GB435-84氯化苦.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 8 8 1 . 5 2氯化苦435一 84Ch l o r o p i c r i nGB 4 3 5 - 6 4B替G代木标准适用于以苦味酸为原料经氯化制得的工业氯化苦。结构式: ClCl一 C 一 N O, Cl分f 式:C C 1 3 N 0 2分 f - 量:1 6 4 . 3 8( 按1 9 7 9 年国际原 f - a )1 技术条件1 . 1 外观:无色或浅黄色透明液体。1 . 2 1 : 业氯化苦应符合下表要求:指标名称一级品二级品氯化苦 ( C C I 3 N 0 2 ) ，含量%户 r l 度P n ,克/ 毫升游离酸 ( 以HN O ， 计)，%G 9 9. 01 . 6 5 4 一1 . 6 6 3 0 QI9 8 . 01 . 6 5 2 - 1 . 6 6 30. 9 1注密度指标为抽查项目 。2 检验方法 2 . 1 氮化苦含f的测定 2 . 1 . 1 试剂和溶液 2 . 1 . 1 . 1 尤水乙醇 ( G B 6 7 8 -7 8 ):分析纯。 2 . 1 . 1 . 2 硝酸 ( G B 6 2 6 一7 8 ):分析纯，6 N溶液。 2 . 1 . 1 . 3 b 肖 酸银 ( G B 6 7 0 -7 7 ):分析纯，O . 1 N标准溶液，按G B 6 0 1 -7 7 化学试剂标准溶液制备方法配制与标定。 2 . 1 . 1 . 4 尤水亚硫酸钠 ( H B 3 一1 0 7 8 -7 7 ):分析纯，5% 溶液。 2 . 1 . 1 . 5 硫酸铁铁 ( G B 1 2 7 9 -7 7 ):分析纯，4 0 % o 溶液。 2 . 1 . 1 . 6 氯化钠 ( G B 1 2 6 6 -7 7 ):优级纯。 2 . 1 . 1 . 7 硫氰酸钾 ( G B 6 4 8 -7 8 ):分析纯，O . i N 标准溶液。 2 . 1 . 1 . 7 . 1 配制:称取1 0 克硫氰酸钾，加蒸馏水溶解后，移人工 0 0 0 毫升容量瓶中， 并用蒸馏水稀释国家标准局1 9 8 4一 0 8一1 发布1 9 8 5 一06 一0 】 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 435一 84至刻度。 2 . 1 . 1 . 7 . 2 标定:称取氯化钠 ( 经5 0 0 一6 0 0 C 烘至恒重)约1 . 5 克 ( 准确至0 . 0 0 0 2 克) ，溶于2 5 0 毫升容缝瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取2 5 毫升该溶液于2 5 0 毫升锥形瓶中， 加人2 5 毫升无水乙醇及 5 毫升6N硝酸溶液。再准确加人5 0 毫升0 . 1 N硝酸银标准溶液，摇匀后再加人 3 毫升4 0 硫酸铁铁溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液变淡红色。在3 0 秒内不消失即为终点。在同样条件下，做空白试验。硫氰酸钾标准溶液滴定速度应控制在每分钟3 . 5 一4 . 5 毫升 一 。 2 . 1 . 1 . 7 . 3 计算:硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按式 ( 1 )计算:2 5 0( 1T z 一 v , )X 0 . 0 5 8 4 6(1)式中:G氯化钠的重量，克; 厂滴定氯化钠时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升， V 2 -空白试验时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升; 0 . 0 5 8 4 6 每毫克当鼠 氯化钠的克数。 2 . 1 . 2 El iU 定手续 用小安瓶球称取0 . 1 5 -0 . 2 0 克试样 ( 准确至。 . 0 0 0 2 克) ，置于2 5 0 毫升带回流冷凝器的磨口锥形瓶巾，加人2 5 毫升无水乙醇、2 5 毫升5 % 亚硫酸钠溶液，用玻璃棒小心地击碎小安瓶球。将锥形瓶与冷凝器连接，置于水浴中加热。在3 0 -4 0 分钟内使试样达到沸腾，并保持1 . 5 / 1 、 时，停止加热。 加人2 5 毫升6 N硝酸，时时摇动， 使瓶内气体驱逐干 净。 冷却至室温，准确加人5 0 毫升。 . 1 N硝酸银标准溶液、 3毫升4 0 硫酸铁钻溶液，然后用0 . 1 N 硫氰酸钾标准溶液回滴至淡红色，在3 0 秒内不消失即为终点。 同时做空白试验。 2 . 1 . 3 结果计算 氯化苦含量 ( ￥ ， )以重量百分数表示，按式 ( 2 )计算:X, 二( V , 一 v , )x N x 0 . 0 5 4 7 9 一 G“1 0 0 。 。 (2)式 扣 :V , 试样消耗硫氰酸钾标准溶液量，毫升; v , 空白消耗硫氰酸钾标准溶液量,毫升; N标准溶液的当量浓度; 试样重h,克; 0 . 0 5 4 7 9 -氯化苦的毫克当量，克。 平行分析误差不大于0 . 3 %。 2 . 2 游离酸含t的测定 2 . 2 . 1 试剂和溶液 2 . 2 . 1 . 1 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -7 7 ):o . 1 N标准溶液，按G B 6 0 1 -7 7 配制与标定。 2 . 2 . 1 . 2 甲基红 ( H G3 一9 5 8 -7 6 ):0 . 1 %乙醇溶液。 2 . 22 测定手续 吸取5 0 毫升氯化苦试样，置于盛有1 0 0 毫升蒸馏水的分液漏斗中，振荡5 分钟，分出水层.再加l o o 毫升蒸馏水于分液漏1 - 巾， 充分振荡，再分出水层，合并两次萃取液，以甲基红为指示剂， 用0 . 1 N氢氧化钠标准溶液滴定至终点。 2 . 2 . 3 结果计算游离酸 ( 以H N O , 计)含缝 ( 凡 ) Xz以重量百分数表示，按式 ( 3 )计算:二 竺x P 竺0 . 0 6 3 x P 、 x 5 0l o o. . . . . (3)式中:v试样消耗氢氧化钠标准溶液量，毫升;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 4 35 一 8 4 N -氢氧化钠标准溶液的当量浓度; P 2 0氯化苦的密度，克/ 毫升; 0 . 0 6 3 -b 肖 酸的毫克当量，克。 平行分析误差不大于0 . 0 0 1 。2 . 3 密度 ( P 2 0 )的测定 2 . 3 . ， 仪器 2 . 3 . 1 . 1 恒温水浴:2 0 1。 2 . 3 . 1 . 2 玻璃密度计:1 . 6 0 0 一1 . 7 0 0 克/ 毫升或1 . 6 5 0 一1 . 7 0 0 克/ 毫7 1 ，分度值0 . 0 0 1 克/ 毫升。 2 . 3 . 1 . 3 量筒:1 0 0 毫升带塞量筒，塞上带有。 一 5 0 C( 分度值。 . 1 0C )的温度计。 2 . 3 . 2 测定手续 在量筒中注人约8 0 毫升样品，加盖，置于恒温水浴中，保持恒温2 0 1 0 . 1 0C 。 当量筒内外温度达到平衡时，即可用密 度计测定，从密度计弯月面下缘准确读取密度值。 平行测定误差不大于0 . 0 0 5 克/ 毫升。3 检验规则按G B 1 6 0 4 -7 9 农药验收规则和G B 1 6 0 5 -7 9 商品农药采样方法之规定执行。4 包装、标志、贮存和运翰 4 . 1 氯化苦用镀锌铁桶包装，每桶净重2 5 公斤或5 0 公斤。 4 . 2 包装上应注明:生产厂名称、产品名称、批号、生产日 期、净重和本标准编号。 4 . 3 包装上应附有按G B 1 9 0 -7 3 危险货物包装标志规定的 “ 剧毒”标志。 4 . 4 每批包装好的成品内，都应附有质量证明书，证明书的内容包括:生产f 名称、产品名称、 批号、出厂日 期、净重、产品质量符合本标准的证明。 4 . 5 运输时不得碰撞和倒 放，严防潮湿与日 晒，并保 持通风良 好。 不得与 食物、 种子 、 饲料混 放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸人。附加说