GB6730.30-1986铁矿石化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量.pdf

中华人 民共和国国家标准UDCGB 6 73 0. 3 0 一 : I ;1 3 I ) 一 7 s 铁矿 石化学分析方法二苯基碳酸二脐光度法测定铬量Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sTh e d i p h e n y l c a r b a z i d e p h o t o me t r i c me t h o df o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t t Q f a L r 1 1 J J 一 e ( J 4 ; , A ( r ( r ，t V! P - I i= * l f f il I I I ii U iY J i J9 u， d w i a J J :。 . 。 。 一) 5 0 0本标准i , I 子 “ B1 4 6 7 一7 8产nC I : 化学分析方法标准的总则及 般规定 。方法提要 试样用 碱熔分 解，水 F x 取，干过滤， 取邵分 清液，在硫酸 () I 1 0 . 0 2 5 0 1 I )介Jl ! I I ，六价铬 一 术1 P N 酞 一 明 日 戎可 滚性的紫! r 色络合 物。在 5 4 5 n m处测4 ? 其吸光度。借此测定格 帆对木法白 扰。 匕 钒狱小于 200P9时， J 在显色后放俄3 0 m i n 消除 I 扰;当钥 以大厂 2 0 0 P K 或 钒比 铬人 0 了 泪 时 ，须用 8J= 从咋琳- 一 氯 尸 烷萃 取分离2 试剂 2 . 1 过城化 钠。 2 . 2 双 酸钠 ( 无水) 。 2 . 3 硫酸 ( 2 mo l I ) 。 2 . 4 8一0 k 吟琳 ( 0 . 2 5 0a ) :乙酸 ( 2 m o l - 1 )溶液 2 . 5碱甲烷。 2 . 6一 苯从碳肤 几 脐乙 醉溶液 ( 0 . 2 5 ) : 称 取4 9 邻 苯 甲 酸醉置J 一 2 5 0 m 1 烧杯中，加人t 0 0 m 1 龙水乙醉，在水浴 _ 温热溶解;再称取0 . 2 5 1;几 长从 碳肤 _ 饼溶解J卜 述溶液I I I 。 用时现配 ( 放阴暗处) a 2 . 7 对1肖 ),L 酚溶液 ( 0 . 1 %) 。 2 . 8 铬标准i f s 液 2 . 8 . 1 称取5 . 6 5 7 8 8 M ! 先 经1 5 0 C 烘1 h 的重 铬酸钾 ( 基准试剂)j _ 烧杯r$ i ，加水溶解， 移入 1 0 0 0 , ,容鼠 瓶 ， ，用水 稀释至刻 度，混匀。此溶液l m l 含2 0 0 0 . 0 铬。 2 . 8 . 2 移取 2 0 . 0 0 - 1 铭标准 溶液 ( 2 . 8 . 1 ) ,置J 1 2 0 0 0 - I 容量 瓶， ， 洲 水 稀释至刻 度， 混匀。此溶液l m l 含2 0 . 0 ,1 9 乍 各 。3 试样 3 . 1 3 . 2制备般试样粒度应小F l o o I -，如试样中结合水或易氧化物质含量高时， 粒度应小于 1 6 0 u m o预I .燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 ( 铁矿石化学分析方法分析用预卜 燥试样的处行。4 分析步骤 4 . 1 测定数量 同试样，在同一 试验室，应山同 操作者在不同时间内进行2一4 次测定国家标准局1 9 8 6 - 0 8 1 9 发布1 9 8 7 一 0 8 一 0 1 实旅免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 8 0. 8 0 -8 64 . 2 试样a 按表1 称取试样。表 1铭以,1 试样量，90 . 0 1 0 - 0 . 0 .5 00. 5 0 0 00 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00. 2 00 0删-撇( ) -1 0 0 - 00. 2 00 0日 3 ( 山 - 00 . 2 0 0 0 1 .一 4 . 3 空白试验 随同试样做空臼试脸。所用试X 1 9 须取自14 一 试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类q 4 ( 指分析步骤相 一 致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试 样的分 解 将试样 ( 1 . 2 ) N于预先加有 。5 K 尤水 碳酸钠 ( 2 . 2 )的 2 0 m 1 刚f . W M It ，加 2 9 过氧化钠 ( 2 . 1 ) ,7 1 e 匀，: 一 F H 少继 过氧化钠 ( 2 . 1 ) 覆盖表而，于 7 0 0 一7 5 0 C 熔融57 mi n ，冷却。 4 . 5 . 2 浸取 将M涡置于 4 0 0 - 1 烧杯中，用温水 役取， 洗出钳祸。保持溶液体积约2 0 0 -1 ,煮沸2 0 - 3 0 m i n ,取F 冷至 室 温， 移人 2 5 0 m I 容级 瓶 : ，用水 稀释至刻 度， 混匀。 4 . 5 . 3 试液的分取及处理 4 . 5 . 3 . 1 用中 速滤纸干 过滤于 2 5 0 m 1 烧杯中 ，按表2 分 取试液。 表 2格适.%分 取试液徽 ，. 10 . 0 1 0 -0 . 0 15 05 0. 0 00 . 0 5 0 - 0 . 1 0 05 0. 0 0 ) . 飞 0 1 1 - ( ; . 3 0 02 5. 0 0日 t 3 川、 )吕 0 01 0. 0 04 . 5 . 3 . 2 将分 取试液首于 1 11 0 m I 容61瓶中，加1 滴对硝基酚溶液 ( 2 . 7 ) ,用硫酸 ( 2 . 3 )中和至a色退去 4 . 5.过1 i 5 . 0 m I ， H 水 稀释全约g o m l 。 加人 3 m 13 . 3 试样含勺 、L 人于 2 0 0 11 9 或 钊 、L 比铭人1 0 倍时，一 苯基碳fv i一 阱 ( 2 . 6 ) ,用水稀释至刻 度， 混匀。按 卜 述操作分离;将分取试液置1 1 2 5 -1 分液漏户 回， ，加1 滴对峭). 酚溶液 ( a _ 7 ) ,用硫酸 ( 2 . 3 ) 调 全尤色，内过量4一5 滴 ( 此时溶液P I I 约4 ) , 加人3 I!R j 9 汗从昨琳 ( 2 . 4 ) + 7 L ti 匀。加人3 一5 m 卜 氯甲烷 ( 2 . 5 ) 振荡1 m i r r ,分层后，弃去 有机 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 3 0 一 6A l . L Il 此t 萃 取生 次。111 )1 11 3 - - 5 M 1 氯甲 烷 ( 2 . 5 ) 洗涤水 相 一 次， 弃去 有机 相， 将水 相滤人 l o o m ,t i : , , ) II L I I I .川少 I r l il 分液漏 及滤纸6一8 次，补加5 . O ml 硫酸 ( 2 . 3 ) , F H 水稀释至约8 o m l ， 加人乍45 .5 .5渐吸 肤 叭乙 配洛液 ( 2 . 6 ) ,用水 稀释至刻度 混匀。此时 I 一 作曲线的绘制也 应同 样处埋测量4 . 1 故置3 U mi n li 9 ，将泪 3 乡 ) 洛液移人2 C m L L 色1111 L 1 a4 . 2 以随同试样的空自为参比，f - 分光光度计波长5 4 5 n m处测最其 吸光度。从 _ 作曲线 I : 查川444别川相应的格 以4 . 64 . 0 0工作曲 线的绘制 称取日5 0 0 0 g 含铭7 . 5 0 , 1 0 . ( 川。 1 2 . 5 0小I 一 ( ) . 0 0 2 M , 的铁6试样数份，分yj I 按4 . 5 . 1 进行。各)i t 人 0 . 0 0 , 2 . 5 0 ,1 5 . 0 0 . 1 7 . 0 0 , 2 0 . 0 0 M I 铬标准溶液 ( 2 . 8 . 2 )以卜 分另 I 按4 . 5 . 2 进行4 . 6 . 2 试夜 的分取及显色 过滤，少 取滤液50.o-1， 以I 4 4 . 5 . 3 . 2 - 4 . 5 . 4 . 2 进行。以 试剂 空白为参 比，I 一 分光光度计波氏 1 5 n m处测且 吸光 度。以铭鼠 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制r : 作曲线。5 分析结果的计算5 . 1 格的i 分含v +: 按 卜 式计算:Cr( %)。Vm . . V , x 不 1E x1 0 o xK式， ， :。. - - 一从 ! _ 作曲线匕 查 得的铬量，vg; m-试样 i, K ;厂试液总体积，m l ;Vi - 一 分取试 液体积，m l ;K i ti 公 式Kl o o V- A J i 得 的 换 算 系 数 ( 如 使 用 预 燥试样汉帐 =1 ) ， A是 按G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁犷石化 学分析方 法重V法测定分析试 样中 吸湿水量 ) ) 测定得到的吸T a l% 水质量百分 数。 52 分t ) I 和 It 的验收: 当平fi 川 于 析同类l u 标准试样所得的分析值与标准值之差不大士 1 表3 所列的允许差时，则试样分析值子 效，否则无效，应重新分 析。分析值是否有效首先取决厂 平 行分 析的标准试 样的分折伯是否与标准仇致。 当 所得试 样的两个有效分析值之差，不人于表3 所列允许差时，则可 予以平 均.计算为最终分析结呆，如 一 者 之Y _ 大于 允许差 时，则 应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 录终结果的计算: 试样有效分P I II I 的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第八 位，并 按数字修约规则的规定修约乍小数第饭 位。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 3 0 一 8 6 允许差表 3洛以标样允i h以 ? T分0 . m 0一 0. 0 5 0土( 】 . 吃 w20. 0 5 0 - -0 . 1 0 0上 0 . 0 040 川乌卜0 . I 0 0 - 0 . 5 0 0一0 . 0 0N0 . r nu6 7免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 . 3 0 一8 6 附