶和珐 码的浮力修正值，8 ; 4 P 天平称a的随机不确定度，8 ; e b( P : 一 P z )硅码修正的不确定度，9 ; A b j - ( P : 一 P , )珐码修正的不确定度，B ; A F称充有i 组分气瓶时，气瓶和硅 码浮力修正的不确定度， 8 ; O F , 称充 有j 组分气瓶时，气瓶和祛码浮力修正的不确定度，B ; W 气瓶与充气装置连接一次，拆装质量变化的最大值，B ; 4 M 1 组 分摩 尔质量测 定的不 确定度; 4 M j -j 组分摩尔质ik测定的不确定度。 注:摩尔质盆测定的相对不确定度为1 0 - 一 1 0 一 ，暂可忽略不计，这与现行的测量技术有关。 s . 2 . 2 二次稀释制备混合气的情况 a . 2之 . 1 浓度计算式:w w w . b z f x w . c o mGB 5 2 7 4一 8 5N.n iX2 -= 一一 m 二兰上. . . . . . . 上 -. 行十功 (6)H a ,M a 一般情况下，二 次稀释时所用的稀释气与混合气A 中的稀释气相同。8 . 2 . 2 . 2 组 分i 的摩 尔浓度 值的 相对 不确定度的计算式: A X x .X x 件u=14, ( 一 n - . P ,Iv . -I m ) 十 . A N a ,一 一 . ， N 竺一 14 t h N + 兰 竺 千 1 - m 二 一 ( X- 二 二 、 一n . 业 m; Lmm/刀+ x m J : A m i m i - + ( X ;m ; ( m一 m i l nm / N . N , lm A M .+ M i ( 卜 。 n丁 All /N ,x m ， _A M jMT X i nN ., m A M dM a N d ,N ,x川应 该 注 意 : 在 微 分 表 示 式 d X ,.X , . 当 组 分 之 一 J 与 稀 释 气 相 同 时 d M iM i 和 d M dM a 用 相 同 “ 号表示，保持前述各项有效。S . 2 . 9 三次稀释制备混合气的情况3 . 2 . 3 . 勺 浓度计算式:N, 声 x. ， v 吕 ， 十厉 ， 2/ I dZ (8)N, x +Na x N8 . 2 . 3 . 2 组分i 的摩尔浓度值的相对不确定度的计算式:A x, , , o a t / . ， 气 名 一一、 尸-一 吸t 人 , i a,、N s ,一 0 z、N. ,功， ， /价一阴价+ D a ,夕菠A声 a Zi _ a 一一NN一 a i + 加. 2(l-+f P d ,了 ，、丹盆 . z、N , ,N. 声2洲 dl一. +一 加. 2 /N尸2Nd ,a之优刹八一、为一、 八用1+一 加i矛 时 用一 了 X 。 一 m .、 一 生 一. 勿/Ns ,; T 竺 M i一 一.脚 i( mi . /。爪i 、n 十1 人i 一 1 . 一.、 m、爪/ ! V a ,+ 一 A M AM ,卜 卜 . n了 . a一 a :-V., * m m 一 /GB 5 2 7 4一 85+ E 镖iM ; . X ; .N。 阴用 5 24 M d几 fdN d xN.N ( 。 ) 厅翻 1 2/月一N+- 一、 、 一一 r.、 _ _ ，、d X, i:，_， 、 _ . 二 _ _ .d M ;， d M d _ . _ _ 一 应该 注意:在 微分表示式共 斗 生 中，当 组分之一 j 与 稀释气d 相同 时， 一 书 于 书 - I- 井 - 用相同符 一一 ” 一一一 、 一、 一 X , .一一一” 一 ” ” 曰M; ” Md ” 一 “ 号 表 示， 保持前述各项有效。 3 . 3 制备混合气的实 例 天平的最大称量为l 0 0 k g ,感量为1 0 m g ,硅码等级为三等。 气瓶是质量大约为9 k g 的铝合金气瓶和大约为7 0 k g 的钢瓶。 3 . 3 . 1 一次稀释 制备氮中一氧化碳混合气 ( 混合气口 )。 称空瓶时，硅 码的标称值P ， 二 7 4 0 4 . 9 5 1 9; 称充 有一 氧化 碳的 气瓶时， 祛 码的标称值P 2 = 7 3 5 8 . 0 0 9 9; 称充有一 氧化碳和氮气的气瓶时，祛码的标称值P ， 二 2 8 4 4 . 8 4 5 9。 由h 述数据可得: 充人 气 瓶中一 氧化 碳的 质量m 一4 7 . 0 0 0 8 o 充人 气 瓶中 氮气的质量m , = 4 5 1 3 . 9 1 7 9 m= m, +m= = 4 5 6 0 . 9 1 7 8 由于M-= 2 8 . 0 1 0 ( 8 / m o l ) MN : 二2 8 . 0 1 3 4 ( g / mo l ) 则可计算以下各量:n ， 二 1 . 6 7 7 9 7 ; n , = 1 6 1 . 1 3 4 2 ; n = n , + n : 二 1 6 2 . 8 1 2 ; X, = 0 . 0 1 0 3 0 6 ( 一氧化碳的摩尔浓度);X: 二 0 . 9 8 9 6 9 4( 氮气的摩尔浓度)。同时，可按 ( 5 )式计算x， 的相对不确定度。4X)+( 1一X. ) X.由于 m, = 0 . 0 6 4 8 ; 4 -Z尸 m , ( 1 一 X m l=0 . 1 9 6 8 , 所以 4 X .，0 . 0 6 4. .吸 I 一+ 式、4 1 . 0 0 0， 0 . 1 9 64 5 1 3 . 9 1 7八X X 由此得X， 的不确定度 么X即XZ 3 . 3 . 2 二次稀释1 . 4 0 x 1 0 一 31 成1 . 4 0 x 1 0 一 ，二1 . 0 3 1 x 1 0 一 z 士1 . 4 0 x 1 0 - 取部分混合气a ，用氮气稀释制备混合气b , 称空瓶时，硅码的标称值P , = 5 7 6 6 . 3 4 0 9 ; 称充有混合 气a 的气瓶时，祛码的标称值P ， 二 5 7 2 0 . 3 4 5 8 ; 称充 有 混合 气a 和 氮气时，硅 码的标称 值P ， 二 1 1 8 5 . 9 2 9 8。 由上述数据可得: 充 人 气 瓶中 混合 气a 的质量N 一 4 6 . 0 0 2 g * ，二 次稀 释时充人 气瓶中 氮气的质量N o ; = 4 5 3 5 . 2 2 7 8 * ;ms : 二N ;+Ne ,二4 5 8 1 . 2 2 9 8 .。 按3 . 2 . 1 中，m . 和用 计算式修正后的数值。GB5 27 4一 85混合 气b 中一氧化碳的摩尔浓度为: 召,XZ 二=m n ; N月，一. 丹十 丹泣d ,P -M eN , +Na ,4 6 . 的24 5 6 0 . 9 1 7x 1 . 6 7 7 9 74 6. 0 0 2 4 5- 60. 9 17 x 0 . 0 1 6 9 2 41 6 2 . 8 1 2+4 5 3 5 . 2 2 72 8 . 0 1 3 4 1 . 6 4 2 1 +1 6 1 . 8 9 5=1 . 0 3 4 9 x 1 0 一 称量误差 由一于A N ,所以A N ,计算:= A m, 二0 . 0 6 4 8 , A N e ， 二 m, 二0 . 1 9 6 8 ,0 . 0 6 4u ,A洲 e l4 6. 0 0 2 0. 1 9 61 . 3 9 x 1 0 一 ， :Na , 二N= 4 5 3 5 . 2 2 7=0 . 0 1 6 9 2 41 6 1 . 8 9 51 6 3 . 5 3 74 . 3 2 x 1 0 一 ， Na ,已知:NZ用，4 7 . 0 0 0m 4 5 6 0 . 9 1 7爪24 5 1 3 . 9 1 7m 4 5 6 0 . 9 1 70 . 0 1 0 3 0 50. 9 8 96 9 5洲生1 6 2 . 8 1 24 6. 0 0 2.一二一x 阴1 6 3 . 5 3 74 5 6 0 . 9 1 71 . 0 0 4 x 1 0 - 二 一 1 6 1 . 8 9 5二 0 . 9 8 9 。 。 1 6 3. 5 3 7X , 一 令 = 1 . 0 3 0 6 x ， 。 一1 . 0 3 0 5 x 1 。 一 x 1。 一X 2 一 令 = 0 . 9 8 9 6 9 4 一 0 .9 8 9 6 9 5 二 一x : 。 一代人 ( 7 )式计算X2 . 。 的相对不确定度:八 Xx . , X .1 . 3 9 x1 0 x( 1一1 . 0 0 4 x 1 0 - )+4 . 3 2 x+1 . 3 6 x+3 . 3 4 x1 0 一 ， x 0 . 9 8 9 9 61 0 一 ， x( 1一 1 . 0 3 0 5 x 1 0 - 一1 x 1 0 一 1 0 一 ， x ( 0 . 9 8 9 6 9 5 一1 x1 0 一x 1 . 0 0 4x 1 . 0 0 4 x 1 0 一 ， )决1 0 - = )A XZ2 . 8 0 x 1 0 - 由此得X2 . ， 的不确定度A X2 . , 3 x 1 0 一 ，即X 2 . 1 =1 . 0 3 5 x 1 0 - 士3 x1 0 一 ，GB 5 27 4一 8 53 . a . 3 三次稀释 取部分混合气b ，再用氮气稀释制备混合气c o 称空瓶时，祛码的标称值P 、 二 7 1 3 3 . 5 5 4 9; 称充有混合气b 的气瓶时，祛码的标称值P z = 6 7 0 8 . 1 9 2 8 ; 称充有混合气b 和氮气的气瓶时，硅码的标称值P ， 二 2 5 9 4 . 2 6 9 9; 由上述数据可得: 充人气瓶中混合气b 的质量N z 二 4 2 5 . 4 7 9 g * ; 三次稀释时充人气瓶中氮气的质量N a z 二 4 1 1 4 . 5 7 3 8 * 0 由 ( 7 )式计算混合气c 中一氧化碳的摩尔浓度X，二 9 . 6 9 8 5 x 1 0 - 0 ;由( 8 ) 式 计 算 X , i 的 相 对 不 确 定 度 竺华 二 3 x 1 。 一 ， ， 以 及 。7 。 二 2 . 9 0 x 1 0 一 ， 。 人妇3 . 4 关于浓度值及其误差计算公式的讨论3 . 4 . 1 假设低浓度的混合气，由用一种稀释气d( 与前几次稀释时所用的稀释气相同) 经过几次稀释而制得的。设X; 是低浓度的，那么Xi a 和Xa 接近于1 。稀释量大的特点是:从 Jd 1 ，一 N 二 一 1 ，一 N z 一 1 。 召e,尸a, 参 看从 3 . 2 . 1 到 3 . 2 . 3 所 给出 的误 差计算式，由 这些计 算式 所得到的相对误 差稍有增大， 应用到称量和摩 尔质量的各个误差的校准项是 1 一 : 型， 随着稀释次数的增加。 值在逐渐减小，因此1一 。 逐渐接近于1 ，误差计算式很接近于下式:AX.(l0) X ii 、 ! E1 、A m t + 2 A m i+叉P )，.1 牛i ，加 ,k 百 0A p t* 艺 A p a k2 :1、 2A M jM .十叉A M iM j 8 . 4 . 2 当制备的混合气浓度很低时，合气中i 组分的真正浓度X， 是: X i二必须把稀释气中i 组分的残留含量X, i 考虑在内。事实上 ，混X n iX m+ ( 1一X. i ) X, i+X, i .， . ( 1 1 )式 中 :X 是。 次 稀 释后 计算 的i 组 分 浓度 ; 如 果 稀释 气很 纯 ， 则X , i X 可以 忽 略不 计。组分浓度值的相对不确定度变为:一A x ;x . Ax , ;一 , c , ix ,ix iAx 川+ 一 一X . , 引 用 3 . 3 中 实例。因为 稀释气 ( N z )中 残留一氧化 碳的摩 尔浓度X, ; 二 0 . 0 5 x 1 0 - 1 0 . 0 5 x 1 0 - ,所以混合气中一氧化碳的真正浓度为:Xi =9 . 7 0 x 1 0 一 +0 . 0 5 x 1 0 - ,=9 . 7 5 x 1 0 一 AX E 0 . 0 5 x 1 0 牛 、 ，李0 5 x 1 0 牛十 兰9 0 x 1 0 兰一 x ， 9 . 7 0 x 1 0 u一u5 x lu - a一lb xI U 0 a_70 X I o一.Q 7F x I n一8 . 2 0 x 1 0 - 稀释气 ( N, )中一氧化碳测量的不确定度是误 差的主要来 源。 注 : 在 大 气 中 ， 用 参 比 瓶 作 比 较 的 称 最 法 制 备 的 混 合 朴其 浓 、度 值 的 相 对 不 确 定 度 小 于 阮显 然 ， 采 用 这 种 方法制备校准用混合气，其相对不确定度的极限实际上是由所用气体的纯度、 气瓶制造和预处理以及操作技巧所决定的中 按 3 . 2 . 1 中，m ,和m 计算式修止 后的数值。G B 5 2 7 4一 85 附录A气瓶称量、处理和充装的注意事项 ( 叁考件) 本附录等效采用I S O 6 1 4 2 -1 9 8 1 / A d d .1 一1 9 8 3 气体分析一校准用混合气体的制备一称量法附录 1 。 为了 达到国家标准 (戈 体分析一校准用混合气体的制备一称量法中所阐述的方法的准确度，即每一 组分的相对不确定度小于1 %,在气瓶称量、处理和充装时应遵守下 列注意事项。A. 1 天平的准确度A. 1 . 1 天平的精度应符合于 所要求的最终准确度。假定所用的天平是定载型的，其称量与感量之比在1 0 一1 0 之间。天平性能的典型举例如 卜 表。 天平性能的典型举例称1 a.感量比值2 4 0 g0 . l mg2 . 4 x 1 0 01 k g0 . 2 mg5x1 0 8 k g3 mg2 . 7 x 1 0 1l 6 kg0 . 1 81.6 x 1 02 0 k g1 0 mg2 x 1 00l 0 0 k gl o m g1 x1 0 可以使用能称量各种尺寸气瓶的大型天平，但其称量与感量之比应在所要求的范围内。 A . 1 . 2 叮以 采用制造厂商提供的方法来校验天平。对使用固定硅码并依据其光学标度盘来确定最小称量读数的天平，也可采用下列方法校验之。 A. 1 . 2 . 1 天平调零。 将 一 只与 天平和环境同 温的空气瓶置于天平上称量，记录其质量值， 然后取下气瓶。用同一气 瓶重复这一操作3 至4 次。 布 相 当 于 用 此 法 制 备 一 瓶 混 合 气 体 所 需 的 整 个 时 间 间 隔 内 ， 记 录 下 的 质 量 的 变 化 应 小 于 天 平 的 感量。 A. 1 . 2 . 2 将空气瓶置于天平匕用调零或去皮重的办法使天平的光学标度 盘复零。 从 天平上取下最小的固定珐码，重新称量。 如 果 在天平感量 范围内，其光 学标度 盘的读 数不在最大 值，则应调整 天平灵 敏度。 重 复这一 操作，直至灵敏度达到满意为止。 A . 1 . 2 . 3 天 平调零。 将空 瓶置f 天平上称量 ，并记 录其质量 值。 添加E z 级珐 码 见国际法制 计量组织O I M L 推荐书N O 2 0 ( 1 9 7 3 )， 添加的硅 码质量 约等 于向 气 瓶内 添加组分时所增加的 质量。 记录增加的质量值。 所记录的增量 值与E : 级珐 码值之差应在天平感量范围内。 取下额外的祛码，并记录气瓶质量值。 所得结果与A. 1 . 2 . 1 中所记录的质量值之差应在天平的感量范围内。GB 5 2 7 4一 5A. 2 气瓶的常规处理 A. 2 . 1 总则 除加人 气体所增加的质量外，已经测定的气瓶质量的任何变化都将严重影响称量结果。对可能造成这种误差的因素表述如下。 A. Y . 2 大气压和空气湿度的变化 由于大气压的改变而引起的浮力变化应予消除，这可利用在真空条件下称量、用参比气瓶称量作补偿或由计算 ( 见本标准第2 . 2 . 2 款)来修正。如果让试验气瓶在充气后达到热平衡，则由空气湿度所造成的吸附水分量应达到一恒定值，或者变化与参比气瓶的变化相同。对于1 k g 以下的小气瓶， 充气后一小时就足以达到热平衡。对于大气瓶，则需经过质量 恒定试验来确定其热平衡。 A. Y . 8 气瓶泄漏 在对一 空气瓶确定其称量情度之后，将所用每一只气瓶 ( 参比气瓶除外，如有需要也可进行)充气至最大