GB-T8570.5-1988液体无水氨水分的测定卡尔·费休法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准液体无水氨水分的测定卡尔费休法发布实施国家标准局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人民 共和 国 国家 标 准液体无水氨水分的测定卡尔费休法本标准等效采用国际标准工业用液体无水氨水分测定卡尔费休法本标准规定了液体无水氨 液氨 水分的卡尔费休直接电量测定方法本方法适用于水分等于或大于的产品注 当水分大于时 可按测得的残留物含量估算 以适量无水甲醇稀释蒸发残留物 然后取一定量稀释溶液测定引用标准液体无水氨实验室样品的采取液体无水氨残留物含量的测定重量法化工产品中水分含量的测定卡尔费休法 通用方法原理在乙二醇存在下 蒸发液氨试样后 利用水和卡尔费休试剂 碘 二氧化硫 吡啶和甲醇组成的溶液 进行的定量反应由直接电量法测定蒸发残留物的水分试剂和溶液分析中 除非另有说明 限用分析纯试剂 蒸馏水或相当纯度的水冷冻剂 固体二氧化碳 干冰 和工业酒精混和物 致冷温度硫酸约溶液乙二醇水分不大于如含水量超过 可于乙二醇中加入分子筛约塞上瓶塞 摇动后 放置过夜 吸取上层清液使用注 乙二醇极易吸湿 须防止大气中湿气影响甲醇水分不大于如含水量超过 按规定方法处理冰乙酸甲醇 乙酸溶液冰乙酸和甲醇相混匀卡尔费休试剂 按中条规定配制酒石酸钠或水甲基红的乙醇溶液分子筛 直径的粒状干燥剂 使用前于焙烧然后置于含分子筛的干燥器中冷却 使用过的分子筛经水洗 烘干 焙烧后可重复使用活性硅胶 用作填充干燥剂中华人民共和国化学工业部批准实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载硅脂 润滑玻璃活塞和磨口接头用仪器通常的实验室仪器和试样取样装置按中条规定及其附图装配仪器直接电量滴定装置按中条规定及其附录图示装配仪器 所用玻璃器件应经过干燥处理 磨口接头用硅脂润滑取样按规定采取实验室样品操作手续试样的采取称量两个各注入约硫酸溶液和滴甲基红溶液并接有自连接点处起的连接管的锥形瓶和质量 称准至将不带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂中 至四分之三深度加入乙二醇塞好 接上锥形瓶和以下按中条从 旋转活塞使试管封闭和端开始进行操作 采取试样卡尔费休试剂的标定于直接电量滴定装置的滴定容器中 加甲醇至淹没电极 接通电源 打开电磁搅拌器 调节仪器 使电流计指示出低电流 通常为几个微安滴加卡尔费休试剂使与存在于甲醇中的微量水反应 直到电流计指针突然产生较大偏转 并至少保持稳定在小玻璃管中 称取约酒石酸钠称准至移去青霉素瓶塞 迅速将其加入到滴定容器中 然后再称量小玻璃管 通过减差确定加入的酒石酸钠质量也可由滴瓶加入约水 称量加到滴定容器前 后滴瓶的质量 或用的微型注射器经青霉素瓶塞注射水入滴定容器中用待标定的卡尔费休试剂滴定由上述方法之一加入的已知量水 到电流计指针达到同样偏斜度 并至少保持稳定记录用去卡尔费休试剂的体积测定从杜瓦瓶中取出含试样的试管 让氨在室温下经端慢慢蒸发 直至试管底部为由氨水 乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止通过排泄嘴将滴定容器中残液放掉 加甲醇于滴定容器中 至淹没电极 接通电源 打开电磁搅拌器 与标定时一样滴加卡尔费休试剂至电流计指针达到标定的同样偏斜度 并至少保持稳定打开试管 加入甲醇 乙酸溶液使其沿管壁流下 小心摇匀后 迅速转移入滴定容器中 继续用甲醇 乙酸溶液数份洗涤试管 至最大用量为迅速将洗涤液一并全部转移入滴定容器中使用与标定时同样的操作方法 用卡尔费休试剂滴定至电流计指针达上述同样偏斜度并至少保持稳定为终点 记录滴定用去卡尔费休试剂的体积空白试验按测定用的同样时间 操作手续和测定用的同样量 除卡尔费休试剂外 各试剂 不用试样 进行空白试验免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载结果表示卡尔费休试剂的水当量以表示 按式或计算式中用酒石酸钠标定时 表示所加入酒石酸钠的质量用水标定时 表示所加入水的质量标定用去卡尔费休试剂的体积酒石酸钠的质量换算为水的质量系数以质量百分数表示的水分按式计算式中试样质量 为收集于试管中的液氨毫升数乘以为液氨密度 和两个锥形瓶及所附自连接点处起的连接管的质量增量之和按计算的卡尔费休试剂水当量滴定用去卡尔费休试剂的体积空白试验用去卡尔费休试剂的体积允许误差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对允许差值水分绝对允许差值附加说明本标准由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院 吴泾化工厂负责起草本标准主要起草