GB12597-1990工作基准试剂(容量)苯甲酸.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 作 基 准 试 剂 ( 容 量 ) 苯甲酸GB 1 2 5 9 7 一 9 0Wo r k i n g c h e m i c a l 】 kn z o i c a c i d本试剂为片状或针状结晶， 能升华， 难溶于水， 易溶于乙醇、 醚等有机溶剂。示性式: C s H , C O O H相对分子质量; 1 2 2 . 1 2 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂( 容量) 苯甲酸的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为9 9 . 9 5 0 o -1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂( 容量) 苯甲酸的检验。2 I 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 1 7 化学试剂 熔点范围测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法C B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法G B 1 0 7 3 7 工作基准试剂( 容量) 称量电位滴定法通则H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 没清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 苯甲酸( C 6 H 5 0 0 0 H ) 含量， %: 9 9 . 9 5 -1 0 0 . 0 5 .3 . 2 熔点范围， : 1 2 1 . 5 -1 2 3 . 5 ,3 . 3 杂质最高含量， %:国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 - 1 2 - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 25 9 7 一 9 0名称工作基准( 容量)漫清度试验， 号灼烧残渣( 以硫酸盐计)抓化合物( C I )硫化合物( 以S O 。 计)铁( P e )重金属( 以P b 计)还原高 锰酸钾物质( 以。计)易炭化物质20 . 0 10 . 0 0 30 . 0 0 30 . 0 0 0 40 . 0 0 0 50 . 0 0 8合格4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4 . 1 苯甲酸( C S H 5 0 0 0 H ) 含l测定4 . 1 . 1 氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取。 . 5 g 于1 0 5 - 1 1 0 干燥至恒重的第一基准试剂( 容量) 邻苯二甲酸氢钾， 精确至。 . 0 0 0 0 1 g ,置于反应瓶中， 溶于3 0 m L 无二氧化碳的水， 加4 m L 9 5 %乙醉， 在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气1 0 m i n ， 调节氮气进气管的进气量， 维持一个小的氮气流， 用2 3 1 型玻璃电极为指示电极， 用2 3 2 型饱和甘汞电 极为参比电极， 按G B 1 0 7 3 7 之规定， 用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / k g ) 滴定至终点。同时做空白 试验。 氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度按式( 1 ) 计算: 仍 1( m , 一 m a ) X 0 . 2 0 4 2 1。 . . . . . (1)式中: 。 氢氧化 钠滴定分析用标准 溶液的 浓度， m o l / k g ; 二 ， 第一基准试 剂( 容量) 邻苯 二甲 酸氢钾的 质量， 9 ; M x 待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量， 9 ; 二 : 空白试验所用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量， g ;0 . 2 0 4 2 1 与1 . 0 0 0 0 g 氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示 的邻苯二甲酸氢钾的质量。 注: 公式( 1 ) 中m m z , m 。 在代入公式前应按G B 1 0 7 3 7 中附录B ( 补充件) 之规定进行浮力校正。 邻苯二甲 酸氢钾的密度为1 . 6 3 g / c m ,4 . 1 . 2 含量的测定 称取0 . 3 g 于五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的试样， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反应瓶中， 溶于4 m L 9 5 %乙醉， 加3 0 m L 无二氧化碳的水， 在搅拌下从支管向 溶液中 通入高纯氮气1 0 m i n , 调节氮气进气管的进气量， 维持一个小的氮气流， 用2 3 1 型玻璃电极为指示电极， 用2 3 2 型饱和甘汞电极为参比电极， 按G B 1 0 7 3 7 之规定， 用氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c ( N a O H ) 一0 . 1 m o l / k g 滴定至终点。 同时做空白试验口含量的测定与氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。苯甲酸( C 6 H 5 0 0 0 H ) 含量按式( 2 ) 计算: ( m 。 一 m s ) c X 0 . 1 2 2 1 2、。 *人一一 一 一 一 一 m s 一 一 一一 一入土 U u 二 二 二 . 灭 2 )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 25 97 一 9 0式中: x苯甲酸的百分含量， %; 7 R 氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量， 9 ; 。 。 - 一 空白试验所用氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量， 9 ; 。 一 氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / k g ;0 . 1 2 2 1 2 一 一 与1 . 0 0 0 0 g 氢氧化钠滴定分析用标准溶液( c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示 的苯甲酸的质量; 阴 。试样的质量， 9 注: 公式( 2 ) 中阴 ; 、 爪 : 、 爪 在代入公式前应按G B 1 0 7 3 7 中附录B ( 补充件) 之规定进行浮力校正 苯甲 酸的密度为1 . 2 7 g / c m ,4 . 2 熔点范围测定 按G B 6 1 7 之规定测定。4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至。 0 1 g .4 . 3 . 1 澄清度试验 称取 0 g 试样， 溶于8 0 m L 水及2 0 m L 氨水中， 其浊度不得大于H G 3 - - 1 1 6 8 中规定的澄清度标准2号。4 . 3 . 2 灼烧残渣 称取 1 0 g 试样， 按G B 9 7 4 1 中4 . 1 条及5 条之规定测定及计算。 保留残渣用于铁的测定。4 . 3 . 3 氯化合物 称取I g 试样， 置于铂增竭中， 加5 m L 碳酸钠溶液( 5 0 即L ) ， 混匀， 在水浴上蒸干， 加热炭化， 逐渐升温至7 0 0 C 并灼烧至白色， 冷却， 热水溶解( 必要时过滤) ， 用硝酸溶液( 2 5 %) 中和， 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之规定测定， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含。 . 0 3 m g 氯化物( c l ) 的杂质测定用标准溶液， 与试样同时同样处理。4 . 3 . 4 硫化合物 称取2 g 试样， 置于铂柑竭中， 加1 0 m L 碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) ， 混匀， 在水浴上蒸干， 加热炭化， 逐渐升温至7 0 0 C 并灼烧至白色， 冷却， 热水溶解( 必要时过滤) ， 加1 m L 3 0%过氧化氢， 煮沸使过氧化氢分解， 用盐酸溶液( 2 0 肠) 中和， 并过量。 . 5 m L ， 再煮沸， 冷却， 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 8 之规定测定， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含。 . 0 6 m g 硫酸盐( S O , ) 的杂质测定用标准溶液， 与试样同时同样处理。4 . 3 . 5 铁 于测定灼烧残渣后的残渣中， 加3 m l , 盐酸及1 m L 硝酸溶解. 在水浴上蒸干， 加0 . 2 m L 盐酸及少量水， 温热溶解， 稀释至5 0 m L ， 取5 m L , 稀释至1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 %) 调节溶液p H值至2 ， 按G B 9 7 3 9之规定测定， 所呈红色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 4 m g 铁( F e ) 的杂质测定用标准溶液， 加0 . 1 m L 盐酸溶液( 1 0%) ， 稀释至 1 5 m L ,与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 6 重金属 称取2 g 试样， 加2 0 m L 水， 滴加氨水溶液( 1 0 %) 至样品溶解， 稀释至4 5 m L ， 加2 m L 硫代乙酸胺溶液( 5 0 g / L ) 及2 m L 氢氧化钠溶液( 1 0 g / L ) ， 摇匀， 放置1 0 m i n ， 所呈暗 色不得深于标准。 标准是取含 0 . 0 1 m g 铅( P b ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至4 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理 。4 . 3 . 7 还原高锰酸钾物质 称取 9 试样， 加 1 0 0 m L 水， 加热溶解， 加2 0 m L 硫酸溶液( 2 0 %) 及0 . 1 m L 高锰酸钾滴定分析用标 准 溶 液 C 1 ( 音 K M n O ,) 一 。 ， m o l/ L ) ,摇 匀 ，所 呈 红 色 不 得 完 全 消 失 。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 5 9 7 一 9 04 . 3 . 8 易炭化物质 称取 0 . 1 g 试样， 段于干燥的比色管中 加2 m L 硫酸， 于5 0水浴中搅拌溶解， 并保持5 m i n 。 与空白比较不应有暗色产生5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3 -1 1 9