GB6730.21-1986铁矿石化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量UDc6 2 2 .5 4 3 . 3 4 1 .0 6GB 6 7 3 0. 21 一 8 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e p o t a s s i u m p e r i o d a t e p h o t o m e t r i cme t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t代替G B 1 3 7 ( 一7 8 木标准适用于 铁矿石、铁精19 、烧结矿和球团矿司 ， 锰量的测定。侧定范围:0 . 0 5 。 一 5 . 0 0 %o 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化 学分析方法标准的总则及 一 般规定 。1 方法提要 试样用盐酸、硝酸分解，加硫酸旅发除尽盐酸，过滤.液作为主液保存，残渣以氢氟酸处理，焦硫酸钾熔融，与上 液合并。一J 二 硫酸、磷酸介质! . ，在加热条件下，用高 碘酸钾氧化二 价锰为紫红色的高锰酸，以亚硝酸钠还原的同 一 被测溶液为参比，在波长5 3 0 n m处，测量其吸光度，借此测定锰。2 试剂 2 . 1 焦硫酸钾。 2 . 2碘酸钾。 2 . 3 盐酸 ( P 1 . 1 9 9 / ml ) 。 2 . 4 硝酸 ( P 1 . 4 2 8 / m l ) e 2 . 5 氢氟酸 ( P 1 . 1 5 9 / ml ) 。 2 . 6 硫酸 ( 1+1) 。 2 . 7 硫酸 ( 1+9 9 ) 0 2 . 8 磷酸 ( 1+I) 。 注:磷酸含还原性物质时，需预先处理。取l o o m , 磷酸 ( P 1 . 7 0 9 / m l ) ， 加 5 . 1 硝酸 ( 2 . 4 ) ,加热煮沸至平静状 态，冷却备用 2 . 9 亚硝酸钠溶液 ( 2%) 。 2 . 1 0 脉溶液 ( 2%) 。 2 . ” 锰标准溶液: 2 - 1 1 1 称 取1 . 0 0 0 0 9 金属 锰 ( 纯度 9 9 . 9 %) ，加 l o o m , 硫酸 ( 5 + 9 5 ) ， 稍许加 热 溶解完 全， 冷却 至室温，移人 1 0 0 0 - 1 容 量 瓶中 ，用水 稀释至刻 度 ， 混匀。 此溶液1 m 1 含1 . 0 0 m g 锰。 泪:金属锰预先用硫酸 ( i 十 9 s 溶去表面氧化物，用水洗净，再以乙醚或无水乙 醇洗涤，自然干 燥后使用 2 . 1 1 . 2 移 取1 0 0 . 0 0 - 1 锰标准 溶液 ( 2 . 1 1 . 1 ) . 置于 1 0 0 0 - 1 容量 瓶中 ，用水 稀 释至刻 度， 混匀。 或称取 0 . 2 8 7 7 9 高 锰酸钾 ( 优 级纯) ， 溶于 l o o m 水 中，加4 一5 滴硫 酸 ( 2 . 6 ) ， 混 匀。 滴加过氧化氢 ( 3 0 )至高 锰酸紫色消失，加热煮沸分解过剩之过氧化氢至无 小气抱发生， 冷却至室温，移人1 0 0 0m l 容 量瓶中 ，用水 稀释至刻度 ，混 匀。 此 溶 液l m l 含1 0 0 . 0 W g 锰。3 试样 3 . 1 一般试样粒度应小于1 0 0 w m，如试样中 结合水或易氧化物质含量高 时，其粒度应小于1 6 0 1 1 m o国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发 布1 9 8 7 一 0 8 一 9 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 21 -36 3 . 2 预干 燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析用预干 燥试样的制备进行。4 分析步骤4 . 1 JA I 定数f 同 一 试样，在同一 试脸室，应山同 1 操作者在不同时间内进行2 一4 次测定。4 . 2 试样最 按表t 称取试丰 羊 。 表 1爪 导 。 %试样 v i . K介取溶液 缺, ml比色f il l , e m日 . 0 引1 一 11. 2. 0( ) ， 2 5 0 -( ) 5 川In . 川( ， 2 . 0 0 02 . 。 日 1 ) 一 3. 川川3 . 0 0 0 - 5. 0 0 00 . 2 0 0 00 . 1 0 0 0 ) 2 00 00. 2 0 0 0( ) 。1 蛇 ) 0个u 1个腿5 0. 0 02 5 . 0 02 ;. 叮 t o 4 . 3 空白试验 随i, 11 试 样做代 1 , 1 试T ti o所用试剂须取自 同 试M 9 瓶。 4 . 4 校正试验 1 + : I 习 试样分析同类1p 指分析步骤相 一 致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样 ( 1 . 2 ) x . 1 2 5 0 m 1 烧杯 ， .11 1 1 L_ P4 z ( 2 . 3 ) ，低( m 1 加热I r . 尤 剧烈反应，加s m l 硝酸 ( 2 . 4 ) 继红 . 加 !热溶解月帐 发至2 一3 m l . 加 1 O m l 硫酸 ( 2 . 6 ) 一低温缓慢燕发目几 氧化 硫自 烟至呈 湿盐状，以过尽汰 酸。取 11 冷却后加水 约3 0 m 1 ， 加热至 微沸溶解可溶性盐类，用慢速定以澎氏 过滤1 2 5 0 - 1 烧1 1 , EP .川擦棒擦净杯雌，以热硫酸 ( 2 . 7 ) 洗涤烧杯 3一4次，残渣 5一7次，滤液作勺主液 h白 一 。 4 . 5 . 2 残渣处理 将4 ! i t ( 4 . 5 . 1 ) 连同滤纸置7 = a l wl m f f l ，灰化，在8 0 0 C 左右灼 烧1 0 . 2 U m i n , 冷却， 加 少许水 润洲，忱4 滴硫 酸 ( 2 . 6 ) 、 5 m 1 氛氟酸 ( 2 . 5 ) ,缓慢加 热至 氧化 硫自 烟目尽。 加 S 焦硫酸钾 ( 2 . 1 ) ,( I_ 6 5 0 C人 右 熔融5 一L O m i n ,稍冷，将铂川祸放人已预光加 热的书 液中， 浸取熔融物， 用水洗出 铂钳私，加 热使钦类溶解。 ) :1 O I A M 的试 样.应继续加 热) f- i ir ifi , 体W4 0 一 5 0 m l , 使钡R K-1116 11 9 - 尸f -. u k AR盐i)L U .放冷，iA 慢速 滤纸过滤，以硫酸 ( 2 . 7 ) 洗涤。 4 . 5 . 3 显色、测t 4 . 5 . 3 . 1 当 锰靛 小于 。 . 5 0 0 N 时，蒸发 至体积约为 6 0 - 1 , 直 接显色。 锰量大f o . 5 0 0 % 时， 将全部 溶If s f ,% X 2 5 0 m I 齐9瓶I l l , J 1 1 水稀释i 刻度，U= J 。按表1 分 取fy S 分rN 液置t 2 5 0 -1 烧杯 . ， b lll o -I f咬 ( 2 . 6 . l式 样含 城化 钦墩1 5 m g 以 时， 勺 1 12 0 m l ) 、1 5 m 1 磷酸 ( 2 . 8 ) ， h l 水使体积约为 8 0 m l 。 4 . 5 . 3 . 2 h l 10 . 3 9 高 碘酸钾 ( 2 . 2 ) ，加 热至 微沸后置沸水浴F , 加.万 保 温l o m i n ， 取卜 ， 冷却至室温，I J I l i 0 m 1 客41 瓶 ! ，11 1 1 5 滴眯溶液 ( 2 . 1 0 ) , 用水稀释至刻度，混匀。 4 . 5 . 3 . 3 取以I . I司 以色 溶液两份，按表1 分别置J 几 同 规格的比色fl it 内， 具I l l一 个比色皿中事先明人I 滴、 稍 酸呐溶放 ( 2 . 9 ) ，使.f 朴 孟 酸紫色退去，以此为参比，于 分光 光度计波长 5 3 0 n m处测量 其 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 2 1 一 8 6吸扫变 ，减去随同试样空自的吸光度，从1 _ 作曲线仁 查出相应的锰量。 汁:如使川去 离f 水 时。显色后稀外!1 l 水及A ,_ 制 RK溶液用水M预先处1T 每1 0 0 0 - 1 去A f 水. . 加1 0 - I AM( 2 . 6 ) , j.ll 只 .岛 碘酸钾 ( 2 . 2 ) .煮沸1 0 - i n ,冷至室温后使用 4 . 6 工作曲 线的绘制 移取 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 1 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 m l 锰标准溶液 ( 2 . 1 1 . 2 ) ，分另 IJ 置于f ; 2 5 0 m I 烧坏中，各加l p m l 硫酸 ( 2 . 6 ) . 1 5 - 1 磷酸 ( 2 . 8 ) ，加水使体积约为g o m l ，以F 按4 . 5 . 3 . 2进行。将部分济液移人2 或3 c m ( 用3 c m比色IIll 测5001L9以下 各点) 比色皿中，以试剂空自为参比， 于分火 _ 光度讨 波长 b a l l n m处测量其 吸光度，以 锰 t 为横 坐标.吸光度为纵坐标，分 别绘制 _ 作曲线5 分析结果的 计算 5 . 1 按式 ( 1 )计算 锰的百分含t i : 4 n( %)二 一 二 nVx 1 0 0 x K . . . . . . . . . 。 (1)阴1 从 _ 作曲线 _ 杏得的锰4 1 , 1 L K oFn -试 样碳 , (; ;厂 试 液总体积， m l ;厂、 分 取试 液体积，m l ;八山公式K 1 0 0t o o一刀听得 的 换 算系数G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁fJ 石化 学分 析方 法( 如使用预干燥试样，则h=t ) ， A是按重量法测定分析试样巾吸湿水鼠 测定得到的竹 有 效 吸湿水质量f 1 分数。分 析伯的验收:行分析同类 型标准试样所得的分 析值与标准值之差不大于 表2 所列 的允许差时，则试样分析否 则尤 效，应重新分析。分 析值是否有效首先取决厂 、 之 行分析的标准试样的分析值是否与标 ，月刁户舀式准伙 4 致。 v 1 所得试 样的两个有效分 析值之差，不 大于表2 所列允许差时，则可予 以平 均，计算为最终分析结果。如 者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试样有效分析值的算术平 均值为最终分析结果。平 均值计算至小数第五 位，并 按数字修约规则的规定修约至小数第一 位。6 允许差表 2锰缎标样允许差试样允许莽 0 . 0 5 0 -0 . 1 0 日 0 . 1 0 0 - 0 . 5 0 0_0 . 5 0 0- 1 . 0 0 0_ 一 1 . 0 0 - 2 . 0 0 2 . 0 0 一4 . 0 0 4 . 0 0 -5 . 0 0土0 . 0 0 4士0 . 0 0 7士0 . 0 1 4, . 0 . 0 2工0 . 0 4土0 . 0 6 0 . 0 0 5 0. 川 0 0. 0 2 0 0 . 0 0一0. 050.08免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 . 21 -8 6了 复化物系数按式 ( 2) 计算展化锰百分含量:Mn O ( i , ). 2 9 1 2 xMn免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 2 1 一8 6 附录A验收试样分析值程序 ( 补充件) r 即表2 中所列允许差。1 弓免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z