GB-T6905.4-1993锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定共沉淀富集分光光度法.pdf

中华 人 民共 和国国家标淮锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定共沉淀富集分光光度法 A n a l y s i s o f w a t e r u s e d i n b o i l e r a n d c o o l i n g s y s t e m-D e t e r mi n a t i o n o f c h l o r i d e-C o p r e c i p i t a t i o n c o n c e n t r a t i o n a n d s p e c t r o p h o t o m e t r yG B / T 6 9 0 5 . 4 一 9 31 主题内容与适用范围本标准规定了痕量氯 化物测定的共沉淀富集分光光度法。本标准适用于除盐水、 给水、 蒸汽水、 凝结水和以除盐水为补给水的炉水等水样的氯化物的测定。 测定范围: 1 0 - 1 0 0 p g / L C l - .2 引用标准 G B 6 9 0 3 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概要 本方法基于磷酸铅沉淀做载体， 共沉淀富集痕量氯化物， 经高 速离心机分离后， 以硝酸铁一 高氯酸溶液完全溶解沉淀， 加硫氰酸汞一 申 醉溶液显色， 用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。4 试剂4 . 1 无氯水 经阳离子交换柱， 阴离子交换柱和阴、 阳离子混合柱除盐水， 再经二次蒸馏制得。4 . 2 氯化钠标准溶液 准确称取4 . 6 4 9 g 基准氯化钠 ( 预先在1 1 0 1 5 干燥2 h ， 在千燥器中冷却至室温) ， 溶解于无氯水中并定容至 1 L , 此溶液含 1 m g / m L C I 一 作为贮备液。制作标准曲线时可利用此贮备液制备成含1 0 l e g / m L C l - 或I p g / m l C l 一 的工作液。43 硝酸铅溶液 称取硝酸铅1 0 g , 溶解干5 0 0 m L无氯水中。4 - 4 磷酸氢二钠一 磷酸二氢钾溶液 称取1 0 . 7 g 磷酸氢二钠( N a , H P O , 。 1 2 H , 0 ) 和& . 2 g 磷酸二氢钾( K H , 1 0 , ) , 溶解于无氯水中并稀释至5 0 0 m L ,4 . 5 硫氰酸汞一 甲醇溶液 称取。2 “ 硫氰酸汞溶解于1 0 0 m L甲 醇中， 盛于棕色试剂瓶中保存。 放置2 4 h 澄清后使用4 . 6 硝酸铁一 高氯酸溶液 称取1 2 . 0 g 4 肖 酸铁( F e ( N O , ) , 再以无颖水稀释至1 1 。国家技术监督局1 9 9 3 一 0 4 一 2 4 批准9 H z 0 ) , 用4 3 m L 7 0 %-7 2 0/ n 高氯酸( H C I O , ) 及适量无氯水溶解，1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B / T 6 9 0 5 . 4 一9 35 仪器5 . 1 分光光度计5 - 2 高速离心机: 转速5 0 0 0 r / m i n ， 配有2 5 0 m L 聚乙 烯离心管。 所有玻璃器皿、 聚乙 烯离心管、 取样瓶 等均应 浸泡在1 0 0 0 硝酸溶液中， 使用前 再用ll 级试剂水冲 洗干净。6 分析步骤61 工作曲线的制作6 . 1 . 1 分别吸取。 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 。 。M L工作溶液C 1 M L含 1 0 p g C I 一 ) 注入2 5 0 m l 聚乙 烯离心管中， 各用无氯水稀释至约2 0 0 m L , 然后按6 . 2 . 1 -6 . 2 . 4 条步骤进行测量其吸光度。6 . 1 . 2 用一元线性回归法制作工作曲线， 或求得回归方程。62 水样的测定6 . 2 门用移液管吸取 2 0 0 m L水样置于 2 5 0 m L聚乙烯离心管中， 加入4 m L 硝酸铅溶液， 播匀。加人4 m L 磷酸氢二钠一 磷酸二氢钾混合溶液， 充分摇匀， 静置5 m i n a6 . 2 . 2 把离心管置于离心机管座内， 以5 0 0 0 r / m i n 的转速离心5 m i n ， 倾尽离心清液， 让沉淀物留在离心管内6 . 2 . 3 往离心管内加硝酸铁一 高氯酸溶液1 0 m L 。使沉淀物完全溶解。6 . 2 . 4 加入 1 m L硫氰酸汞一 甲醇溶液。 显色5 m i n 后， 在 4 6 0 n m波长下， 用3 0 m m比色皿， 以除盐水作空白水， 侧里其吸光度。了 分析结果的计算 根据水样吸光度从工作曲线求出氯化物含量， 或者用计算器从回归方程计算出氯化物含量。 单位用p g / 1 _ C I 一 表示。8 允许差 水样中氯化物在不同含量范围时的允许差， 如下表所示。 氯化物含量范围与允许差jA g / L氯化物含最室内允许差T i室间允许差y -标样允许差凡越1 0 . 06 , 21 0 . 43 、 1 0 ， t 一Z Q O6 41 工43 。 22 0 . 1 - 3 0 . 06 . 61 2 . 43 . 33 0 1 - 5 0 . 07 21 4 . 43 65 0 . 1 - - 1 0 0