GB-T5009.174-2003花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定.pdf

I 以 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 3花生、 大豆中异丙甲草胺残留量的测定De t e r mi n a t i o n o f me t o l a c h l o r r e s i d u e s i n p e a n u t a n d s o y b e a n2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部众中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 3N O吕 异丙甲草胺（ m e t o la c h l o r ) ， 又名甲氧毒草胺， 商品名称都尔（ D u a l ) 。异丙甲草胺是旱地作物的选择性除草剂， 属于低毒除草剂。该药已在我国花生、 大豆作物上获得登记， 已经制定出最大残留量标准， 规定花生毛0 . 5 m g / k g ， 大豆镇0 . 5 m g / k g 。本标准提供了检测花生、 大豆中异丙 甲草胺残留量配套的方法 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 3花生、 大豆中异丙 甲草胺残留量的测定范 围本标准规定了花生、 大豆中异丙甲草胺残留量的测定方法。本标准适用于花生、 大豆中异丙甲草胺残留量的测定。本方法检出限： 0 . 0 1 6 n g ； 线性范围： 0 . 0 5 n g - 5 . 0 n g a原理 样品中的异丙甲草胺经有机溶剂提取、 净化 ， 用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定 ， 采用保留时间定性， 与标准系列比较定量。试剂3 . 1 正己烷， 重蒸馏 。3 . 2乙醚 。3 . 3 甲醇水（ 8 0 十2 0 ) 。3 . 4 2 0 0 g / L氯化钠水溶液。3 . 5 无水硫酸钠 ： 6 5 0 灼烧 4h ， 贮于密闭容器中备用。3 . 6 预处理小柱 ： P T 一 硅镁吸附剂型。硅镁吸附剂型小柱依次用 4 m L正 己烷、 4 mL正己烷一 乙醚( 2 十1 ) , 2 m l正己烷淋洗。3 . 7 异丙甲草胺标准贮备液： 称取异丙甲草胺（ m e t o la c h l o r ， 纯度9 7 0 0 ) , 0 . 1 0 0 0 g ， 精确到0 . 0 0 0 1 g ， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用正己烷溶解并定容至刻度， 得到1 mg / m l 、 的标准贮备液。3 . 8 异丙甲草胺标准使用液： 取贮备液（ 3 . 7 ) 5 . 0 m l 一 用正己烷定容至 1 0 0 n i l , ， 浓度 5 0 k g / m L ,44 .4 .4 .4 .4 .4仪器1 气相色谱仪： 具有电子捕获检测器。2 超声波清洗器。3 电动离心机： 3 0 0 0 r / m i n ,4 K - D浓缩接受器。5 5 0 m l 离心管。6 1 2 5 m 工 分液漏斗。分 析步骤5 1 试 样制备 称取经捣碎试样 5 . 0 0 g ， 精确至 0 . 0 1 g ， 置于 5 0 ml离心管中， 加 2 0 m l . 甲醇水（ 8 0 - 1- 2 0 ) ， 放人超声波清洗器中提取 2 0 m i n ， 在离心机上离心 1 0 m i n ( 3 0 0 0 r/min)， 将L 清液移入 1 2 5 m l , 分液漏斗中， 在残渣中依次加人 1 0 mL , 1 0 m l . 甲醇水（ 8 0 +2 0 ) ， 各提取 2 0 m i n ， 合并甲醇水溶液于 1 2 5 ml ,分液漏斗中， 加5 m L 2 0 0 g 八 一 氯化钠水溶液， 加1 0 ml - 正己烷， 振摇 1 m i n ， 注意放气， 静止分层后， 将下层溶液转移至另一个分液漏斗中， 再加人 1 0 m L正己烷 ， 萃取， 合并萃取液， 经无水硫酸钠脱水后， 于2 5 m L容量瓶中定容。5 . 2 样品的净化 取 2 ml 、 提取液（ 5 . 1 ) 过预处理小柱， 用 1 0 m l , 正己烷洗脱 ， 5 mL正己烷 十乙醚( 2 +1 ) 洗脱， 收集两种洗脱液于 K - D浓缩器收集器中， 氮气吹干， 正己烷定容至 1 . 0 ml , ， 备用。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 7 4 -2 0 0 35 . 3 气相色谱参考条件5 . 3 . 1 色谱柱 ： S E -3 0 交联毛细管柱 2 5 rn X 0 . 5 3 m mX0 . 2 5 .m,5 . 3 . 2 气化室温度： 2 3 0 0C。5 . 3 . 3 检测器温度： 2 6 0 0C ,5 . 3 . 4 柱箱温度： 1 7 5 0C。5 . 3 . 5 载气（ N L ） 流速： 分流比 3 0 : 1 尾吹 5 0 m L / m i n e5 . 4 测 定 标准使用液配成浓度分别为0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 .-00 , 5 . 0 0 p g / m L系列。各取 1 川， 进行气相色潜分析， 记录峰面积（ 或峰高） 。 取试样净化液（ 5 . 2 ) 1 川 进行气相色谱分析， 记录峰面积（ 或峰高） 。6 结果计算按下式计算 ：p , V X 1 0 0 0M X 袂 X 0 0 0 式 中： p- 食品中异丙甲草胺含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;A 标准曲线上计算出异丙甲草胺浓度， 单位为微克每毫升（ fc g / m L ) ;V 提取液体积， 单位为毫升（ M L ) ;V , 提取液上预处理小柱的体积， 单位为毫升（ m L ) ;V , 净化后样品定容休积 ， 单位为毫升（ ml ) ;m 一一 试样质量， 单位为克（ g ) , 计算结果保留两位有效数字。7 精 密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 1 0 0 0 ,8 气相色谱参考 图见图 1 、 图 2 、 图 3 ,t / mi nt / mi nr一， 甲一 一0 2 4 6 8 1 0 t / mi n气相色 谱参考条 件： 色谱柱： S E 3 0 交联毛细 管柱2 5 rr i X 0 . 5 3 m m X 0 . 2 5 t1 m , 气化室温度: 2 3 0 0 C ,检测器温度： 2 6 0 0 C 。柱箱温度： 1 7 5 0 C o 载气（ N , ） 流速： 分